CN115612149A - 一种导电硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电硅橡胶及其制备方法，包括非导电层和涂覆于所述非导电层表面上的导电层；所述非导电层包括以下质量份数的组分：硅橡胶95～98份、硫化剂1～5份、交联剂0.1～2份；所述导电层包括以下质量份数的：树脂10～20份、导电填料60～80份、催化剂1～5份、溶剂10～20份、附着力促进剂0.1～2份、流平剂0.1～1份、分散剂0.1～1份和防沉剂0.1‑1份；制备方法，将以上导电层涂覆于非导电层上；本发明的导电硅橡胶具有优异电磁屏蔽效果，同时具有优异的力学性能，导电层不易脱落，具有很好的附着力，拉伸后也不易脱落，具有优异的抗高温老化能力、抗盐雾能力，而且还降低导电材料成本；本发明制作工艺简单，原料成本低，来源稳定。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种导电硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着通讯领域技术发展，尤其是手机5G行业的发展，要求相关元器件的大量增加，以及工作模块越来越密集的排布，对电子设备中的散热和电磁屏蔽的要求越来越高。电子设备工作时，既不希望被外界电磁波进行干扰，又不希望自身辐射影响其他电子设备、以及人体的辐射伤害，这些都是要通过电磁屏蔽材料来阻断电子辐射。电磁屏蔽材料也向着屏蔽效能更高、屏蔽频率更宽、综合性能方向发展。
由于应用场景不同，分别可以选择导电布、导电胶、导电泡沫、导电胶条以及导电垫片，大部分导电材料都是硅橡胶与导电粒子复合而成，通过不同模具加工，形成不同导电产品规格，由于导电粒子与硅橡胶复合时，需要填充大量的导电粒子，导致材料物理性能，拉伸强度、撕裂强度，压缩能力等性能变差、原材料成本上升以及无法精准控制导电层厚度；现有的导电硅橡胶也有少部分通过导电粒子涂覆与硅橡胶上形成导电硅胶，但是存在以下缺陷：导电粒子沉降影响导电性能，导电涂层与硅橡胶的附着力差，导致涂层脱落，物理性能，拉伸强度、撕裂强度，压缩能力等性能变差。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种导电硅橡胶及其制备方法，通过采用导电浆料涂覆在非导电硅橡胶表面代替硅橡胶与导电粒子共挤复合，从而降低导电材料的成本，又能保持原有硅橡胶优异力学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于所述非导电层表面上的导电层；
所述非导电层包括以下质量份数的组分：硅橡胶95～98份、硫化剂1～5份、交联剂0.1～2份；
所述导电层包括以下质量份数的原料：树脂10～20份、导电填料60～80份、催化剂0.1～5份、溶剂10～20份、附着力促进剂0.1～2份、流平剂0.1～1份、分散剂0.1～1份和防沉剂0.1～1份。
进一步地，优选所述非导电层中硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种；所述硫化剂为二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、2.5二甲基-2.5-二(叔丁基过氧基)已烷、铂金硫化剂中的至少一种；
所述交联剂为含氢硅油、乙烯基硅油中的至少一种。
进一步地，优选所述树脂为聚氨酯丙烯酸、液态硅橡胶混合物、环氧树脂、有机硅树脂、EVA树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的至少一种，所述导电填料为银镍粉、镍碳粉、银碳粉、银铜粉、银铝粉、镍铝粉、银玻粉和银粉中的至少一种。
进一步地，优选所述催化剂为铂金催化剂、双氰胺、三聚体型多异氰酸酯、酚氨基醇固化剂、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的至少一种；
所述溶剂为硅油、PGMEA、无水乙醇、乙二醇、乙醚、乙酸乙酯、甲基硅氧烷中的至少一种。
进一步地，优选所述附着力促进剂为乙烯基烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、环氧基烷氧基硅烷、异氰酸酯基的烷氧基硅烷、四烯丙基硅烷、钛酸酯增粘剂、硅硼增粘剂、1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、甲基硅胶增粘剂中的至少一种。
进一步地，优选所述流平剂为BYK333、白电油、羟基硅油、甲基硅油、含氢硅油、丙烯酸流平剂、YCK-1030流平剂、改性有机硅流平剂中的至少一种。
进一步地，优选所述分散剂为有聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、顺丁烯二酸酐共聚物、BYK-110、YCK-2170、YCK-2140中的至少一种。
进一步地，优选所述防沉剂为气相二氧化硅、沉淀法二氧化硅、聚乙烯蜡浆、滑石粉、有机膨润土、硅藻土中的至少一种。
本发明还提供一种导电硅橡胶的制备方法：包括以下步骤：
S1、将10～20份溶剂、10～20份树脂、0.1～1份分散剂、0.1-1份防沉剂、60～80份导电填料混合后进行搅拌分散,然后进行研磨分散，得到预拌浆料；
S2、在将0.1～1份流平剂、0.1～5份催化剂、0.1～2份附着力促进剂添加到步骤S1得到的预拌浆料中，进行搅拌混匀，即获得导电层的导电浆料；
