CN115404034B - 一种环氧树脂灌浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂灌浆材料及其制备方法；所述的环氧树脂灌浆材料，包含A组分和B组分；其中，A组分包含液体环氧树脂、苄基缩水甘油醚以及烷基缩水甘油醚；所述的液体环氧树脂为改性液体环氧树脂。本发明所述的环氧树脂灌浆材料浆液初始黏度低，固化后的固结体相较现有的高分子注浆材料具有强度高、弹性好、断裂伸长率高和粘接性好的优点，使得固结体具有较大柔性；由于所述的环氧树脂灌浆材料浆液的初始黏度低，能够较传统树脂更容易的注入细小的缝隙，较高的强度、弹性和粘接性便于封堵较大的缝隙不被内压力挤出，硬度较低断裂伸长率较高使得该材料具有较高的柔韧性；能够很好的解决令工程界最头痛的变形缝渗漏水的问题。
Description
技术领域
本发明涉及注浆材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂灌浆材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂灌浆材料是以环氧树脂为主体，加入一定比例的固化剂、稀释剂、增韧剂等混合而成。环氧树脂硬化后粘结力强，收缩小，稳定性好，是结构混凝土的主要补强材料。但现有大多数传统的环氧树脂灌浆材料粘度较高，其难以注入较窄较深的变形裂缝。
中国发明专利CN113249071A公开了一种高弹性环氧树脂灌浆材料及其制备方法和应用。所述灌浆材料由重量配比为2:1的A组分和B组分组成；所述A组分由如下质量百分比的原料组成：液体环氧树脂75～85％、苄基缩水甘油醚5～15％、C12-14烷基缩水甘油醚5～15％；所述B组分由如下质量百分比的原料组成：聚醚胺D40045～55％、高活性改性胺45～55％；所述高活性改性胺由40～45份N-氨乙基哌嗪、35～45份聚乙二醇二缩水甘油醚、15～25份促进剂在常温下通过自身放热反应5～6h所得。该发明制备得到的高弹性环氧树脂灌浆材料不仅浆液初始黏度低(小于200mPa.s)，固结体强度高、固结体弹性好，断裂伸长率达到80～120％，而且浆液和固化物性能都符合JC/T 1041-2007《混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料》要求，适用于可伸缩裂缝的化学灌浆修复。
变形缝把连续的结构分开，以适应地基沉降、地震振动及温度产生的收缩膨胀变形。变形缝处是最容易发生渗漏水的地方，由于变形的需要，不能用刚性很大的材料封堵修复，否则影响结构受力甚至导致结构断裂，会出大问题。然而，用太柔软的材料封堵可能被较高的地下水压挤出，刚性材料会影响变形缝正常工作，我们需要一种既能够不被较高水压挤出、有能够保证变形缝正常工作的材料，这种要材料具备：1)与混凝土或者围岩有很强的粘接性，能够抵抗水压力；2)有一定的刚性，较高水压下不能产生较大变形，导致粘接破坏或者；3)有很好的柔性，能够随着结构变形而变形，变形大小满足变形缝设计要求；4)固化后不产生体积收缩，保证封堵效果。
由于中国发明专利CN113249071A公开了一种高弹性环氧树脂灌浆材料其具有较低的初始黏度，同时固结后力学强度高；因此，可以应用与较窄较深的变形裂缝的修复。但是本发明在具体研究过程中发现，该专利公开的高弹性环氧树脂灌浆材料至少还存在如下几个问题：(1)湿粘接强度较低，有待进一步提高；(2)在高低温环境下的拉伸强度以及断裂伸长率不高，难以在条件恶劣的环境下发挥出优异的性能，有待进一步提高。
发明内容
为了解决现有背景技术中指出的至少之一的技术问题，本发明提供了一种环氧树脂灌浆材料；该环氧树脂灌浆材料与中国发明专利CN113249071A公开的高弹性环氧树脂灌浆材料相比，其湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率得到了显著的提高。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
本发明首先提供了一种环氧树脂灌浆材料，包含A组分和B组分；其中，A组分包含液体环氧树脂、苄基缩水甘油醚以及烷基缩水甘油醚；A组分包含聚醚胺以及高活性改性胺；所述的液体环氧树脂为改性液体环氧树脂。
优选地，所述的改性液体环氧树脂通过如下方法制备得到：
(1)取30～60份端羟基液体橡胶，然后加入100～200份聚醚三元醇以及1～5份催化剂，接着加入100～150份的2,4-甲苯二异氰酸酯，于80～90℃反应4～6h，得预聚体；
