CN102351467A - 隔离器负载用吸波复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
隔离器负载用吸波复合材料制备方法,属于微波吸收材料技术,本发明包括下述步骤:1)将粉体投入稀释剂中,搅拌,分散;2)放入环氧树脂和固化剂,并在70~100℃下搅拌脱气;3)真空搅拌脱气,温度从90~120℃逐步加温;4)至无气泡产生时,进行浇注,得到浇注体;5)浇注体固化,脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。本发明的有益效果是,采用本发明的方法制备的微波吸收复合材料具有良好微波吸收性能,在8~12GHz,25℃条件下,吸收损耗在4.69~6.88dB/mm之间,击穿强度达1000V/mm,软化温度为170℃,该微波吸收材料可用作X波段隔离器中的负载元件。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术,特别涉及一种隔离器负载用吸波复合材料制备方法。该微波吸收材料适用作各种隔离器中的吸收负载元件。
背景技术
隔离器是各类微波分系统,如卫星系统中微波转发器、微波发射机、微波接收机、应答机,微波中继通讯直放站中的发射机和接受机等不可缺少的组成部分。匹配负载是隔离器的关键元件,隔离器的特性,如工作频率、带宽、功率容量和体积等,很大程度上决定于匹配负载的特性。X波段以上工作频率,隔离器的匹配负载通常采用微波吸收体(微波吸收材料)。当前隔离器负载吸波材料存在的主要问题:
1)吸收性能和承受功率不能同时兼备较高指标,不能满足隔离器的小型化和高功率的发展要求;
2)吸波材料热变形温度过低。调试隔离器时,需要使用烘干胶液进行粘结,常用的缩醛胶液需在150℃下保温1.5小时才固化。如果器件中的吸收体在150℃以下就软化变形,恢复常温后,器件的性能将发生变化,这给器件的调试带来很大麻烦。
因此,制约高性能微波频段隔离器研制的瓶颈是小型化、宽频带、高功率、高吸收的微波吸收体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种具有良好微波吸收性能、较高击穿电压及软化温度的微波吸收复合材料的制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是,,其特征在于,包括下述步骤:
1)将粉体投入稀释剂中,搅拌,分散,所述稀释剂为无水乙醇;
2)放入环氧树脂和固化剂,并在70~100℃下搅拌脱气;
3)真空搅拌脱气,温度从90~120℃逐步加温;
4)至无气泡产生时,进行浇注,得到浇注体;
5)浇注体固化,脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
进一步的说,
所述步骤1)中,粉体为70份羰基铁粉,稀释剂为7~14份的无水乙醇,高速搅拌30分钟;
所述步骤2)中:放入对应质量份数的环氧树脂和固化剂,在90℃下搅拌脱气,羰基铁粉∶环氧树脂=6.8~7.5,环氧树脂和固化剂的质量比为10∶3;
所述步骤4)为:在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
所述步骤5)中,将浇注体分别在120℃固化3小时,升温至170℃后固化2小时,然后脱模。
或者,
步骤1)中:加入30~50份无水乙醇、1份蒸馏水、3份硅烷偶联剂,配制硅烷偶联剂溶液,调节pH值至3.5~5.5,称取100份羰基铁粉放入硅烷偶联剂溶液中,将溶液进行超声分散,同时进行搅拌,反应30分钟后将反应物静置,用无水乙醇清洗至中性,自然晾干,然后烘干,得到硅烷改性的羰基铁粉作为后续步骤所需的粉体;
步骤2)中,将70份改性后的羰基铁粉和7~14份的无水乙醇混合,高速搅拌;放入10份环氧树脂和3份固化剂,并在90℃下搅拌脱气;
步骤3)中,在三口烧瓶中物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃;
步骤4)中,在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
步骤5)中,将浇注体分别在150℃固化2小时,升温至200℃后固化1小时;浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
或者,
步骤1)为:将50份羰基铁粉、20份羰基镍粉及7~14份无水乙醇混合,高速搅拌30分钟;
步骤2)为:放入10份环氧树脂和3份固化剂,并在90℃下搅拌脱气;
步骤3)为:物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃;
步骤4)为:在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
