CN102746799B

CN102746799B - 一种导热绝缘压敏胶带及其制备方法

Info

Publication number: CN102746799B
Application number: CN2012102644146A
Authority: CN
Inventors: 李春刚; 鹿秀山; 张兰月; 刘柏松; 李维; 訾严; 吕树仁; 苏景丽; 孙鹏
Original assignee: BOYUAN HI-NEW MATERIALS Co Ltd TIANJIN
Current assignee: BOYUAN HI-NEW MATERIALS Co Ltd TIANJIN
Priority date: 2012-07-27
Filing date: 2012-07-27
Publication date: 2013-12-11
Anticipated expiration: 2032-07-27
Also published as: CN102746799A

Abstract

本发明涉及一种导热绝缘压敏胶带及其制备方法，其主要技术特点是：导热绝缘压敏胶带包括无基材导热绝缘压敏胶带和有基材导热绝缘压敏胶带，制备方法包括以下步骤：⑴制备聚丙烯酸酯胶粘剂；⑵制备改性导热填料分散液；⑶将步骤⑴和⑵制得的产物混合后，用涂膜器在离型保护层上涂布不同厚度的湿胶，采用逐步升温方式干燥制得无基材导热胶带；或者与基材两面覆合制得有基材导热绝缘压敏胶带。本发明胶带导热率高，粘接性能好，耐老化性能优异，同时具有优异的模切加工性能，可广泛用于CPU、功率管、模块电源等的发热器件和散热片的粘结，以及手机、LED等电子产品中屏幕、边框与注塑模板的粘接。

Description

一种导热绝缘压敏胶带及其制备方法

技术领域

本发明属于导热胶带领域，是一种导热绝缘压敏胶带及其制备方法。

背景技术

导热胶带广泛应用在CPU、功率管、模块电源、LED超大屏幕等发热器件的热传导设计中，以便高效便捷地传递热量。随着人们对这类电子产品要求的日益提高，轻、薄、短、小已成为电子设备发展的必然趋势。在高工作频率下，电子元器件产生的热量也迅速增加，此时散热能力成为影响其寿命的关键因素，因而对导热绝缘胶带及其性能也就有了更高的要求。虽然现有的导热绝缘胶带可以保证粘结强度，但是，存在导热性能不足、成本高等诸多缺点，同时，在模切组装时，容易出现边缘翘起的现象。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种粘结强度强、导热性能佳且便于生产组装的导热绝缘压敏胶带及其制备方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种导热绝缘压敏胶带，包括离型保护层和导热胶粘剂，导热胶粘剂涂布在离型保护层的上表面。

而且，所述的离型保护层为涂硅离型纸、涂硅离型膜或PE淋膜涂硅离型纸。

一种导热绝缘压敏胶带，包括离型保护层、基材和导热胶粘剂，在离型保护层的上表面涂布有导热胶粘剂，该导热胶粘剂与基材的下表面覆合在一起，该基材的上表面与导热胶粘剂覆合在一起。

而且，所述的离型保护层为涂硅离型纸、涂硅离型膜或PE淋膜涂硅离型纸；所述基材为玻璃纤维布或玻璃纤维网格，基材的厚度为20～50微米。

一种导热绝缘压敏胶带的制备方法，包括以下步骤：

⑴制备聚丙烯酸酯胶粘剂；

⑵制备改性导热填料分散液；

⑶将步骤⑴制得的聚丙烯酸酯胶粘剂和步骤⑵制得的改性导热填料分散液按100:25～100:40比例混合均匀后，用涂膜器在离型保护层上涂布120～700μm厚的湿胶后，采用逐步升温方式干燥，得到如附图1所述的无基材导热绝缘压敏胶带；或者将步骤⑴制得的聚丙烯酸酯胶粘剂和步骤⑵制得的改性导热填料分散液按100:25～100:40比例混合均匀，用涂膜器在离型保护层上涂布50～300μm厚的湿胶后，采用逐步升温方式干燥，再与基材用覆膜机两面覆合，得到如附图2所述的有基材导热绝缘压敏胶带。

而且，所述步骤⑴制备聚丙烯酸酯胶粘剂的方法包括以下步骤：

（1-1）以单体总重量计将60～90%的丙烯酸丁酯、2～5%的丙烯酸、2～5%的丙烯酸-2-乙基已基酯和溶剂加入到反应器中进行混合反应，在惰性气氛下，控制温度为70～100℃，控制搅拌速度为70～90转/分钟；

（1-2）将引发剂偶氮二异丁腈与乙酸乙酯进行混合均匀后加入步骤（1-1）中所述反应器中，控制搅拌速率为70～90转/分钟，反应时间为3～7小时，冷却至室温，得到聚丙烯酸酯胶粘剂。

而且，所述步骤⑵制备改性导热填料分散液的方法包括以下步骤：

（2-1）将微米级导热填料、纳米级导热填料、纳米线导热填料和乙醇按质量比3:1:1:10进行混合并充分分散，分散时间为20～40min，超声波输出功率为300W，得到导热填料微纳米颗粒和纳米线混合物；