S3、将硅橡胶95～98份、硫化剂1～5份、交联剂0.1～2份进行混合开炼，混炼均匀后，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型得到胶条，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，即得到导电硅橡胶。
进一步地，优选在S1步骤中，搅拌分散转速为1500～2500r/min，分散时间为1～10min，研磨浆料粒径至5～20um；
在S2步骤中，搅拌分散转速为2000～2500r/min，分散时间为1～10min；
在S4步骤中，固化温度为120℃～160℃，传送速度1～15m/s，硫化温度为150～300℃，烘烤时间为1～5h。
本发明的有益效果：本发明提供的导电硅橡胶，通过防沉剂、分散剂等助剂让导电浆料均匀的分散在体系中，防止导电浆料沉降，保证了固化后的电阻稳定性；通过将附着力促进剂、分散剂、防沉剂和流平剂混合使用，在附着力促进剂、分散剂、防沉剂和流平剂的协同作用使得将导电层与非导电层更好的结合，使得导电硅橡胶有优异电磁屏蔽效果，同时具有的力学性能，导电层不易脱落，具有很好的附着力，拉伸后也不易脱落，具有优异的抗高温老化能力、抗盐雾能力，而且还降低导电材料成本。本发明制作工艺简单，原料成本低，来源稳定。本发明的硅橡胶可应用于功率晶体管、工业电子、电器、通信等领域。
具体实施方式
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：硅橡胶95～98份、硫化剂1～5份、交联剂0.1～2份；导电层包括以下质量份数的原料：树脂10～20份、导电填料60～80份、催化剂0.1～5份、溶剂10～20份、附着力促进剂0.1～2份、流平剂0.1～1份、分散剂0.1～1份和防沉剂0.1～1份。
其中，非导电层的硅橡胶作为导电硅橡胶的基底，其可选自甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种；硫化剂为二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、2.5二甲基-2.5-二(叔丁基过氧基)已烷、铂金硫化剂中的一种或几种；非导电层的邵氏硬度为20-70A。
进一步地，优选树脂为聚氨酯丙烯酸、液态硅橡胶混合物、环氧树脂、有机硅树脂、EVA树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的至少一种，导电填料为银镍粉、镍碳粉、银碳粉、银铜粉、银铝粉、镍铝粉、银玻粉和银粉中的至少一种。优选导电填料的粒径为其粒径为20-35um。
进一步地，优选催化剂为铂金催化剂、双氰胺、三聚体型多异氰酸酯、酚氨基醇固化剂、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的至少一种；
溶剂为硅油、PGMEA、无水乙醇、乙二醇、乙醚、乙酸乙酯、甲基硅氧烷中的至少一种。
进一步地，优选附着力促进剂为乙烯基烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、环氧基烷氧基硅烷、异氰酸酯基的烷氧基硅烷、四烯丙基硅烷、钛酸酯增粘剂、硅硼增粘剂、1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、甲基硅胶增粘剂中的至少一种，导电层中加入附着力促进剂有利于提高导电层浆料的防脱落性能，尤其是与分散剂、流平剂以及防沉剂的协同作用下，使得导电层与非导电层牢固结合，可满足长期稳固的附着力，避免其拉伸脱落，影响导电硅橡胶的性能。
进一步地，优选流平剂为BYK333、白电油、羟基硅油、甲基硅油、含氢硅油、丙烯酸流平剂、YCK-1030流平剂、改性有机硅流平剂中的至少一种。导电层中加入流平剂促使导电浆料在涂覆于非导电层的过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，流平剂的加入能有效降低导电浆料的表面张力，提高其流平性和均匀性，尤其是流平剂搭配防沉剂、分散剂以及附着力促进剂同时使用，使得导电填料均匀的分散于体系中，防止导电浆料沉降，并使得导电层牢固的与非导电层的硅橡胶结合，使得涂层(导电层不易脱落)，具有很好的抗拉伸能力、抗撕扯能力、耐高温能力以及耐中性盐雾能力。
进一步地，优选分散剂为有聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、顺丁烯二酸酐共聚物、BYK-110、YCK-2170、YCK-2140中的至少一种，分散剂的加入使得导电填料颗粒均匀的分散于体系中，防止导电填料颗粒的沉降和凝聚，使得导电层为均匀浆料，尤其是分散剂搭配流平剂、防沉剂、附着力促进剂共同使用，复配使得导电填料均匀分散，防止导电层浆料沉降，并使得导电层牢固的与非导电层的硅橡胶结合，使得涂层(导电层不易脱落)，具有很好的抗拉伸能力、抗撕扯能力、耐高温能力以及耐中性盐雾能力。
进一步地，优选防沉剂为气相二氧化硅、沉淀法二氧化硅、聚乙烯蜡浆、滑石粉、有机膨润土、硅藻土中的至少一种。防沉剂为流变控制剂，防沉剂使导电层涂料具有触变性，黏度大大提高，体系中加入防沉剂使得导电层浆料流平性好，无流挂现象，并延长了固态颗粒的沉降时问，尤其是防沉剂搭配分散剂、流平剂、附着力促进剂共同使用，复配使得导电填料均匀分散，防止导电层浆料沉降，并使得导电层牢固的与非导电层的硅橡胶结合，使得涂层(导电层不易脱落)，具有很好的抗拉伸能力、抗撕扯能力、耐高温能力以及耐中性盐雾能力。
