CN113724915A - 一种高耐磨低温固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高耐磨低温固化导电银浆及其制备方法，它涉及一种手机电子到导电材料。它首先进行环氧树脂的改性合成，然后改性环氧树脂和多官能团环氧树脂在70～75℃烘烤4小时以上，将银粉在120℃下烘烤12小时以上，接着将烘烤后的改性树脂和银粉混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度20～30℃，然后将一定量的气相二氧化硅、增韧剂、固化剂和固化促进剂，分别加入搅拌均匀，搅拌时间30～40分钟，温度20～30℃，然后用三辊机研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，搅拌温度控制在20～30℃，过滤灌装制得产品。本发明具有固化温度低且制备过程环保，适用范围广，同时其导电银浆还具备强度高、耐磨性能好、可靠性高和存储稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电子通信器领域导电材料技术领域，具体涉及一种高耐磨低温固化导电银浆及其制备方法。
背景技术
目前传统的手机天线只能应用4G手机通信以下，不能满足5G的发展需要。PDS天线作为5G手机天线的更新换代产品正逐步被市场接受并应用。PDS是一种印刷手机天线的(移印)工艺，将导电银浆涂敷到工件表面，然后通过多层印刷银浆，以形成导电立体电路。PDS的优势在于可直接印刷电路，不需特殊激光改性材料，可大幅降低成本。在天线设计中比较难处理的结构部位如转角，通孔的结构上都可实现电路导通。其中关键材料就在于低温导电银浆，由于使用材料的本身属性(不耐高温，要求≤80℃)所以要求低温固化，而且导电电路有接触弹片所以需要高耐磨性。
市场上现有的该类产品存在着不耐磨、固化温度高、速度慢和固化后阻抗高等问题，难以满足电子生产的高效率、高可靠性等的要求，因此研发一种满足市场的需求，通过配方调整，提高银浆固化后的耐磨性和附着力，同时可以现成良好的导通性能，起到导电作用的导电银浆愈发具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种高耐磨低温固化导电银浆及其制备方法，它具有固化温度低且制备过程环保，适用范围广，同时其导电银浆还具备强度高、耐磨性能好、可靠性高和存储稳定的特点，放置在冰箱2℃～8℃环境下可存储6个月以上。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：一种高耐磨低温固化导电银浆，各组分按重量份数计，它包含耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂10～30份，耐高温环氧树脂10～20份，增韧剂5～10份，稀释剂3份，固化剂10～20份，促进剂5～10份，气相白炭黑1～5份，银粉80～85份。
进一步的，所述的耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂为自制树脂，它的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：向反应器中投入一当量，且数均分子量为1000～5000g/mol的氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷、羟丙基双封端聚二甲基硅氧烷或氢化双端羟基聚丁二烯；
步骤二：在110℃和-0.1MPa下搅拌除水1小时，降温至80度；
步骤三：完成步骤二后往反应器中投入二当量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，投入二当量二-甲基咪唑，直至NCO消耗完毕，通过反射模式傅里叶转变红外监测NCO。
进一步的，所述的耐高温环氧树脂为JER604环氧树脂。
进一步的，所述的增韧剂为CTBN改性环氧树脂。
进一步的，所述的促进剂为潜伏性改性脲类和改性胺类固化剂中的任意一种或两种。
进一步的，所述的气相白炭黑为疏水性气相二氧化硅。
进一步的，所述的银粉的粒径为0.5～3.0微米，粒径分布D90小于2.5微米。
一种高耐磨低温固化导电银浆的制备方法，各组分按重量份数计，它包含以下步骤：
步骤1：进行环氧树脂的改性合成；
步骤2：将10～30份的改性环氧树脂和多官能团环氧树脂10～20份在70～75℃烘烤4小时以上，另外将银粉在120℃下烘烤12小时以上；
步骤3：完成步骤2后将烘烤后的环氧树脂和银粉混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度20～30℃；
步骤4，完成步骤3后，将1～10份的气相二氧化硅和5～10份的增韧剂和20～30份的固化剂和1～6份的固化促进剂，分别加入搅拌均匀，搅拌时间30～40分钟，温度20～30℃，然后用三辊机研磨两遍；