步骤5)为:将浇注体分别在150℃固化2.5小时,200℃后固化1.5小时;浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
或者,
步骤1)为:30份六角晶系铁氧体粉和7~14份的无水乙醇混合,高速搅拌30分钟;
步骤2)为:铁氧体在无水乙醇中混合分散后,放入10份环氧树脂和3份固化剂,并在90℃下搅拌脱气;
步骤3)为;真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃;
步骤4)为:在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
步骤5)为:将浇注体分别在180℃固化2小时,220℃后固化0.5小时;浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
本发明的有益效果是,采用本发明的方法制备的微波吸收复合材料具有良好微波吸收性能,在8~12GHz,25℃条件下,吸收损耗在4.69~6.88dB/mm之间,击穿强度达1000V/mm,软化温度为170℃,该微波吸收材料可用作X波段隔离器中的负载元件。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
图2为实施例1样品和实施例2样品改性前后羰基铁粉与环氧树脂复合体断面的SEM照片。
图3为实施例1样品和实施例2样品改性前后羰基铁粉/树脂复合材料吸收损耗示意图(T1:改性前;T2:改性后)。
图4为实施例1样品的直流击穿前后吸收体SEM图。
图5为实施例1样品的改性羰基铁粉的红外光谱图。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
主料:质量比(羰基铁粉)∶(环氧树脂E51)=7∶1
将70g羰基铁粉和14g的无水乙醇在三口烧瓶中混合,高速搅拌30分钟。羰基铁粉在无水乙醇中混合分散后,放入10g环氧树脂和3g固化剂(4,4-二氨基苯砜),并在90℃下搅拌脱气。在三口烧瓶中物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃。在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理。将浇注体分别在120℃固化3小时,170℃后固化2小时。浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
该微波吸收材料在10GHz下,吸收损耗为4.3dB/mm,击穿强度160V/mm,软化温度为135℃。
实施例2
主料:质量比(改性羰基铁粉)∶(环氧树脂E51)=7∶1
在三口烧瓶中加入50ml无水乙醇、0.69g蒸馏水、3gKH-560硅烷偶联剂配制硅烷偶联剂溶液,采用冰醋酸调节pH值至3.5~5.5置于三口烧瓶中,称取100g羰基铁粉放入三口烧瓶中,将溶液进行超声分散,同时进行搅拌,反应30分钟后将反应物静置,用无水乙醇清洗至中性,自然晾干24小时,最后110℃烘干2小时,得到硅烷改性的羰基铁铁粉。
将70g改性后的羰基铁粉和14g的无水乙醇在三口烧瓶中混合,高速搅拌30分钟。羰基铁粉在无水乙醇中混合分散后,放入10g环氧树脂和3g固化剂(4,4-二氨基苯砜),并在90℃下搅拌脱气。在三口烧瓶中物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃。在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理。将浇注体分别在150℃固化2小时,200℃后固化1小时。浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
该微波吸收材料在10GHz下,吸收损耗为7.8dB/mm,击穿强度700V/mm,软化温度为170℃。
实施例3
主料:质量比(羰基铁粉)∶(羰基镍粉)∶(环氧树脂E51)=5∶2∶1
将50g羰基铁粉、20g羰基镍粉及14g的无水乙醇在三口烧瓶中混合,高速搅拌30分钟。金属粉体在无水乙醇中混合分散后,放入10g环氧树脂和3g固化剂(4,4-二氨基苯砜),并在90℃下搅拌脱气。在三口烧瓶中物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃。在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理。将浇注体分别在150℃固化2.5小时,200℃后固化1.5小时。浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
该微波吸收材料在10GHz下,吸收损耗为6.5dB/mm,击穿强度160V/mm,软化温度为135℃。
