CN104073193A - 一种导热胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导热胶，原料以质量百分数计包含以下组分：改性丙烯酸树脂25～60％、导热粒子35～50％、固化引发剂1～5％、抗氧剂0～5％、触变剂0～5％以及储存稳定剂0～5％。本发明的导热胶既可以作为单组分导热胶使用，也可以与另外的固化促进剂配合使用(两者合为双组份导热胶)，固化后的剪切强度高，固化速度快。本发明还提供了一种导热胶的制备方法，包括制备第一混合物、制备第二混合物以及真空去泡处理等步骤，工艺简单。
Description
技术领域
本发明公开了一种导热胶及其制备方法。
背景技术
随着二十一世纪电子科技的蓬勃发展，各类电子元器件的热密度越来越高，散热问题也就成为电子产品设计中至关重要的考虑因素。
各类热源发生器与散热器之间通过导热胶黏剂进行导热连接，例如半导体、电源电气、白色家电及LED 等等行业的散热设计大多都是这样。
目前市场上存在单组分以及双组分导热胶，单组分湿气固化有机硅类导热胶固化慢(完全固化需要3-7 天的时间)，无法满足目前工业生产的高速化和多变化要求，另外，固化后的剪切强度( 也称粘接强度) 较弱，尤其对某些极性基材表面，譬如金属、陶瓷、玻璃等等；双组分导热胶的固化速度也较慢，并且使用时将两个组分现场配合使用，一方面，对两个组分的配比要求比较严格，另一方面需要将两个组分进行充分搅拌均匀，否则可能因为配比不当或搅拌不均匀导致固化不完全甚至是无法固化的风险。
因此，开发一种能够快速完全固化且方便使用的导热胶成为本领域急需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种导热胶，既可以作为单组分导热胶使用，也可以与另外的固化促进剂配合使用( 两者合为双组份导热胶)，固化后的剪切强度高，固化速度快。
为了达到以上技术效果，本发明的技术方案如下：
一种导热胶，原料以质量百分数计包含以下组分：
改性丙烯酸树脂25～60％；
导热粒子35～50％；
固化引发剂1～5％；
抗氧剂0～5％；
触变剂0～5％；
储存稳定剂0～5％。
优选的，原料以质量百分数计包含以下组分：
改性丙烯酸树脂40％；
导热粒子48％；
固化引发剂5％；
抗氧剂1％；
触变剂3％；
储存稳定剂3％。
优选的，所述改性丙烯酸树脂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(200) 二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸四氢呋喃酯以及甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种。
优选的，所述导热粒子为粒径范围均为0.5～50um的氧化铝粒子、氧化锌粒子、氮化铝粒子、氮化硼粒子、氧化铍粒子或石墨粒子中一种或几种。
优选的，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化苯甲酰叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化氢异丙苯、过氧化叔丁基、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
优选的，所述抗氧剂为2，2’-亚甲基-二-(4-甲基，6-叔丁基苯酚)、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基) 丙酸正十八碳醇酯( 抗氧剂1076)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)中的一种或几种。
优选的，所述触变剂为聚乙烯、聚丙烯腊、气相硅R720、气相硅R805、气相硅R202 中的一种或几种。
优选的，所述储存稳定剂为对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2，6-二叔丁基对甲酚、对苯醌中的一种或几种。
应用本发明的技术方案，具有以下技术效果：
（1）本发明导热胶与现有的单组分导热胶相比，能够适用于极性基材表面，譬如金属、陶瓷以及玻璃等等，固化后的剪切强度高，固化速度快。
（2）本发明导热胶与现有的双组分导热胶相比，一方面，固化速度快、剪切强度高；另一方面，无配比不当或搅拌不均匀导致固化不完全甚至是无法固化的风险，同时导热胶与固化促进剂无需搅拌混合，节省了搅拌这一工序，节约了时间成本，并且防止了搅拌过程中引入其他杂质的质量隐患；本发明的导热胶用于双组份中时采用的固化促进剂可可选用正丁醛苯胺缩合物( 例如市售的Vanax 808HP)、乙酰丙酮铜盐溶液等。
（3）本发明的导热胶不含任何挥发性溶剂，是完全环境友好型产品，并且能够提供非常优秀的界面润湿能力，可以用于各类热源发生器与散热器之间的导热连接，可以广泛应用于半导体，电源电气，白色家电及LED 等等行业的导热连接设计。
本发明还公开了一种导热胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照比例将改性丙烯酸树脂、导热粒子、抗氧剂以及触变剂加入搅拌设备搅拌均匀，得到第一混合物；
（2）将第一混合物研磨至均匀流动连续的膏状物；
（3）将（2）中的膏状物中加入固化引发剂以及储存稳定剂，搅拌均匀得到第二混合物；
（4）将第二混合物进行真空去泡处理，得到导热胶产品。
优选的，所述步骤（1）中的搅拌设备为搅拌釜，搅拌时间为60min；所述步骤（2）中研磨为经三辊研磨机研磨5遍至均匀流动连续；所述步骤（3）中真空去泡处理为边搅拌边抽真空，脱气15min，搅拌均匀且没有气泡。