步骤5，完成步骤4后，加入真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，搅拌温度控制在20～30℃，过滤灌装可制得产品。
本发明的工作原理：
本发明首先进行环氧树脂的改性合成，然后改性环氧树脂和多官能团环氧树脂在70-75℃烘烤4小时以上，将银粉在120℃下烘烤12小时以上，接着将烘烤后的改性树脂和银粉混合均匀，混合时间为30～40分钟，混合温度20～30℃，然后将一定量的气相二氧化硅、增韧剂、固化剂和固化促进剂，分别加入搅拌均匀，搅拌时间30～40分钟，温度20～30℃，然后用三辊机研磨两遍，然后加入真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，搅拌温度控制在20～30℃，最后过滤灌装制得产品。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：
本发明制得的高耐磨低温导电银浆的固化温度低且制备过程环保，适用范围广，同时其导电银浆还具备强度高、耐磨性能好、可靠性高和存储稳定的特点，放置在冰箱2℃～8℃环境下可存储6个月以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的流程示意图。
附图标记说明：步骤1、步骤2、步骤3、步骤4、步骤5。
具体实施方式
实施例一
参看图1所示，本具体实施方式采用的技术方案是：各组分按重量份数计，它包含耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂25份，耐高温环氧树脂20份，增韧剂8份，稀释剂3份，固化剂20份，固化剂为日本味之素精细化学生产的改性胺类，FXR-1020，促进剂5份，气相白炭黑3份，银粉85份。
所述的耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂为自制树脂，它的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：向反应器中投入一当量，且数均分子量为1000g/mol的氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷、羟丙基双封端聚二甲基硅氧烷或氢化双端羟基聚丁二烯；
步骤二：在110℃和-0.1MPa下搅拌除水1小时，降温至80度；
步骤三：完成步骤二后往反应器中投入二当量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，投入二当量二-甲基咪唑，直至NCO消耗完毕，通过反射模式傅里叶转变红外监测NCO。
所述的耐高温环氧树脂为JER604环氧树脂。
所述的增韧剂为增韧剂为CTBN改性环氧树脂，选用HyPox RA840。
所述的促进剂为促进剂为PN-H
所述的气相白炭黑为疏水性气相二氧化硅，为德固赛R202，。
所述的银粉的粒径为0.5～3.0微米，粒径分布D90小于2.5微米，银粉为昆明诺曼电子材料CPS-0154。
一种高耐磨低温固化导电银浆的制备方法，各组分按重量份数计，它包含以下步骤：
步骤1：进行环氧树脂的改性合成；
步骤2：将25份的改性环氧树脂和多官能团环氧树脂10份在70℃烘烤4小时，另外将银粉在120℃下烘烤12小时；
步骤3：完成步骤2后将烘烤后的环氧树脂和银粉混合均匀，混合时间为30分钟，混合温度20℃；
步骤4，完成步骤3后，将3份的气相二氧化硅和8份的增韧剂和20份的固化剂和5份的固化促进剂，分别加入搅拌均匀，搅拌时间30分钟，温度20℃，然后用三辊机研磨两遍；
步骤5，完成步骤4后，加入真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，搅拌温度控制在20℃，过滤灌装可制得产品。
实验测得产品的参数为，测试剪切强度为15Mpa，测得固化温度为80℃30分钟，40℃下存储期超过24h，耐磨超过5000次。
实施例二
各组分按重量份数计，它包含耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂23份，耐高温环氧树脂8份，增韧剂5份，稀释剂1份，固化剂20份，固化剂为日本味之素精细化学生产的改性胺类，FXR-1020，促进剂3份，气相白炭黑3份，银粉80份。
所述的耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂为自制树脂，它的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：向反应器中投入一当量，且数均分子量为1500g/mol的氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷、羟丙基双封端聚二甲基硅氧烷或氢化双端羟基聚丁二烯；