(2)取80～120份步骤(1)制备得到的预聚体与150～200份环氧树脂混合，然后加入1～3份促进剂在90～100℃反应4～6h，得改性液体环氧树脂。
发明人在研究中惊奇的发现，采用上述方法制备得到的改性液体环氧树脂替换中国发明专利CN113249071A中的液体环氧树脂得到的环氧树脂灌浆材料，可以显著提高中国发明专利CN113249071A所述的高弹性环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率。
最优选地，改性液体环氧树脂制备方法中的步骤(1)具体为：取50份端羟基液体橡胶，然后加入150份聚醚三元醇以及3份催化剂，接着加入120份的2,4-甲苯二异氰酸酯，于85℃反应5h，得预聚体。
优选地，改性液体环氧树脂制备方法中的步骤(1)中，所述的端羟基液体橡胶为端羟基液体丁腈橡胶或端羟基聚异戊二烯。
优选地，改性液体环氧树脂制备方法中的步骤(1)中，所述的端羟基液体橡胶由端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯组成。
发明人在研究中进一步发现，步骤(1)中端羟基液体橡胶的选择对于制备得到的环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率有着重要的影响；当端羟基液体橡胶同时选用端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯时制备得到的改性液体环氧树脂，其对中国发明专利CN113249071A所述的高弹性环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率的提高程度要显著高于端羟基液体橡胶仅仅选用端羟基液体丁腈橡胶或端羟基聚异戊二烯制备得到的改性液体环氧树脂。
优选地，端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯的重量比为2～4:1～3。
最优选地，端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯的重量比为3:2。
最优选地，步骤(1)中所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡。
优选地，改性液体环氧树脂制备方法中的步骤(2)具体为：取100份步骤(1)制备得到的预聚体与180份环氧树脂混合，然后加入2份促进剂在95℃反应5h，得改性液体环氧树脂。
最优选地，步骤(2)中所述的促进剂为苄基三乙苯溴化铵。
最优选地，步骤(2)中所述的环氧树脂为环氧树脂E-51。
如无特别说明，本发明所述的份均指重量份。
本发明还提供了一种上述环氧树脂灌浆材料的制备方法，具体为：将A组分和B组分混合后即得所述的环氧树脂灌浆材料。
优选地，A组分和B组分的重量比为1.5～3:1。
最优选地，A组分和B组分的重量比为2:1。
有益效果：
(1)本发明所述的环氧树脂灌浆材料同时也具备中国发明专利CN113249071A公开的高弹性环氧树脂灌浆材料所具有的浆液初始黏度低，固结体强度高、固结体弹性好，断裂伸长率高的优点；由于所述的环氧树脂灌浆材料浆液的初始黏度低，使得该材料具有较高的柔性，易于注进较窄较深的裂缝以及变形裂缝；能够很好解决令工程界最头痛的变形缝渗漏水问题。其在用于修复变形裂缝时具有如下优点：1)使高强度和高硬度的环氧树脂的硬度降低，形成橡胶一样的弹性性能，达到最大变形时，应力小于混凝土等结构材料的强度；2)不降低环氧材料的粘接性；3)具有微膨胀性；在最大水压0.6MPa，混凝土结构强度大于30MPa，本发明所述的环氧树脂灌浆材料最大拉伸变形在100％左右，最大变形时的应力或者抗拉强度小于30MPa。
(2)本发明提供了一种全新的环氧树脂灌浆材料；该环氧树脂灌浆材料与中国发明专利CN113249071A公开的高弹性环氧树脂灌浆材料相比，其湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率得到的显著的提高。使得本发明所述的环氧树脂灌浆材料在恶劣的环境下施工，仍具有优异的力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中的端羟基液体丁腈橡胶采用的是型号为TL910的端羟基液体丁腈橡胶；所述的端羟基聚异戊二烯参考如下文献中的1.2部分的制备方法制备得到：李再峰,文丽荣,徐春明.端羟基聚异戊二烯聚合过程[J].高分子材料科学与工程，2003年，19(3)：126-128。
实施例1环氧树脂灌浆材料
