CN115124960A - 一种耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于灌封胶技术领域，具体涉及一种耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，由重量比为5:1的A组分和B组分混合而成，A组份由如下重量份的成份组成：端羟基聚丁二烯改性环氧树脂15‑30份、苯酚型酚醛环氧树脂15‑35份，增韧剂12‑16份、气相白炭黑1‑3份、球形填料26‑51份、炭黑0.5份，B组份由如下重量份的成份组成：固化剂15‑20份、促进剂1‑5份；本发明还公开了上述耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶的制备方法。本发明的环氧树脂灌封胶耐高温耐水煮性能强，固化温度低，固化速度快，可靠性高，满足当前电子产品生产的要求；且制备工艺简单，制备过程环保，适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，具体涉及一种耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂灌封胶可室温或加温固化，适用于中小型电子元器件的灌封，如摩托车点火器、传感器、电容器、触发器、电路板的绝缘、防潮(水)灌封。目前，家电设备温度传感器的需求越来越高，但现有的环氧树脂灌封胶耐水煮性能不强，固化温度高，固化速度慢，固化后耐高温性差，而长期在高温高湿环境下工作，容易造成传感失效，难以满足产品的长时间品质保证、高可靠性等的要求；因此，本发明提供一种具有耐高温耐水煮性的环氧树脂灌封胶来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶及其制备方法，本发明的环氧树脂灌封胶耐高温耐水煮性能强，固化温度低，固化速度快，可靠性高，满足当前电子产品生产的要求。
本发明的目的是这样实现的：
一种耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，由重量比为5:1的A组份和B组份混合而成；
其中，所述A组份由如下重量份的成份组成：端羟基聚丁二烯改性环氧树脂15-30份、苯酚型酚醛环氧树脂15-35份，增韧剂12-16份、气相白炭黑1-3份、球形填料26-51份、炭黑0.5份；
所述B组份由如下重量份的成份组成：固化剂15-20份、促进剂1-5份。
优选地，所述端羟基聚丁二烯改性环氧树脂为自制树脂，由端羟基聚丁二烯、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、脂肪族二硫醇和二官能度环氧树脂合成；
其中，所述端羟基聚丁二烯的数均分子量为1000～4000g/mol，官能度为2.0；
所述脂肪族二硫醇为1,3-丙二硫醇、2,3-丁二硫醇、1,6-己二硫醇、1,10-癸二硫醇、1,2-乙二硫醇、1,4-丁二硫醇中的一种或多种混合物；
所述二官能度环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180～400g/eq。
优选地，所述端羟基聚丁二烯为Cray Valley的Krasol LBH 2000、曹达的GI-2000和G-2000中的一种或多种混合物。
优选地，所述端羟基聚丁二烯改性环氧树脂的合成步骤如下：向反应器中投入1当量的端羟基聚丁二烯，110℃和-0.1MPa下搅拌除水1小时，降温至80℃，投入2当量的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和0.002当量的有机锡类催化剂，反应2～4小时，投入2当量的脂肪族二硫醇，反应2～4小时，投入2.2当量的二官能度环氧树脂和0.002当量的有机膦类催化剂，直至巯基消耗完毕，通过反射模式傅里叶转变红外监测巯基，制得端羟基聚丁二烯改性环氧树脂。
优选地，所述苯酚型酚醛环氧树脂为EPALLOY 8240和EPALLOY 8250中的一种或两种混合物。
优选地，所述增韧剂为CTBN改性环氧树脂，进一步优选为HyPox RA840。
优选地，所述气相白炭黑为疏水性气相二氧化硅。
优选地，所述球形填料为球形氧化铝粉或DENKA球形氧化铝，粒径为2.0～15微米，粒径分布D90＜12微米，BET比表面积为0.2～2.0m2/g，其中，球形氧化铝粉为新日铁ax3-32或新日铁ax3-75，DENKA球形氧化铝为DAW-05或DAW-03。
优选地，所述固化剂为脂肪胺类固化剂或改性芳香胺类固化剂，其中，脂肪胺类固化剂为PACM、DMDC或HTDA，改性芳香胺类固化剂为国都化工的TH-437和TH-432、亨斯迈的Aradur 830和Aradur 850中的一种或多种。
优选地，所述促进剂为叔胺类化合物K54、三乙胺、三乙醇胺、BMDA、DBU、DMP-10、吡啶、DMP-30中的一种或多种混合物。