本发明提供的导电硅橡胶，通过防沉剂、分散剂等助剂让导电浆料均匀的分散在体系中，防止导电浆料沉降，保证了固化后的电阻稳定性；通过将附着力促进剂、分散剂、防沉剂和流平剂混合使用，在附着力促进剂、分散剂、防沉剂和流平剂的协同作用使得将导电层与非导电层更好的结合，使得导电硅橡胶有优异电磁屏蔽效果，同时具有的力学性能，导电层不易脱落，具有很好的附着力，拉伸后也不易脱落，具有优异的抗高温老化能力、抗盐雾能力，而且还降低导电材料成本。本发明制作工艺简单，原料成本低，来源稳定。本发明的硅橡胶可应用于功率晶体管、工业电子、电器、通信等领域。
本发明还提供一种导电硅橡胶的制备方法：其中，溶剂、树脂、分散剂、防沉剂、导电填料、流平剂、催化剂、附着力促进剂选自上述公布的组分，包括以下步骤：
S1、将10～20份溶剂、10～20份树脂、0.1～1份分散剂、0.1～1份防沉剂、60～80份导电填料混合后进行搅拌分散,然后进行研磨分散，得到预拌浆料；
S2、在将0.1～1份流平剂、0.1～5份催化剂、0.1～2份附着力促进剂添加到步骤S1得到的预拌浆料中，进行搅拌混匀，即获得导电层的导电浆料；
S3、将硅橡胶95～98份、硫化剂1～5份、交联剂0.1～2份进行混合开炼，混炼均匀后，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型得到胶条，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，即得到导电硅橡胶。
具体地，在S1步骤中，将树脂、分散剂、防沉剂、导电填料混合后放入双行星搅拌机进行分散，搅拌分散转速为1500-2500r/min，分散时间为1～10min，在将混合好的物料放在三辊研磨机台进行研磨分散，研磨浆料粒径至5～20um。
在S2步骤中，将催化剂、流平剂、附着力促进剂添加到S1中，放入双行星搅拌机台，搅拌分散转速为1500-2500r/min，分散时间为1～10min；
在S4步骤中，将步骤S2的导电层的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电硅橡胶(非导电层)表面，形成一层均匀厚度导电层，经过隧道炉预固化成型，固化温度为120℃～160℃，传送速度1～15m/s，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，硫化温度为150℃～300℃，烘烤时间为1～5h，即得到导电硅橡胶。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶98份、硫化剂过氧化二异丙苯1份、交联剂含氢硅油1份；导电层包括以下质量份数的原料：液态硅橡胶混合物10份、银镍粉75.2份(其粒径控制约为30-35um)、铂金催化剂1份、硅油13份、附着力促进剂异氰酸酯基的烷氧基硅烷0.5份、流平剂BYK3330.1份、分散剂BYK-110 0.1份和防沉剂气相二氧化硅0.1份。
其中，甲基乙烯基硅橡胶可替换为甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种或与甲基乙烯基硅橡胶的混合物；过氧化二异丙苯可替换为二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、2.5二甲基-2.5-二(叔丁基过氧基)已烷、铂金硫化剂中的至少一种或与过氧化二异丙苯的混合物；液态硅橡胶混合物可替换为聚氨酯丙烯酸、液态硅橡胶混合物、环氧树脂、有机硅树脂、EVA树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的至少一种或与液态硅橡胶混合物的混合物；银镍粉可替换过镍碳粉、银碳粉、银铜粉、银铝粉、镍铝粉、银玻粉和银粉中的至少一种或与银镍粉的混合物；铂金催化剂可替换为双氰胺、三聚体型多异氰酸酯、酚氨基醇固化剂、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的至少一种或与珀金催化剂的混合物；硅油可替换为PGMEA、无水乙醇、乙二醇、乙醚、乙酸乙酯、甲基硅氧烷中的至少一种或与硅油的混合物；异氰酸酯基的烷氧基硅烷可替换为烯基、胺基、环氧基的烷氧基硅烷、四烯丙基硅烷、钛酸酯增粘剂、硅硼增粘剂、1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、甲基硅胶增粘剂中的至少一种或与异氰酸酯基的烷氧基硅烷的混合物；BYK333可替换为白电油、羟基硅油、甲基硅油、含氢硅油、丙烯酸流平剂、YCK-1030流平剂、改性有机硅流平剂中的至少一种或与BYK333的混合物；BYK-110可替换为聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、顺丁烯二酸酐共聚物、YCK-2170、YCK-2140中的至少一种或与BYK-110的混合物；气相二氧化硅可替换为沉淀法二氧化硅、聚乙烯蜡浆、滑石粉、有机膨润土、硅藻土中的至少一种或与气相二氧化硅的混合物。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将液态硅橡胶混合物、分散剂BYK-110、防沉剂气相二氧化硅、导电填料银镍粉、硅油放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速2500r/min,搅拌时1min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为5um，得到预拌浆料；