所述的环氧树脂灌浆材料由重量比为2:1的A组分和B组分混合而成；
所述的A组分的重量份组成为：将75份的改性液体环氧树脂、15份的苄基缩水甘油醚(692)、10份的烷基缩水甘油醚(AGE)混合均匀，得A组分；
所述的B组分的重量份组成为：将42份的N-氨乙基哌嗪、40份的聚乙二醇而缩水甘油醚以及18份的腰果酚在常温下混合均匀，通过自身放热反应5h，得到高活性改性胺；再将45份的聚醚胺D400和55份的高活性改性胺混合均匀，得B组分；
所述A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为：
(1)取50份端羟基液体丁腈橡胶，加入150份聚醚三元醇以及3份催化剂二丁基二月桂酸锡，然后加入120份的2,4-甲苯二异氰酸酯，于85℃反应5h，得预聚体；
(2)取100份步骤(1)制备得到的预聚体与180份环氧树脂E-51混合，然后加入2份促进剂苄基三乙苯溴化铵在95℃反应5h，得改性液体环氧树脂。
实施例2环氧树脂灌浆材料
实施例2与实施例1的不同之处在于A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为不同。
实施例2的A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为：
(1)取50份端羟基聚异戊二烯，加入150份聚醚三元醇以及3份催化剂二丁基二月桂酸锡，然后加入120份的2,4-甲苯二异氰酸酯，于85℃反应5h，得预聚体；
(2)取100份步骤(1)制备得到的预聚体与180份环氧树脂E-51混合，然后加入2份促进剂苄基三乙苯溴化铵在95℃反应5h，得改性液体环氧树脂。
实施例3环氧树脂灌浆材料
实施例3与实施例1的不同之处在于A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为不同。
实施例2的A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为：
(1)取30份端羟基液体丁腈橡胶以及20份端羟基聚异戊二烯混合后加入150份聚醚三元醇以及3份催化剂二丁基二月桂酸锡，然后加入120份的2,4-甲苯二异氰酸酯，于85℃反应5h，得预聚体；
(2)取100份步骤(1)制备得到的预聚体与180份环氧树脂E-51混合，然后加入2份促进剂苄基三乙苯溴化铵在95℃反应5h，得改性液体环氧树脂。
实施例4环氧树脂灌浆材料
实施例4与实施例1的不同之处在于A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为不同。
实施例4的A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为：
(1)取40份端羟基液体丁腈橡胶以及10份端羟基聚异戊二烯混合后加入100份聚醚三元醇以及1份催化剂二丁基二月桂酸锡，然后加入100份的2,4-甲苯二异氰酸酯，于80℃反应6h，得预聚体；
(2)取120份步骤(1)制备得到的预聚体与150份环氧树脂E-51混合，然后加入1份促进剂苄基三乙苯溴化铵在90℃反应6h，得改性液体环氧树脂。
实施例5环氧树脂灌浆材料
实施例5与实施例1的不同之处在于A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为不同。
实施例5的A组分中的改性液体环氧树脂的制备方法为：
(1)取20份端羟基液体丁腈橡胶以及30份端羟基聚异戊二烯混合后加入200份聚醚三元醇以及1份催化剂二丁基二月桂酸锡，然后加入150份的2,4-甲苯二异氰酸酯，于90℃反应4h，得预聚体；
(2)取80份步骤(1)制备得到的预聚体与150份环氧树脂E-51混合，然后加入1份促进剂苄基三乙苯溴化铵在100℃反应4h，得改性液体环氧树脂。
对比例1环氧树脂灌浆材料
所述的环氧树脂灌浆材料由重量比为2:1的A组分和B组分混合而成；
所述的A组分的重量份组成为：将75份的环氧树脂E-51、15份的苄基缩水甘油醚(692)、10份的烷基缩水甘油醚(AGE)混合均匀；
所述的B组分的重量份组成为：将42份的N-氨乙基哌嗪、40份的聚乙二醇而缩水甘油醚以及18份的腰果酚在常温下混合均匀，通过自身放热反应5h，得到高活性改性胺；再将45份的聚醚胺D400和55份的高活性改性胺混合均匀，得B组分。
实施例1～5以及对比例1制备得到的环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率测试结果见表1。
表1.