优选地，所述耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组份的制备：先合成端羟基聚丁二烯改性环氧树脂，再与苯酚型酚醛环氧树脂、球形填料、炭黑混合均匀，混合温度为20～30℃，混合时间为30～40分钟，将气相白炭黑和增韧剂分别加入并搅拌均匀，用三辊机研磨两遍后，加入到真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，得到A组份；
(2)B组份的制备：将固化剂和促进剂分别加入到真空搅拌反应釜中搅拌均匀，搅拌温度控制在20～30℃，搅拌抽真空90分钟，得到B组份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，A组份中的端羟基聚丁二烯具有低表面能，疏水能力突出，用于灌封胶能阻止水分扩散至内部，赋予灌封胶优异的耐水性能；A组份中的苯酚型酚醛环氧树脂因主链酚醛结构和丰富苯环，构建高刚性高交联结构，赋予灌封胶优异的耐高温和耐水能力；A组份中的增韧剂为CTBN改性环氧树脂，丁二烯嵌段赋予灌封胶优异的耐水能力，丙烯腈嵌段赋予灌封胶优异的耐高温能力。
2.本发明的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，B组份中的固化剂为脂肪胺类固化剂或改性芳香胺类固化剂，脂肪族和芳香族结构的胺类不易吸水，赋予灌封胶优异的耐水能力。
3.本发明的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，制备工艺简单，固化温度低，固化速度快，且制备过程环保，适用范围广，制得的环氧树脂灌封胶耐高温耐水煮性能强，起到长时间防水密封的作用，可靠性高，满足当前电子产品生产的要求。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下，但是不限于以下原料，本发明只是以下原料为具体例子来进一步具体说明本发明中所述耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶的效果：
端羟基聚丁二烯改性环氧树脂：自制树脂。
苯酚型酚醛环氧树脂：EPALLOY 8250。
双酚A型环氧树脂：E51环氧树脂。
增韧剂：HyPox RA840。
气相白炭黑：气相二氧化硅，德固赛R202。
球形填料：球形氧化铝粉，新日铁ax3-32。
固化剂：脂肪胺类固化剂，PACM。
促进剂：K54，美国空气。
实施例和对比例制备方法如下：
本发明设置实施例1～5及对比例1～3，实验步骤和方法相同，获得一系列环氧树脂灌封胶，其制备方法如下：
(1)A组份的制备：向反应器中投入1当量的端羟基聚丁二烯，110℃和-0.1MPa下搅拌除水1小时，降温至80℃，投入2当量的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和0.002当量的有机锡类催化剂，反应3小时，投入2当量的脂肪族二硫醇，反应3小时，投入2.2当量的二官能度环氧树脂和0.002当量的有机膦类催化剂，直至巯基消耗完毕，通过反射模式傅里叶转变红外监测巯基，制得端羟基聚丁二烯改性环氧树脂；
将配方量的端羟基聚丁二烯改性环氧树脂、球形填料ax3-32、苯酚型酚醛环氧树脂8250或双酚A型环氧树脂E51、炭黑混合均匀，混合温度为25℃，混合时间为35分钟，将配方量的气相二氧化硅和增韧剂RA840分别加入并搅拌均匀，用三辊机研磨两遍后，加入到真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，得到A组份；
(2)B组份的制备：将配方量的固化剂PACM和促进剂K54分别加入到真空搅拌反应釜中搅拌均匀，搅拌温度控制在25℃，搅拌抽真空90分钟，得到B组份。
性能测试：将A、B组份按重量比5:1混合后，灌注电子传感器，80℃烘烤60分钟使其完全固化，100℃沸水煮2000h后评价电阻值变化率，200℃烘烤1000h后评价电阻值变化率。
本发明实施例1～5以及对比例1～4的配方如表1所示：
表1本发明实施例1～5及对比例1～3的配方(投料重量份)
本发明实施例1～5以及对比例1～4制得的环氧树脂灌装胶的性能测试结果如表2所示：
表2本发明实施例1～5及对比例1～3制得的环氧树脂灌装胶的性能测试结果
由表2数据可知，使用端羟基聚丁二烯改性环氧树脂和苯酚型酚醛环氧树脂的实施例1～5制得的环氧树脂灌装胶，经过100℃沸水煮2000h以及200℃烘烤1000h后外观均无明显变化，且电阻值变化率均不超过±2.5％，耐高温耐水煮性能强。
仅使用苯酚型酚醛环氧树脂的对比例1制得的环氧树脂灌装胶，经过100℃沸水煮2000h后出现脱粘，且电阻值变化率超过±20％，耐水煮性能差；仅使用端羟基聚丁二烯改性环氧树脂的对比例2制得的环氧树脂灌装胶，经过200℃烘烤1000h后出现开裂、脱粘，且电阻值变化率超过±20％，耐高温性能差；未使用苯酚型酚醛环氧树脂和端羟基聚丁二烯改性环氧树脂的对比例3制得的环氧树脂灌装胶，经过100℃沸水煮2000h后出现脱粘，电阻值变化率超过±25％，耐水煮性能差，且经过200℃烘烤1000h后出现开裂、脱粘，电阻值变化率超过±25％，耐高温性能也差。