S2、在将流平剂BYK333、铂金催化剂、附着力促进剂异氰酸酯基的烷氧基硅烷添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为2500r/min，搅拌时间为1min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂过氧化二异丙苯、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层，非导电层邵氏硬度为60A；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为120℃，固化10min，传送速度1m/s，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度150℃，烘烤时间为2h，即得到导电硅橡胶。
实施例2
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶95.1份、硫化剂二叔丁基过氧化物4.8份、含氢硅油0.1份；导电层包括以下质量份数的原料：液态硅橡胶混合物20份、镍碳粉60份(其粒径D50:控制约为25-30um)、铂金催化剂5份、硅油10份、附着力促进剂甲基硅胶增粘剂2份、流平剂丙烯酸流平剂1份、分散剂BYK-110 1份和防沉剂聚乙烯蜡浆1份。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将液态硅橡胶混合物、分散剂BYK-110、防沉剂聚乙烯蜡浆、导电填料镍碳粉、硅油放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速2000r/min,搅拌时5min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为15um，得到预拌浆料；
S2、在将丙烯酸流平剂、铂金催化剂、附着力促进剂异甲基硅胶增粘剂添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为2000r/min，搅拌时间为5min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂二叔丁基过氧化物、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层，非导电层邵氏硬度为70A；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为150℃，固化15min，传送速度1m/s，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度200℃，烘烤时间为5h，即得到导电硅橡胶。
实施例3
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶95份、硫化剂为铂金催化剂3份、含氢硅油2份；
导电层包括以下质量份数的原料：树脂聚氨酯丙烯酸15份、导电填料镍碳粉60份(其粒径D50控制约为25-30um)、催化剂三聚体型多异氰酸酯3份、溶剂PFMEA 19.5份、附着力促进剂乙烯基烷氧基硅烷1份、流平剂羟基硅油0.5份、分散剂YCK-2170 0.5份和防沉剂气相二氧化硅0.5份。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯丙烯酸、分散剂YCK-2170、防沉剂气相二氧化硅、导电填料镍碳粉、PFMEA放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速1500r/min,搅拌时10min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为20um，得到预拌浆料；
S2、在将流平剂羟基硅油、三聚体型多异氰酸酯、附着力促进剂乙烯基烷氧基硅烷添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为1500r/min，搅拌时间为10min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂过氧化二苯甲酰、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层，非导电层邵氏硬度为70A；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为160℃，固化30min，传送速度5m/s，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度300℃，烘烤时间为3h，即得到导电硅橡胶。
实施例4
