CN107118724A - 一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，使本发明相比现有技术，提高了电子灌封胶的韧性、抗张强度和抗剪强度；活性硅微粉和导热填料的添加，使该电子灌封胶流动性好，操作方便，但同时导热填料填充率高，进而使固化物热导率高，能够在高温环境下长期工作；且所用的导热填料为导热系数高、价格便宜的α‑氧化铝(针状)，改善了α‑氧化铝(针状)添加量低，热导率有限的现状，大大的降低了成本。

Description

一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子灌封胶技术领域，具体涉及一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂电子灌封胶因其价格相对较便宜，且操作方便、固化物性质较稳定，而被广泛应用。但是环氧树脂电子灌封胶因其固有性质的缺陷，在长期使用后容易变脆、变硬，甚至断裂，传统的方法是向其中单纯的加入增韧剂，这样增韧的同时会降低固化物的机械强度，不能满足应用要求。
同时，随着电子工业的急速发展，电子元器件和逻辑电路向多功能化和集成化方向发展，但体积向小型化方向发展，这样肯定会导致发热量剧增，这样就要求该胶种具有超高的导热性，否则也不能满足应用要求。
为了提高环氧树脂电子灌封胶的导热性，目前广泛采用的方法是向其中加入导热填料，导热填料主要有氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化镁、α-氧化铝 (球型)、α-氧化铝(针状)等。
氮化铝导热系数非常高，但价格昂贵，而且容易吸潮产生氢氧化铝，使导热通路产生中断，进而使固化物热导率偏低；氮化硼导热系数也非常高，且性质稳定，但价格很高；碳化硅在合成的过程中产生的碳及石墨难以除去，导致产品纯度较低，电导率高，不适合电子用胶；氧化镁价格便宜，但在空气中易吸潮；α-氧化铝(球型)导热系数高，但价格昂贵，仅次于氮化铝和氮化硼；α-氧化铝(针状)导热系数高、电绝缘性能好，且性质稳定、价格便宜，但大量填充时会使产品体系粘度急剧上升，影响操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，以解决现有电子灌封胶韧性差或者韧性好但机械强度低、热导率不高或者热导率高但流动性差、成本昂贵等技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：该高韧性、高强度、超导热的电子灌封胶由A组份和胺类固化剂按100:6-15 的重量比混合而成，其中A组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂128 5-15 份、侧链型环氧树脂(ADK-Ep-4000)2-10份、活性硅微粉5-8份、导热填料 70-80份、增韧剂2-5份。
进一步的，所述的胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、聚醚胺、1，3-环已二胺、N-氨乙基哌嗪、间苯二胺、异佛尔酮二胺中的一种或者任意几种的混合物。
进一步的，所述的侧链型环氧树脂(ADK-Ep-4000)是一种良好具有韧性的常温固化型树脂，与环氧树脂128相溶性好，25℃时粘度为30-40，环氧值为 0.26-0.3，可以作环氧树脂128活性稀释剂降低体系粘度，也可以弥补环氧树脂 128固化物偏脆的缺陷，还可以提高固化物的抗张强度和抗剪强度。
进一步的，所述的活性硅微粉目数为800-1200目，是硅微粉经过复合硅烷偶联剂处理得到的，能有效地提高树脂与硅微粉的粘结力和界面憎水性能，从而提高固化物的机械强度，同时还能降低环氧混合料的粘度，进而可以增大导热填料的填充度，提高热导率。
进一步的，所述的导热填料为α-氧化铝(针状)，其平均粒径为5-30um，其导热系数高、电绝缘性能好，且性质稳定、价格便宜，与活性硅微粉联用能大大改善大量填充时会使产品体系粘度急剧上升的问题。
进一步的，所述的增韧剂为丁苯橡胶或聚丁二烯橡胶。
进一步的，所述的一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 5-15份、侧链型环氧树脂 (ADK-Ep-4000)2-10份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后加入活性硅微粉5-8份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料70-80份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂2-5份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)将A组份和胺类固化剂按100:6-15的重量比混合均匀即可制成该电子灌封胶。
本发明的有益效果是：环氧树脂128和侧链型环氧树脂(ADK-Ep-4000) 的联用，使本发明相比现有技术，提高了电子灌封胶的韧性、抗张强度和抗剪强度；活性硅微粉和导热填料的添加，使该电子灌封胶流动性好，操作方便，但同时导热填料填充率高，进而使固化物热导率高，能够在高温环境下长期工作；且所用的导热填料为导热系数高、价格便宜的α-氧化铝(针状)，改善了α-氧化铝(针状)添加量低，热导率有限的现状，大大的降低了成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 10份、侧链型环氧树脂 (ADK-Ep-4000)10份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后加入活性硅微粉6份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料72份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂2份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)胺类固化剂为三乙烯四胺5份，聚醚胺D230 3份，1，3-环已二胺3份的混合物；
(3)将A组份和胺类固化剂按100:11的重量比混合均匀，混合均匀后立刻测定混合物的粘度，混合物50℃下固化6h后测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断，同时测试完全固化后的产物的抗张强度、抗剪强度和热导率。
实施例2
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 10份、侧链型环氧树脂 (ADK-Ep-4000)5份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后加入活性硅微粉 7份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料75份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂3份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)胺类固化剂为四乙烯五胺3份，聚醚胺T403 5份的混合物；
(3)将A组份和胺类固化剂按100:8的重量比混合均匀，混合均匀后立刻测定混合物的粘度，混合物50℃下固化6h后测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断，同时测试完全固化后的产物的抗张强度、抗剪强度和热导率。
实施例3
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 9份、侧链型环氧树脂 (ADK-Ep-4000)3份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后加入活性硅微粉8份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料76份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂4份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)胺类固化剂为二乙烯三胺3份，异佛尔酮二胺4份的混合物；
(3)将A组份和胺类固化剂按100:7的重量比混合均匀，混合均匀后立刻测定混合物的粘度，混合物50℃下固化6h后测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断，同时测试完全固化后的产物的抗张强度、抗剪强度和热导率。
实施例4
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 5份、侧链型环氧树脂 (ADK-Ep-4000)10份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后加入活性硅微粉5份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料78份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂2份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)胺类固化剂为四乙烯五胺3份，聚醚胺T403 5份的混合物；
(3)将A组份和胺类固化剂按100:8的重量比混合均匀，混合均匀后立刻测定混合物的粘度，混合物50℃下固化6h后测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断，同时测试完全固化后的产物的抗张强度、抗剪强度和热导率。
实施例5
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 8份、侧链型环氧树脂 (ADK-Ep-4000)10份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后加入活性硅微粉5份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料75份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂2份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)胺类固化剂为二乙烯三胺3份，异佛尔酮二胺4份，N-氨乙基哌嗪2份的混合物；
(3)将A组份和胺类固化剂按100:9的重量比混合均匀，混合均匀后立刻测定混合物的粘度，混合物50℃下固化6h后测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断，同时测试完全固化后的产物的抗张强度、抗剪强度和热导率。
对比实施例1
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先加入环氧树脂128 20份到真空行星搅拌机中搅拌 10-15min，然后加入活性硅微粉6份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料72份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂2份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)胺类固化剂为三乙烯四胺5份，聚醚胺D230 3份，1，3-环已二胺3份的混合物；
(3)将A组份和胺类固化剂按100:11的重量比混合均匀，混合均匀后立刻测定混合物的粘度，混合物50℃下固化6h后测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断，同时测试完全固化后的产物的抗张强度、抗剪强度和热导率。
对比实施例2
一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 10份、侧链型环氧树脂(ADK-Ep-4000)10份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后慢慢向其中加入导热填料72份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂2份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)胺类固化剂为三乙烯四胺5份，聚醚胺D230 3份，1，3-环已二胺3份的混合物；
(3)将A组份和胺类固化剂按100:10.3的重量比混合均匀，混合均匀后立刻测定混合物的粘度，混合物50℃下固化6h后测试完全固化后的产物能否弯曲360°不断，同时测试完全固化后的产物的抗张强度、抗剪强度和热导率。
测试所得结果如下：
由以上测试结果可知本发明的优越性，环氧树脂128和侧链型环氧树脂 (ADK-Ep-4000)的联用，提高了电子灌封胶的韧性、抗张强度和抗剪强度；活性硅微粉和导热填料的添加，使该电子灌封胶流动性好，操作方便，但同时导热填料填充率高，进而使固化物热导率高。