实施例4
主料:质量比(六角晶系铁氧体粉)∶(环氧树脂E51)=3∶13---3.5
将30g铁氧体粉和14g的无水乙醇在三口烧瓶中混合,高速搅拌30分钟。铁氧体在无水乙醇中混合分散后,放入10g环氧树脂和3g固化剂(4,4-二氨基苯砜),并在90℃下搅拌脱气。在三口烧瓶中物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃。在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理。将浇注体分别在180℃固化2小时,220℃后固化0.5小时。浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
该微波吸收材料在10GHz下,吸收损耗为4.1dB/mm,击穿强度800V/mm,软化温度为170℃。
Claims (5)
1.隔离器负载用吸波复合材料制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)将粉体投入稀释剂中,搅拌,分散,所述稀释剂为无水乙醇;
2)放入环氧树脂和固化剂,并在70~100℃下搅拌脱气;
3)真空搅拌脱气,温度从90~120℃逐步加温;
4)至无气泡产生时,进行浇注,得到浇注体;
5)浇注体固化,脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
2.如权利要求1所述的隔离器负载用吸波复合材料制备方法,其特征在于,以质量份数计,
所述步骤1)中,粉体为70份羰基铁粉,稀释剂为7~14份的无水乙醇,高速搅拌30分钟;
所述步骤2)中:放入对应质量份数的环氧树脂和固化剂,在90℃下搅拌脱气,羰基铁粉∶环氧树脂=6.8~7.5,环氧树脂和固化剂的质量比为10∶3;
所述步骤4)为:在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
所述步骤5)中,将浇注体分别在120℃固化3小时,升温至170℃后固化2小时,然后脱模。
3.如权利要求1所述的隔离器负载用吸波复合材料制备方法,其特征在于,以质量份数计,
步骤1)中:加入30~50份无水乙醇、1份蒸馏水、3份硅烷偶联剂,配制硅烷偶联剂溶液,调节pH值至3.5~5.5,称取100份羰基铁粉放入硅烷偶联剂溶液中,将溶液进行超声分散,同时进行搅拌,反应30分钟后将反应物静置,用无水乙醇清洗至中性,自然晾干,然后烘干,得到硅烷改性的羰基铁粉作为后续步骤所需的粉体;
步骤2)中,将70份改性后的羰基铁粉和7~14份的无水乙醇混合,高速搅拌;放入10份环氧树脂和3份固化剂,并在90℃下搅拌脱气;
步骤3)中,在三口烧瓶中物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃;
步骤4)中,在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
步骤5)中,将浇注体分别在150℃固化2小时,升温至200℃后固化1小时;浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
4.如权利要求1所述的隔离器负载用吸波复合材料制备方法,其特征在于,以质量份数计,
步骤1)为:将50份羰基铁粉、20份羰基镍粉及7~14份无水乙醇混合,高速搅拌30分钟;
步骤2)为:放入10份环氧树脂和3份固化剂,并在90℃下搅拌脱气;
步骤3)为:物料粘度较大时,进行真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃;
步骤4)为:在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
步骤5)为:将浇注体分别在150℃固化2.5小时,200℃后固化1.5小时;浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
5.如权利要求1所述的隔离器负载用吸波复合材料制备方法,其特征在于,以质量份数计,
步骤1)为:30份六角晶系铁氧体粉和7~14份的无水乙醇混合,高速搅拌30min;
步骤2)为:铁氧体在无水乙醇中混合分散后,放入10份环氧树脂和3份固化剂,并在90℃下搅拌脱气;
步骤3)为;真空搅拌脱气,温度从90℃逐步加温至120℃;
步骤4)为:在120℃下肉眼观察不到气泡产生时,进行浇注,模具事先经脱模剂和150℃预热处理;
步骤5)为:将浇注体分别在180℃固化2小时,220℃后固化0.5小时;浇注体脱模,最后经切割、打磨,加工成所需规格的试样。
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