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶97份、硫化剂2.5二甲基-2.5-二(叔丁基过氧基)已烷2.3份、含氢硅油0.7份；导电层包括以下质量份数的原料：环氧树脂13份、导电填料银碳粉35.9份和银铜粉41.2份(其粒径控制约为25-30um)、催化剂双氰胺0.1份、溶剂乙醚10份、附着力促进剂钛酸酯增粘剂0.1份和1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯0.1份、流平剂白电油0.2份、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物0.2份和防沉剂滑石粉0.2份。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物、防沉剂滑石粉、导电填料银碳粉和银铜粉、乙醚放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速1500r/min,搅拌时10min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为20um，得到预拌浆料；
S2、在将流平剂白电油、双氰胺、附着力促进剂钛酸酯增粘剂和1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为1500r/min，搅拌时间为10min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂2.5二甲基-2.5-二(叔丁基过氧基)已烷、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为150℃，固化30min，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度150℃，烘烤时间为2h，即得到导电硅橡胶。
对比例1
获取市售深圳市某导电硅橡胶公司，型号：T-201的导电硅胶，对市售导电硅胶进行性能检测。
对比例2
与实施例1-4相比本对比例导电层中缺少附着力促进剂，具体如下：
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶97份、硫化剂过氧化二异丙苯1.5份、含氢硅油1.5份；导电层包括以下质量份数的原料：聚氨酯丙烯酸15份、导电填料银碳粉37.5份和银铜粉35份(其粒径控制约为25-30um)、催化剂双氰胺1份、溶剂乙醚10份、流平剂白电油0.5份、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物0.5份和防沉剂滑石粉0.5份。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯丙烯酸、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物、防沉剂滑石粉、导电填料银碳粉和银铜粉、乙醚放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速1500r/min,搅拌时10min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为20um，得到预拌浆料；
S2、在将流平剂白电油、双氰胺添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为1500r/min，搅拌时间为10min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂过氧化二异丙苯、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为150℃，固化30min，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度150℃，烘烤时间为2h，即得到导电硅橡胶。
对比例3
与实施例1-4相比本对比例的导电层中缺少流平剂，具体如下：
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶97份、硫化剂过氧化二异丙苯1.5份、含氢硅油1.5份；导电层包括以下质量份数的原料：聚氨酯丙烯酸15份、导电填料银碳粉37.5份和银铜粉35份(其粒径控制约为25-30um)、催化剂双氰胺1份、溶剂乙醚10份、附着力促进剂钛酸酯增粘剂0.5份、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物0.5份和防沉剂滑石粉0.5份。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯丙烯酸、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物、防沉剂滑石粉、导电填料银碳粉和银铜粉、乙醚放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速1500r/min,搅拌时10min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为20um，得到预拌浆料；
