CN104371530A - 具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征为：涂层由聚氨酯弹性体组成，涂层表面具有有序的微凸结构，涂层含有低表面能物质，涂层表面与水静止接触角超过160°，涂层按美国材料与试验协会标准ASTMD968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经3公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后。涂层与水静止接触角仍保持在150°以上。涂层制备方法为如下三个步骤：步骤1）为聚氨酯粉末橡胶的合成；步骤2）为巯基封端聚氨酯的合成；步骤3）为喷涂液的配置与喷装；喷涂后的涂层于摄氏20度固化，基体表面形成有序微凸结构，即超疏水涂层；该涂层可以适用于玻璃、金属、木材、陶瓷基体等大面积异形试件。

Description

具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯超疏水涂层的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
超疏水涂层指与水滴接触角大于150°的涂层，超疏水涂层具有自清洁、防水、防冰雪粘覆功能，在日常生活、工业领域具有应用前景，超疏水涂层具有高度粗糙结构，超疏水表面遭受摩擦时，实际上由表面的微米或纳米微凸起承载压力与剪切作用，表面微凸所承载压强与剪切应力远远大于表观压强与剪切应力，从而导致表面粗糙结构因应力集中而损坏，最终导致超疏水功能失效。因此，超疏水表面在使用过程中易于遭受磨损而失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、投资成本低、容易施工、工作性能优良的聚氨酯超疏水涂层的制备方法。其技术内容为：
一种具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于：制备方法采用以下三个步骤：1）将端羟基聚丁二烯与二苯基甲烷二异氰酸酯于70℃进行预聚1小时，合成得到聚氨酯预聚体，再将聚氨酯预聚体与丙酮混合稀释为聚氨酯预聚体溶液；在搅拌速度为每分钟300转至每分钟500转条件下，将上述的聚氨酯预聚体溶液滴加到二乙烯三胺的丙酮溶液中，扩链得到聚氨酯粉末橡胶分散液；2）将端羟基聚丁二烯-丙烯腈与甲苯二异氰酸酯于70℃进行预聚一小时合成得到聚氨酯预聚体，预聚体与丙酮混合稀释为聚氨酯预聚体溶液，再将聚氨酯预聚体溶液滴加到乙二硫醇的丙酮溶液中扩链得到巯基封端聚氨酯预聚体溶液，滴加过程保持每分钟100转到每分钟200转的速度下搅拌；3）将上述的聚氨酯粉末橡胶分散液与巯基封端聚氨酯溶液一定比例混合，再添加环氧树脂E-44、氨基硅油，搅拌均匀得到喷涂液，用喷枪喷涂于基体上， 于摄氏20度固化12小时，基体表面形成有序微凸结构，即超疏水涂层。
2、所述的具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤1）中，端羟基聚丁二烯与二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为1.98~2.5:1，聚氨酯预聚体溶液中预聚体的质量含量为3%~5%，二乙烯三胺的丙酮溶液中二乙烯三胺的质量含量为0.5%，聚氨酯预聚体溶液与二乙烯三胺的丙酮溶液质量比为0.85~1.42:1。
3、所述的具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤2）中端羟基聚丁二烯-丙烯腈与甲苯二异氰酸酯质量比为9.5~10.2:1，聚氨酯预聚体溶液中预聚体的质量含量为5%~10%。乙二硫醇的丙酮溶液中乙二硫醇的质量含量为0.5%，聚氨酯预聚体溶液与乙二硫醇的丙酮溶液质量比为1~1.83:1。