以上实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，由重量比为5:1的A组份和B组份混合而成；
其中，所述A组份由如下重量份的成份组成：端羟基聚丁二烯改性环氧树脂15-30份、苯酚型酚醛环氧树脂15-35份，增韧剂12-16份、气相白炭黑1-3份、球形填料26-51份、炭黑0.5份；
所述B组份由如下重量份的成份组成：固化剂15-20份、促进剂1-5份。
2.如权利要求1所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述端羟基聚丁二烯改性环氧树脂为自制树脂，由端羟基聚丁二烯、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、脂肪族二硫醇和二官能度环氧树脂合成；
其中，所述端羟基聚丁二烯的数均分子量为1000～4000g/mol，官能度为2.0；
所述脂肪族二硫醇为1,3-丙二硫醇、2,3-丁二硫醇、1,6-己二硫醇、1,10-癸二硫醇、1,2-乙二硫醇、1,4-丁二硫醇中的一种或多种混合物；
所述二官能度环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180～400g/eq。
3.如权利要求2所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述端羟基聚丁二烯为Cray Valley的Krasol LBH 2000、曹达的GI-2000和G-2000中的一种或多种混合物。
4.如权利要求2所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述端羟基聚丁二烯改性环氧树脂的合成步骤如下：向反应器中投入1当量的端羟基聚丁二烯，110℃和-0.1MPa下搅拌除水1小时，降温至80℃，投入2当量的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和0.002当量的有机锡类催化剂，反应2～4小时，投入2当量的脂肪族二硫醇，反应2～4小时，投入2.2当量的二官能度环氧树脂和0.002当量的有机膦类催化剂，直至巯基消耗完毕，通过反射模式傅里叶转变红外监测巯基，制得端羟基聚丁二烯改性环氧树脂。
5.如权利要求1所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述苯酚型酚醛环氧树脂为EPALLOY 8240和EPALLOY 8250中的一种或两种混合物；所述增韧剂为CTBN改性环氧树脂；所述气相白炭黑为疏水性气相二氧化硅。
6.如权利要求5所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述增韧剂为HyPox RA840。
7.如权利要求1所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述球形填料为球形氧化铝粉或DENKA球形氧化铝，粒径为2.0～15微米，粒径分布D90＜12微米，BET比表面积为0.2～2.0m2/g，其中，球形氧化铝粉为新日铁ax3-32或新日铁ax3-75，DENKA球形氧化铝为DAW-05或DAW-03。
8.如权利要求1所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述固化剂为脂肪胺类固化剂或改性芳香胺类固化剂，其中，脂肪胺类固化剂为PACM、DMDC或HTDA，改性芳香胺类固化剂为国都化工的TH-437和TH-432、亨斯迈的Aradur 830和Aradur 850中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述促进剂为叔胺类化合物K54、三乙胺、三乙醇胺、BMDA、DBU、DMP-10、吡啶、DMP-30中的一种或多种混合物。
10.一种如权利要求1～9任一项所述耐高温耐水煮型环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)A组份的制备：先合成端羟基聚丁二烯改性环氧树脂，再与苯酚型酚醛环氧树脂、球形填料、炭黑混合均匀，混合温度为20～30℃，混合时间为30～40分钟，将气相白炭黑和增韧剂分别加入并搅拌均匀，用三辊机研磨两遍后，加入到真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，得到A组份；
(2)B组份的制备：将固化剂和促进剂分别加入到真空搅拌反应釜中搅拌均匀，搅拌温度控制在20～30℃，搅拌抽真空90分钟，得到B组份。
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