S2、在将附着力促进剂钛酸酯增粘剂、双氰胺添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为1500r/min，搅拌时间为10min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂过氧化二异丙苯、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为150℃，固化30min，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度150℃，烘烤时间为2h，即得到导电硅橡胶。
对比例4
与实施例1-4相比本对比例的导电层中缺少分散剂，具体如下：
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶97份、硫化剂过氧化二异丙苯1.5份、含氢硅油1.5份；导电层包括以下质量份数的原料：聚氨酯丙烯酸15份、导电填料银碳粉37.5份和银铜粉35份(其粒径控制约为25-30um)、催化剂双氰胺1份、溶剂乙醚10份、附着力促进剂钛酸酯增粘剂0.5份、流平剂白电油0.5份和防沉剂滑石粉0.5份。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯丙烯酸、防沉剂滑石粉、导电填料银碳粉和银铜粉、乙醚放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速1500r/min,搅拌时10min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为20um，得到预拌浆料；
S2、在将流平剂白电油、附着力促进剂钛酸酯增粘剂、双氰胺添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为1500r/min，搅拌时间为10min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂过氧化二异丙苯、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为150℃，固化30min，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度150℃，烘烤时间为2h，即得到导电硅橡胶。
对比例5
与实施例1-4相比本对比例的导电层中防沉剂，具体如下：
一种导电硅橡胶，包括非导电层和涂覆于非导电层表面上的导电层；非导电层包括以下质量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶97份、硫化剂过氧化二异丙苯1.5份、含氢硅油1.5份；导电层包括以下质量份数的原料：聚氨酯丙烯酸15份、导电填料银碳粉37.5份和银铜粉35份(其粒径控制约为25-30um)、催化剂双氰胺1份、溶剂乙醚10份、附着力促进剂钛酸酯增粘剂0.5份、流平剂白电油0.5份、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物0.5份。
导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯丙烯酸、分散剂顺丁烯二酸酐共聚物、导电填料银碳粉和银铜粉、乙醚放置双行星搅拌装置中，进行分散，分散转速1500r/min,搅拌时10min，然后进行研磨分散，研磨浆料粒径至约为20um，得到预拌浆料；
S2、在将流平剂白电油、附着力促进剂钛酸酯增粘剂、双氰胺添加到步骤S1得到的预拌浆料中，放置双行星搅拌装中，进行分散，分散速度为1500r/min，搅拌时间为10min，即获得导电层的导电浆料；
S3、将甲基乙烯基硅橡胶、硫化剂过氧化二异丙苯、含氢硅油放入开炼机中进行开炼，混炼均匀，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型，固化温度为150℃，固化30min，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，二次硫化温度150℃，烘烤时间为2h，即得到导电硅橡胶。
将上述实施例1-4及对比例1-5制备所得导电硅橡胶按照如下方法测试其性能，结果如表1、表2所示。
表1.实施例1-4的导电硅橡胶的性能检测结果
表2.对比例1-5的导电硅橡胶的性能检测结果
由表1-2的数据可知，本发明的导电硅橡胶具有优异的力学性能，导电层不易脱落，具有很好的附着力，拉伸后也不易脱落，具有优异的抗高温老化能力、抗盐雾能力，本发明通过树脂、导电填料、防沉剂、附着力促进剂、流平剂、分散剂、催化剂作用下，更好与硅橡胶表面结合，提高非导电层与导电层的结合力，尤其拉伸强度≥8.0Mpa以上，因此可以适用于众多应用场景提高涂层(导电层)耐老化性能，而且还降低导电材料成本，本发明突出了导电浆料通过涂覆在非导电硅橡胶表面，降低导电层厚度，降低成本以及优异长期可靠性能。
与实施例1-4相对，对比例1-5的导电硅橡胶的导电胶的力学性能、抗高温老化能力、抗盐雾能力、抗高温高湿能力均差于本发明的导电硅胶。对比例1从市面导电硅橡胶，电阻偏大且胶条拉伸后，涂层(导电层)表面会破损以及脱落，老化测试后涂层完全脱落。对比例2缺少了附着力促进剂，导电层浆料涂覆非导电硅胶表面，涂层会脱落，且胶条拉伸后涂层脱落明显且电阻偏大。对比例3缺少流平剂，导电层浆料涂覆过程中，会存在浆料无法涂覆在非导电硅胶表面，会存在漏涂的现象。导致非导电硅胶表面外观受损，从而影响电阻性能。对比例4缺少分散剂，导电浆层料涂覆在过程中，由于导电填料无法均匀分散在浆料体系中，会造成浆料局部粉体团聚，在涂覆过程中，导电层厚度会增加，会有涂层脱落风险，且电阻也会偏大。对比例5缺少防沉剂，导电层浆料在涂覆过程中，浆料会有明显的沉降，主要沉降在底部，由于浆料沉降明显，在涂覆过程中，在非导电胶条表面电阻偏大以及部分外观异常。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种导电硅橡胶，其特征在于，包括非导电层和涂覆于所述非导电层表面上的导电层；