步骤二：在110℃和-0.1MPa下搅拌除水1小时，降温至80度；
步骤三：完成步骤二后往反应器中投入二当量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，投入二当量二-甲基咪唑，直至NCO消耗完毕，通过反射模式傅里叶转变红外监测NCO。
所述的耐高温环氧树脂为JER604环氧树脂。
所述的增韧剂为增韧剂为CTBN改性环氧树脂，选用HyPox RA840。
所述的促进剂为促进剂为PN-H
所述的气相白炭黑为疏水性气相二氧化硅，为德固赛R202，。
所述的银粉的粒径为0.5～3.0微米，粒径分布D90小于2.5微米，银粉为昆明诺曼电子材料CPS-0154。
一种高耐磨低温固化导电银浆的制备方法，各组分按重量份数计，它包含以下步骤：
步骤1：进行环氧树脂的改性合成；
步骤2：将23份的改性环氧树脂和多官能团环氧树脂8份在80℃烘烤4小时，另外将银粉在120℃下烘烤12小时；
步骤3：完成步骤2后将烘烤后的环氧树脂和银粉混合均匀，混合时间为40分钟，混合温度20℃；
步骤4，完成步骤3后，将3份的气相二氧化硅和5份的增韧剂和20份的固化剂和3份的固化促进剂，分别加入搅拌均匀，搅拌时间30分钟，温度20℃，然后用三辊机研磨两遍；
步骤5，完成步骤4后，加入真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，搅拌温度控制在20℃，过滤灌装可制得产品。
实验测得产品的参数为，测试剪切强度为13Mpa，测得固化温度为80℃35分钟，40℃下存储期超过24h，耐磨超过5000次。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：各组分按重量份数计，它包含耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂10～30份，耐高温环氧树脂10～20份，增韧剂5～10份，稀释剂3份，固化剂10～20份，促进剂5～10份，气相白炭黑1～5份，银粉80～85份。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：所述的耐低温增韧嵌段聚氨酯树脂为自制树脂，它的制备方法，包含以下步骤：步骤一：向反应器中投入一当量，且数均分子量为1000～5000g/mol的氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷、羟丙基双封端聚二甲基硅氧烷或氢化双端羟基聚丁二烯；
步骤二：在110℃和-0.1MPa下搅拌除水1小时，降温至80度；
步骤三：完成步骤二后往反应器中投入二当量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，投入二当量二-甲基咪唑，直至NCO消耗完毕，通过反射模式傅里叶转变红外监测NCO。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：所述的耐高温环氧树脂为JER604环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：所述的增韧剂为CTBN改性环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：所述的固化剂为潜伏性改性咪唑和改性胺类固化剂中的任意一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：所述的促进剂为潜伏性改性脲类和改性胺类固化剂中的任意一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：所述的气相白炭黑为疏水性气相二氧化硅。
8.根据权利要求1所述的一种高耐磨低温固化导电银浆，其特征在于：所述的银粉的粒径为0.5～3.0微米，粒径分布D90小于2.5微米。
9.一种高耐磨低温固化导电银浆的制备方法，各组分按重量份数计，它包含以下步骤：
步骤(1)：进行环氧树脂的改性合成；
步骤(2)：将10～30份的改性环氧树脂和多官能团环氧树脂10～20份在70～75℃烘烤4小时以上，另外将银粉在120℃下烘烤12小时以上；
步骤(3)：完成步骤(2)后将烘烤后的环氧树脂和银粉混合均匀，混合时为30～40分钟，混合温度20～30℃；
步骤(4)，完成步骤(3)后，将1～10份的气相二氧化硅和5～10份的增韧剂和20～30份的固化剂和1～6份的固化促进剂，分别加入搅拌均匀，搅拌时间30～40分钟，温度20～30℃，然后用三辊机研磨两遍；
步骤(5)，完成步骤(4)后，加入真空搅拌反应釜中搅拌抽真空90分钟，搅拌温度控制在20～30℃，过滤灌装可制得产品。
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