从表1实验数据可以看出，实施例1和2制备得到的环氧树脂灌浆材料与对比例1(中国发明专利CN113249071A实施例1制备得到的高弹性环氧树脂灌浆材料)相比有着显著的提高；这说明：采用本发明所述方法制备得到的改性液体环氧树脂替换液体环氧树脂得到的环氧树脂灌浆材料，可以显著提高中国发明专利CN113249071A所述的高弹性环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率。
从表1实验数据可以看出，实施例3制备得到的环氧树脂灌浆材料进一步大幅高于实施例1和2制备得到的环氧树脂灌浆材料；这说明：改性液体环氧树脂制备过程中，端羟基液体橡胶的选择对于制备得到的环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率有着重要的影响；当端羟基液体橡胶同时选用端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯时制备得到的改性液体环氧树脂，其对中国发明专利CN113249071A所述的高弹性环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率的提高程度要显著高于端羟基液体橡胶仅仅选用端羟基液体丁腈橡胶或端羟基聚异戊二烯制备得到的改性液体环氧树脂。改性液体环氧树脂制备过程中，同时选用端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯可以协同提高制备得到的环氧树脂灌浆材料的湿粘接强度以及50次高低温循环后的拉伸强度以及断裂伸长率。
Claims (7)
1.一种环氧树脂灌浆材料，包含A组分和B组分；其中，A组分包含液体
环氧树脂、苄基缩水甘油醚以及烷基缩水甘油醚；B组分包含聚醚胺以及高活性改性胺；其特征在于，所述的液体环氧树脂为改性液体环氧树脂；
所述的改性液体环氧树脂通过如下方法制备得到：
（1）取30~60份端羟基液体橡胶，然后加入100~200份聚醚三元醇以及1~5份催化剂，接着加入100~150份的2 ,4-甲苯二异氰酸酯，于80~90℃反应4~6h，得预聚体；
（2）取80~120份步骤（1）制备得到的预聚体与150~200份环氧树脂混合，然后加入1~3份促进剂在90~100℃反应4~6h，得改性液体环氧树脂；
改性液体环氧树脂制备方法中的步骤（1）中，所述的端羟基液体橡胶由端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯组成。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂灌浆材料，其特征在于，改性液体环氧树脂制备方法中的步骤（1）具体为：取50份端羟基液体橡胶，然后加入150份聚醚三元醇以及3份催化剂，接着加入120份的2 ,4-甲苯二异氰酸酯，于85℃反应5h，得预聚体。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂灌浆材料，其特征在于，端羟基液体丁腈橡胶和端羟基聚异戊二烯的重量比为2~4:1~3。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂灌浆材料，其特征在于，改性液体环氧树脂制备方法中的步骤（2）具体为：取100份步骤（1）制备得到的预聚体与180份环氧树脂混合，然后加入2份促进剂在95℃反应5h，得改性液体环氧树脂。
5.权利要求1~4任一项所述的环氧树脂灌浆材料的制备方法，其特征在于，将A组分和B组分混合后即得所述的环氧树脂灌浆材料。
6.根据权利要求权5所述的环氧树脂灌浆材料的制备方法，其特征在于，A组分和B组分的重量比为1.5~3:1。
7.根据权利要求权6所述的环氧树脂灌浆材料的制备方法，其特征在于，A组分和B组分的重量比为2:1。
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