4、所述的具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤3）中，聚氨酯粉末橡胶分散液与巯基封端聚氨酯溶液质量比为1~3.3:1，喷涂液中环氧树脂E-44的质量含量为0.89~1.56%，氨基硅油质量含量为0.37~0.67%。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1、所制备的超疏水涂层为聚氨酯弹性体组成，涂层具有抗磨损性能：按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经3公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后。涂层与水静止接触角仍保持在150°以上。
2、弹性体是聚合物材料中力学性能独特的材料。相对于塑性材料与脆性材料，由弹性材料构建的超疏水表面在耐磨损性能方面更有优势：在遭受压力时，弹性微凸被挤入相邻的凹谷，在遭受剪切作用力时，弹性微凸会倒伏、填入相邻的凹谷，表面变成相对平滑、受力面积增加，在外力回撤后，弹性形变可以回复。但是弹性体在固化前具有流动性，无法自动形成微观有序结构，形成的涂层是光滑的，不具备超疏水性能。本发明涉及的喷涂液喷涂于基体固化后形成超疏水涂层，涂层表面具有由聚氨酯粉末橡胶构成的微观有序的微凸，同时通过粉末橡胶与环氧树脂的固化反应将聚氨酯微凸固定在基体表面，同时，通过巯基封端的聚氨酯参与环氧树脂的固化，提高涂层的韧性。环氧树脂良好的粘结性能。因此本发明涉及的超疏水涂层具有良好的抗磨损性能，涂装方法采用喷涂，具有实施方法简便可行，工艺简单，生产成本低，可室温固化，可加工大面积、异形试件表面，并可适用于室外施工等特点。
3、本方法所采用的喷涂液组分混合前反应活性低，与环境中的水分、空气不发生化学反应，性质稳定，储存期长。
附图说明：
图1是本发明实施例1超疏水涂层微观结构。（A：磨损前；B：磨损后）
图2是本发明实施例1超疏水涂层上的水滴的形态。（A：磨损前；B：磨损后）
图3是本发明实施例2超疏水涂层上的水滴的形态。（A：磨损前；B：磨损后）
图4是本发明实施例3超疏水涂层上的水滴的形态。（A：磨损前；B：磨损后）
图5是本发明实施例4超疏水涂层上的水滴的形态。（A：磨损前；B：磨损后）
具体实施方式
实施例1
步骤1）：称取1.98克端羟基聚丁二烯与1克二苯基甲烷二异氰酸酯置于圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入96.35克丙酮稀释为质量浓度为3%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体缓慢滴加到116.8克质量浓度为0.5%二乙烯三胺的丙酮溶液中，滴加过程中保持每分钟300转的搅拌速度，得到聚氨酯粉末橡胶分散液；步骤2）：称取9.5克端羟基聚丁二烯-丙烯腈与1克甲苯二异氰酸酯圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入210克丙酮稀释为质量浓度为5%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体溶液滴加到114克质量浓度为0.5%的乙二硫醇的丙酮溶液中，滴加过程保持每分钟100转的搅拌速度，得到巯基封端的聚氨酯预聚体溶液。步骤3）称取步骤1）得到的聚氨酯粉末橡胶分散液100克与步骤2）得到的巯基封端聚氨酯预聚体溶液100克混合均匀，加入1.8克环氧树脂E-44与0.74克氨基硅油并混合均匀得到喷涂液，用喷枪喷涂于玻璃片上，于摄氏20度固化12小时，得到的涂层即超疏水涂层，该图层接触角为167°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经3公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在158°。
 