所述非导电层包括以下质量份数的组分：硅橡胶95～98份、硫化剂1～5份、交联剂0.1～2份；
所述导电层包括以下质量份数的：树脂10～20份、导电填料60～80份、催化剂0.1～5份、溶剂10～20份、附着力促进剂0.1～2份、流平剂0.1～1份、分散剂0.1～1份和防沉剂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的导电硅橡胶，其特征在于，所述非导电层中硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种；所述硫化剂为二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、2.5二甲基-2.5-二(叔丁基过氧基)已烷、铂金硫化剂中的至少一种；
所述交联剂为含氢硅油、乙烯基硅油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电硅橡胶，其特征在于，所述树脂为聚氨酯丙烯酸、液态硅橡胶混合物、环氧树脂、有机硅树脂、EVA树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的至少一种，所述导电填料为银镍粉、镍碳粉、银碳粉、银铜粉、银铝粉、镍铝粉、银玻粉和银粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂、双氰胺、三聚体型多异氰酸酯、酚氨基醇固化剂、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的至少一种；
所述溶剂为硅油、PGMEA、无水乙醇、乙二醇、乙醚、乙酸乙酯、甲基硅氧烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电硅橡胶，其特征在于，所述附着力促进剂为乙烯基烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、环氧基烷氧基硅烷、异氰酸酯基的烷氧基硅烷、四烯丙基硅烷、钛酸酯增粘剂、硅硼增粘剂、1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、甲基硅胶增粘剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的导电硅橡胶，其特征在于，所述流平剂为BYK333、白电油、羟基硅油、甲基硅油、含氢硅油、丙烯酸流平剂、YCK-1030流平剂、改性有机硅流平剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的导电硅橡胶，其特征在于，所述分散剂为有聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、顺丁烯二酸酐共聚物、BYK-110、YCK-2170、YCK-2140中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的导电硅橡胶，其特征在于，所述防沉剂为气相二氧化硅、沉淀法二氧化硅、聚乙烯蜡浆、滑石粉、有机膨润土、硅藻土中的至少一种。
9.一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将10～20份溶剂、10～20份树脂、0.1～1份分散剂、0.1～1份防沉剂、60～80份导电填料混合后进行搅拌分散,然后进行研磨分散，得到预拌浆料；
S2、在将0.1～1份流平剂、0.1～5份催化剂、0.1～2份附着力促进剂添加到步骤S1得到的预拌浆料中，进行搅拌混匀，即获得导电层的导电浆料；
S3、将95～98份硅橡胶、硫化剂1～5份、交联剂0.1～2份进行混合开炼，混炼均匀后，通过挤出模具形成特定产品形状的非导电层；
S4、将步骤S2的导电浆料放置涂覆模具中，然后均匀刮涂在非导电层的表面，形成一层均匀厚度的导电层，经过预固化成型得到胶条，成型后的胶条在经过烘烤二次硫化，即得到导电硅橡胶。
10.根据权利要求9所述的导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，搅拌分散转速为1500～2500r/min，分散时间为1～10min，研磨浆料粒径至5～20um；
在S2步骤中，搅拌分散转速为1500～2500r/min，分散时间为1～10min；
在S4步骤中，固化温度为120～160℃，传送速度1～15m/s，硫化温度为150～300℃，烘烤时间为1～5h。
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2022
- 2022-10-21 CN CN202211293757.5A patent/CN115612149A/zh active Pending
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