本发明方法工艺步骤简单，所得的产品具有固化后的剪切强度高以及固化速度快的特点。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明的技术方案，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明的技术方案，但并不作为对本发明的限定。
一种导热胶，原料以质量百分数计包含以下组分：
改性丙烯酸树脂40％；
导热粒子48％；
固化引发剂5％；
抗氧剂1％；
触变剂3％；
储存稳定剂3％；
所述改性丙烯酸树脂为甲基丙烯酸四氢呋喃酯，所述导热粒子为粒径范围为3～5um的氧化铝粒子，所述固化引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯，所述抗氧剂为2，2’-亚甲基-二-(4-甲基，6-叔丁基苯酚)，所述触变剂为气相硅R720 ，所述储存稳定剂为2，6- 二叔丁基对甲酚。
本发明导热胶的制备方法如下：
步骤一：称取400g改性丙烯酸树脂、480g导热粒子、50g固化引发剂、10g抗氧剂、30g触变剂以及30g储存稳定剂，按照比例将改性丙烯酸树脂、导热粒子、抗氧剂以及触变剂加入搅拌釜中搅拌60min，使其达到搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤二：将第一混合物倒入三辊研磨机中研磨3 遍直至第一混合物变成完全均匀流动连续的膏状物；
步骤三：将步骤二中的膏状物倒入双行星搅拌釜中搅拌，加入固化引发剂以及储存稳定剂，搅拌均匀得到第二混合物；
步骤四：将第二混合物进行真空去泡处理，即边搅拌边抽真空，脱气15min，搅拌均匀且没有气泡，得到本发明的导热胶产品。
应用本发明的技术方案，具有以下技术效果：
（1）本发明导热胶与现有的单组分导热胶相比，能够适用于极性基材表面，譬如金属、陶瓷以及玻璃等等，固化后的剪切强度高，固化速度快。
（2）本发明导热胶与现有的双组分导热胶相比，一方面，固化速度快、剪切强度高；另一方面，无配比不当或搅拌不均匀导致固化不完全甚至是无法固化的风险，同时导热胶与固化促进剂无需搅拌混合，节省了搅拌这一工序，节约了时间成本，并且防止了搅拌过程中引入其他杂质的质量隐患。
（3）本发明的导热胶不含任何挥发性溶剂，是完全环境友好型产品，并且能够提供非常优秀的界面润湿能力，可以用于各类热源发生器与散热器之间的导热连接，可以广泛应用于半导体，电源电气，白色家电及LED 等等行业的导热连接设计。
Claims (10)
1.一种导热胶，其特征在于：原料以质量百分数计包含以下组分：
改性丙烯酸树脂25～60％；
导热粒子35～50％；
固化引发剂1～5％；
抗氧剂0～5％；
触变剂0～5％；
储存稳定剂0～5％。
2.根据权利要求1所述的导热胶，其特征在于：原料以质量百分数计包含以下组分：
改性丙烯酸树脂40％；
导热粒子48％；
固化引发剂5％；
抗氧剂1％；
触变剂3％；
储存稳定剂3％。
3.根据权利要求1或2所述的导热胶，其特征在于：所述改性丙烯酸树脂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸四氢呋喃酯以及甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的导热胶，其特征在于：所述导热粒子为粒径范围均为0.5～50um的氧化铝粒子、氧化锌粒子、氮化铝粒子、氮化硼粒子、氧化铍粒子或石墨粒子中一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的导热胶，其特征在于：所述固化引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化苯甲酰叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化氢异丙苯、过氧化叔丁基、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的导热胶，其特征在于：所述抗氧剂为2，2’-亚甲基-二-（4-甲基，6-叔丁基苯酚）、β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯（抗氧剂1010）中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的导热胶，其特征在于：所述触变剂为聚乙烯、聚丙烯腊、气相硅R720、气相硅R805、气相硅R202 中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的导热胶，其特征在于：所述储存稳定剂为对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2，6-二叔丁基对甲酚、对苯醌中的一种或几种。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述导热胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照比例将改性丙烯酸树脂、导热粒子、抗氧剂以及触变剂加入搅拌设备搅拌均匀，得到第一混合物；
（2）将第一混合物研磨至均匀流动连续的膏状物；
（3）将（2）中的膏状物中加入固化引发剂以及储存稳定剂，搅拌均匀得到第二混合物；
（4）将第二混合物进行真空去泡处理，得到导热胶产品。
10.根据权利要求9所述的导热胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的搅拌设备为搅拌釜，搅拌时间为60min；所述步骤（2）中研磨为经三辊研磨机研磨5遍至均匀流动连续；所述步骤（3）中真空去泡处理为边搅拌边抽真空，脱气15min，搅拌均匀且没有气泡。
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