CN113999611B - 一种耐老化型单组分聚氨酯防水涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐老化型单组分聚氨酯防水涂料，主要由以下成分组成，25‑40％的聚醚二元醇，5‑10％的聚醚三元醇，2‑5％的芳香族异氰酸酯，5‑10％的环保增塑剂，30‑50％的填料，1‑2％的颜料，0.2‑0.4％的催化剂，0.5‑1.0％的抗氧剂，0.5‑1.0％的紫外线吸收剂，0.2％‑0.4％的消泡剂、0.2％‑0.4％的分散剂，1‑2％的固化剂。该耐老化型单组分聚氨酯防水涂料采用加入引入固化剂及配方的特殊设计制备而成，具备与常见芳香族异氰酸酯制备的单组分聚氨酯防水涂料相比更加优异的耐老化效果，同时配方粘度适中，涂料厚涂成膜效果好，无气泡，可以满足目前建筑防水涂料对于材料耐老化性与一次成型能力的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐老化型单组分聚氨酯防水涂料，涉及建筑防水涂料领域。
技术背景
聚氨酯建筑防水涂料作为一种应用广泛的防水材料，具有弹性好，强度大，粘接性好，抗撕裂性优异等特点，广泛的应用在建筑防水领域，聚氨酯防水涂料分为双组分与单组分两种类型。双组分的聚氨酯防水涂料在使用的过程中需要将甲乙组分按照比例混合搅拌均匀，单组分聚氨酯防水涂料可以直接使用，涂覆在基材上以后与空气中的水气发生反应进而固化成膜，因其使用便利而受到防水施工方面的一致好评，但是单组分聚氨酯防水涂料在使用过程中也存在一定的应用问题，如涂料中-NCO％基团与水汽固化反应生产二氧化碳而导致涂膜气孔多，尤其在厚涂情况下会导致性能下降，涂膜热老化性能差，涂膜与羟基和水汽反应生成取代脲和氨基甲酸酯基团，其耐候性并不理想，尤其是热氧老化方面存在一定缺陷。上述两个问题前者可以通过在体系中加入潜固化剂来改善，后者可以通过在体系中加入足量高效抗氧化剂、光稳定剂来解决，但两种技术方案均存在不足之处，目前市面上的潜固化剂一般为噁唑烷及醛亚胺型的，会带来环境上的危害并会进一步降低材料的热老化性能，高效的抗氧化剂及光稳定剂多为进口，产品应用与选型存在不便之处，且潜固化剂及抗氧化剂均价格昂贵，会带来配方成本上的大幅度提升。
发明内容
本发明要解决的是目前单组分聚氨酯防水涂料耐候性不足，抗热老化效果不强的问题，为达到本发明的技术效果，所采用的的技术手段是：
一种耐老化型单组分聚氨酯防水涂料，由以下成分组成：25-40％的聚醚二元醇，5-10％的聚醚三元醇，2-5％的芳香族异氰酸酯，5-10％的环保增塑剂，30-50％的填料，1-2％的颜料，0.2-0.4％的催化剂，0.5-1.0％的抗氧剂，0.5-1.0％的紫外线吸收剂，0.2％-0.4％的消泡剂、0.2％-0.4％的分散剂，1-2％的固化剂。
优选地，所述的聚醚二元醇份分子量介于1000-2000之间，所述的聚醚三元醇的分子量介于3000-6000之间。
优选地，所述的芳香族异氰酸酯指的是甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
优选地，所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚中的一种或多种的混合物；
所述填料为纳米碳酸钙、沉淀硫酸钡、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉中的一种或多种的混合物；
所述环保增塑剂为氢化蓖麻油、环氧大豆油、DIDP中的一种或多重的混合物。
优选地，根据权利要求1所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的固化剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)、 4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(Wanalink6200)、乙二醇中的一种或两种的混合物。
优选地，所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
本发明的有益效果是：(1)采用市售的常见聚氨酯工业用原材料即可达到本发明预期的厚涂型高耐老化单组分聚氨酯防水涂料的技术效果；(2)引入一定量的固化剂及配方的设计和原材料的选型使得配方的耐老化效果得到明显的提升，可实现厚涂施工；(3)本发明的聚氨酯防水涂料通过固化剂体系的选型与搭配使用，结合配方的合理设计组合及工艺的设计运用，达到了采用常见聚氨酯原材料制备单组分聚氨酯防水涂料可满足单组分聚氨酯防水涂料厚涂尤其是抗热老化效果的问题。
为了更好地理解本发明的发明实质，以下举例详细说明。
实施例1，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
35％聚醚二元醇
6％聚醚三元醇
4％甲苯二异氰酸酯
6％环保增塑剂DIDP
45％填料800目重钙
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.5％抗氧剂
0.5％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
1.1％固化剂MOCA
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
实施例2，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
40％聚醚二元醇
5％聚醚三元醇
4.5％甲苯二异氰酸酯
5％环保增塑剂环氧大豆油
40.6％填料
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.5％抗氧剂
0.5％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
2.0％固化剂MOCA
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
实施例3，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
35％聚醚二元醇
8％聚醚三元醇
3.5％二苯基甲烷二异氰酸酯
8％环保增塑剂环氧大豆油
40.6％填料沉淀硫酸钡
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.6％抗氧剂
0.6％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
1.8％固化剂wanalink 6200
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
实施例4，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
40％聚醚二元醇
8％聚醚三元醇
3.5％二苯基甲烷二异氰酸酯
6％环保增塑剂环氧大豆油
37.6％填料纳米碳酸钙
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.6％抗氧剂
0.6％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
1.8％固化剂 乙二醇
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
实施例5，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
38％聚醚二元醇
6％聚醚三元醇
3.5％甲苯二异氰酸酯
10％环保增塑剂氢化蓖麻油
38.1％填料 纳米碳酸钙