Claims (7)

1.一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：该高韧性、高强度、超导热的电子灌封胶由A组份和胺类固化剂按100:6-15的重量比混合而成，其中A组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂128 5-15份、侧链型环氧树脂(ADK-Ep-4000)2-10份、活性硅微粉5-8份、导热填料70-80份、增韧剂2-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述的胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺、聚醚胺、1，3-环已二胺、N-氨乙基哌嗪、间苯二胺、异佛尔酮二胺中的一种或者任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述的侧链型环氧树脂(ADK-Ep-4000)是一种良好具有韧性的常温固化型树脂，25℃时粘度为30-40。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述的活性硅微粉目数为800-1200目。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述的导热填料为α-氧化铝(针状)，其平均粒径为5-30um。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性、高强度、超导热电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述的增韧剂为丁苯橡胶或聚丁二烯橡胶。
7.一种制备高韧性、高强度、超导热的电子灌封胶及其制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下工艺步骤：
(1)A组份的制备：首先依次加入环氧树脂128 5-15份、侧链型环氧树脂(ADK-Ep-4000)2-10份到真空行星搅拌机中搅拌10-15min，然后加入活性硅微粉5-8份搅拌5-10min，最后慢慢向其中加入导热填料70-80份搅拌30-60min，待填料混合均匀后加入增韧剂2-5份搅拌5-10min，其中真空度为0.075-0.095兆帕，搅拌速度为500-800转/分，最后出料得A组份；
(2)将A组份和胺类固化剂按100:6-15的重量比混合均匀即可制成该电子灌封胶。
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