实施例2
步骤1）：称取2.5克端羟基聚丁二烯与1克二苯基甲烷二异氰酸酯置于圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入66.5克丙酮稀释为质量浓度为5%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体缓慢滴加到99.4克质量浓度为0.5%二乙烯三胺的丙酮溶液中，滴加过程中保持每分钟500转的搅拌速度，得到聚氨酯粉末橡胶分散液；步骤2）：称取10.2克端羟基聚丁二烯-丙烯腈与1克甲苯二异氰酸酯圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入100.8克丙酮稀释为质量浓度为10%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体溶液滴加到112克质量浓度为0.5%的乙二硫醇的丙酮溶液中，滴加过程保持每分钟200转的搅拌速度，得到巯基封端的聚氨酯预聚体溶液。步骤3）：称取步骤1）得到的聚氨酯粉末橡胶分散液100克与步骤2）得到的巯基封端聚氨酯预聚体溶液50克混合均匀，加入2.38克环氧树脂E-44与1.02克氨基硅油并混合均匀得到喷涂液，用喷枪喷涂于玻璃片上，于摄氏20度固化12小时，得到的涂层即超疏水涂层，该图层接触角为165°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经3公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在155°。
 
实施例3
步骤1）：称取2.5克端羟基聚丁二烯与1克二苯基甲烷二异氰酸酯置于圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入113.1克丙酮稀释为质量浓度为3%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体缓慢滴加到137.2克质量浓度为0.5%二乙烯三胺的丙酮溶液中，滴加过程中保持每分钟400转的搅拌速度，得到聚氨酯粉末橡胶分散液；步骤2）：称取10.2克端羟基聚丁二烯-丙烯腈与1克甲苯二异氰酸酯圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入100.8克丙酮稀释为质量浓度为10%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体溶液滴加到112克质量浓度为0.5%的乙二硫醇的丙酮溶液中，滴加过程保持每分钟200转的搅拌速度，得到巯基封端的聚氨酯预聚体溶液。步骤3）：称取步骤1）得到的聚氨酯粉末橡胶分散液100克与步骤2）得到的巯基封端聚氨酯预聚体溶液100克混合均匀，加入1.8克环氧树脂E-44与0.74克氨基硅油并混合均匀得到喷涂液，用喷枪喷涂于玻璃片上，于摄氏20度固化12小时，得到的涂层即超疏水涂层，该图层接触角为163°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经3公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在154°。
 
实施例4
步骤1）：称取1.98克端羟基聚丁二烯与1克二苯基甲烷二异氰酸酯置于圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入96.35克丙酮稀释为质量浓度为3%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体缓慢滴加到116.8克质量浓度为0.5%二乙烯三胺的丙酮溶液中，滴加过程中保持每分钟300转的搅拌速度，得到聚氨酯粉末橡胶分散液；步骤2）：称取10.2克端羟基聚丁二烯-丙烯腈与1克甲苯二异氰酸酯圆底烧瓶，于70℃反应1小时后，加入100.8克丙酮稀释为质量浓度为10%的聚氨酯预聚体溶液，将聚氨酯预聚体溶液滴加到112克质量浓度为0.5%的乙二硫醇的丙酮溶液中，滴加过程保持每分钟200转的搅拌速度，得到巯基封端的聚氨酯预聚体溶液。称取步骤1）得到的聚氨酯粉末橡胶分散液150克与步骤2）得到的巯基封端聚氨酯预聚体溶液120克混合均匀；加入2.4克环氧树脂E-44与1.01克氨基硅油并混合均匀得到喷涂液，用喷枪喷涂于玻璃片上，于摄氏20度固化12小时，得到的涂层即超疏水涂层，该图层接触角为168°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经3公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在159°。

Claims (5)

1.一种具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于制备方法采用以下三个步骤：1）将端羟基聚丁二烯与二苯基甲烷二异氰酸酯于70℃进行预聚1小时，合成得到聚氨酯预聚体，再将聚氨酯预聚体与丙酮混合稀释为聚氨酯预聚体溶液；在搅拌速度为每分钟300转至每分钟500转条件下，将上述的聚氨酯预聚体溶液滴加到二乙烯三胺的丙酮溶液中，扩链得到聚氨酯粉末橡胶分散液；2）将端羟基聚丁二烯-丙烯腈与甲苯二异氰酸酯于70℃进行预聚一小时合成得到聚氨酯预聚体，预聚体与丙酮混合稀释为聚氨酯预聚体溶液，再将聚氨酯预聚体溶液滴加到乙二硫醇的丙酮溶液中扩链得到巯基封端聚氨酯预聚体溶液，滴加过程保持每分钟100转到每分钟200转的速度下搅拌；3）将上述的聚氨酯粉末橡胶分散液与巯基封端聚氨酯预聚体溶液一定比例混合，再加入环氧树脂E-44、氨基硅油，搅拌均匀得到喷涂液，用喷枪喷涂于基体上，于摄氏20度固化12小时，基体表面形成有序微凸结构，即超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤1）中，端羟基聚丁二烯与二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为1.98~2.5:1，聚氨酯预聚体溶液中预聚体的质量含量为3%~5%，二乙烯三胺的丙酮溶液中二乙烯三胺的质量含量为0.5%，聚氨酯预聚体溶液与二乙烯三胺的丙酮溶液质量比为0.85~1.42:1。
3. 根据权利要求1所述的具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤2）中端羟基聚丁二烯-丙烯腈与甲苯二异氰酸酯质量比为9.5~10.2:1，聚氨酯预聚体溶液中预聚体的质量含量为5%~10%。
4.乙二硫醇的丙酮溶液中乙二硫醇的质量含量为0.5%，聚氨酯预聚体溶液与乙二硫醇的丙酮溶液质量比为1~1.83:1。
5. 根据权利要求1所述的具有抗磨损性能的聚氨酯超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤3）中，聚氨酯粉末橡胶分散液与巯基封端聚氨酯溶液质量比为1~2:1，喷涂液中环氧树脂E-44的质量含量为0.89~1.56%，氨基硅油质量含量为0.37~0.67%。
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