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.6％抗氧剂
0.6％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
1.3％固化剂wanlink 6200
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
对比例1，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
35％聚醚二元醇
6％聚醚三元醇
4％甲苯二异氰酸酯
6％环保增塑剂DIDP
45％填料800目重钙
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.5％抗氧剂
0.5％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤三：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
对比例2，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
35％聚醚二元醇
6％聚醚三元醇
4％甲苯二异氰酸酯
6％环保增塑剂DIDP
45％填料800目重钙
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.5％抗氧剂
0.5％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
2.5％固化剂6200
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
对比例3，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
35％聚醚二元醇
6％聚醚三元醇
4％甲苯二异氰酸酯
6％环保增塑剂DIDP
45％填料800目重钙
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.5％抗氧剂
0.5％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
1.1％固化剂MOCA
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
对比例4，一种单组分聚氨酯防水涂料，组成如下：
35％聚醚二元醇
16％聚醚三元醇
4％甲苯二异氰酸酯
6％环保增塑剂DIDP
35％填料800目重钙
1.2％颜料
0.3％催化剂
0.5％抗氧剂
0.5％紫外线吸收剂
0.2％消泡剂
0.2％分散剂
1.1％固化剂MOCA
制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤ -0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中nco％含量，待nco％含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：保持反应温度至80-85℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料nco％达到配方设计要求时，停止加热，即可聚氨酯预聚体；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05％的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物。
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09Mpa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
上述实施例1-5及对比例1-4及两类市售单组分聚氨酯防水涂料的的检测结果如下
表1实施例检测结果
由上表可看出，实施例1与对比例1区别在于对比例中未引入固化剂，对比例1热老化后性能降低明显，且厚涂存在明显气泡，影响防水效果。实施例1与对比例2的区别在于对比例2固化剂加入过量。对比例2出现涂膜强度过大，延伸率不足情况。且制样过程中涂料粘度升高明显。实施例1与对比例3采用相同的原材料比例设计，但对比例3加入固化剂温度过高，导致聚合反应过于剧烈，引起反应过程中的凝胶。实施例1与对比例4相比，对比例4中加入了更多的三元醇，涂膜的交联效果更明显而扩链不足，导致涂膜强度过大，延伸率较低，涂膜老化性能较差。实施例1-5与市售单组分聚氨酯防水涂料样品1、2相比，双方均可以满足80℃168h的材料热老化标准要求，但是对于长达720h的热老化检测，市售样品性能下降明显。且市售样品厚涂后存在明显气泡。本发明制备的聚氨酯防水涂料耐热老化性优异，且可以实现厚涂施工，不同于采用潜固化剂制备的单组分聚氨酯防水涂料与采用抗老化助剂制备的单组分聚氨酯防水涂料。具备较好的应用价值。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.一种耐老化型单组份聚氨酯防水涂料，由以下成分组成：25-40%的聚醚二元醇，5-10%的聚醚三元醇，2-5%的芳香族异氰酸酯，5-10%的环保增塑剂，30-50%的填料，1-2%的颜料，0.2-0.4%的催化剂，0.5-1.0%的抗氧剂，0.5-1.0%的紫外线吸收剂，0.2%-0.4%的消泡剂、0.2%-0.4%的分散剂，1-2%的固化剂；
所述的固化剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷（MOCA）、4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷Wanalink 6200中的一种或两种的混合物；
所述的聚氨酯防水涂料的制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚多元醇、分散剂与增塑剂一起加入反应釜中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09MPa,待检测其水分含量≤0.05%时，降低温度至80-85℃，加入配方量的二异氰酸酯，反应2.5-4h，检测配方中NCO%含量，待NCO%含量达到设计要求反应完成时，即得第一反应生成物；
步骤二：调整反应温度至40-50℃，将配方量的固化剂分批次加入第一反应生成物中，保持温度反应1-1.5h，抽样滴定物料NCO%达到配方设计要求时，停止加热，即得第二反应生成物；
步骤三：在第二步反应生成的聚氨酯预聚体中加入预先烘干过的含水量≤0.05%的粉料、颜料，保持40-50℃的温度搅拌30min使其混合均匀，得第三混合物;
步骤四：在第三混合物中加入配方量的抗氧剂、紫外线吸收剂、催化剂、消泡剂，开始抽真空并保持真空度≤-0.09MPa,保持搅拌转速在600-800r/min搅拌15min，出料，即得所述的单组份聚氨酯防水涂料。
2.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的聚醚二元醇分子量介于1000-2000之间，所述的聚醚三元醇的分子量介于3000-6000之间。
3.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚中的一种或多种的混合物；
所述填料为纳米碳酸钙、沉淀硫酸钡、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉中的一种或多种的混合物；
所述环保增塑剂为氢化蓖麻油、环氧大豆油、DIDP中的一种或多种的混合物。
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