（2-2）将硅烷偶联剂按比例用乙醇稀释后加入到步骤（2-1）中制备的导热填料微纳米颗粒和纳米线混合物中，采用磁力搅拌4h、超声波40min进行充分分散，超声波输出功率为300W，充分分散使颗粒没有团聚现象；

（2-3）将步骤（2-2）中所述的溶液在100℃下烘干，得到改性导热填料；

（2-4）将步骤（2-3）中所述的改性导热填料、乙酸乙酯、乙醇、聚丙烯酸酯胶粘剂、分散液按质量比10:15:5:5:3混合，采用磁力搅拌和超声波方法进行充分分散，分散时间为4h，超声波输出功率为300W，得到改性导热填料分散液。

而且，所述导热填料为AlN、BN、Al2O3、SiC或BeO，所述微米级导热填料粒径为5～15微米，所述纳米级的导热填料粒径为400～600纳米，所述纳米线长度为300～600纳米。

而且，所述基材的厚度为20～50微米。

本发明的优点和积极效果是：

1、本导热绝缘压敏胶带不仅具有导热绝缘性还具有压敏性能，通过抗持久张力提高了导热率，延长了电子产品的寿命，可广泛用于CPU、功率管、模块电源等发热器件的热传导装置中，以及LED超大屏幕等电子产品组装中屏幕、装饰框的粘结以及集成电路芯片和散热器的粘结等。

2、本导热绝缘压敏胶带包括无基材胶带和有基材胶带两种结构，适于工业大规模自动化生产，同时具有优异的模切加工性能，组装生产方便，生产效率较高。

3、本导热绝缘压敏胶带在制备过程中加入一维纳米线导热填料，由于一维AlN纳米线由于具有量子受限效应，特别是定向的排布使其具有完美的晶体结构，因此，其具有更高的导热性能，能够有效提高导热绝缘压敏胶带的导热率，延长电子器件的使用寿命。

说明书附图

图1是本发明的第一种结构示意图；

图2是本发明的第二种结构示意图；

图中：a为离型保护层，b为基材，c为导热胶粘剂。

具体实施方式

以下结合实例对本发明做进一步描述。

一种导热绝缘压敏胶带，包括无基材导热绝缘压敏胶带和有基材导热绝缘压敏胶带两种结构。如图1所示，无基材导热绝缘压敏胶带由离型保护层和导热胶粘剂组成，导热胶粘剂涂布在离型保护层的上表面；如图2所示，有基材导热绝缘压敏胶带包括离型保护层、导热胶粘剂和基材，离型保护层的上表面和基材的上表面均覆合有导热胶粘剂，基材下表面与离型保护层上表面通过导热胶粘剂覆合在一起。所述的离型保护层可以采用涂硅离型纸、涂硅离型膜或PE淋膜涂硅离型纸，所述的基材可以采用玻璃纤维布、玻璃纤维网格或其他导热膜片,基材的厚度从4～250微米即可，优选厚度20～50微米。

实施例1

步骤1：按如下方法制备聚丙烯酸酯胶粘剂：

首先在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，加入丙烯酸丁酯86g、丙烯酸5g、丙烯酸-2-乙基已基酯10g、甲苯20g、乙酸乙酯192.5g、引发剂偶氮二异丁腈0.2g混合均匀后，控制温度为78℃，控制搅拌速度为70转/分钟，每间隔2小时，加入一次0.2g引发剂偶氮二异丁腈，反应6小时后降至室温，得到聚丙烯酸酯胶粘剂。

步骤2：按如下方法制备改性BN分散液：

（2-1）在烧杯中，加入30g微米级粒径为5～15μm的BN颗粒、10g纳米级粒径为400～600nm的BN、10g长度为300～600nm的BN纳米线和100g乙醇，进行混合均匀，用超声波进行预分散，分散时间为20～40min，超声波输出功率为300W；

（2-2）将2.5g硅烷偶联剂KH570用5g乙醇稀释后加入到步骤（2-1）中所述BN微纳米颗粒粉末和纳米线的混合物中，搅拌4h，磁力搅拌、超声波分散40min，超声波输出功率为300W；

（2-3）将步骤（2-2）中所述的溶液在100℃下烘干得到改性的BN微纳米颗粒和纳米线；

（2-4）将步骤（2-3）中所述的改性导热填料、乙酸乙酯、乙醇、分散剂按质量份10:15:5:3混合，并磁力搅拌加超声分散4h，超声波输出功率为300W，得到分散均匀的改性导热填料分散液。

步骤3：按如下方法制备导热胶带（无基材导热绝缘压敏胶带）：

将步骤1、步骤2中制备的聚丙烯酸酯胶粘剂和改性BN分散液，按质量比100:30高速搅拌混合均匀；然后用涂膜器在离型纸上涂布350μm厚的湿胶，依次采用30℃烘40分钟、50℃烘30分钟、80℃烘30分钟的方式烘干，得到结构如图1所示的无基材导热绝缘压敏胶带，其中a为离型保护层，c导热胶粘剂。

实施例2

步骤1：按如下方法制备聚丙烯酸酯胶粘剂：

首先在氮气环境下，向装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中，加入丙烯酸丁酯86g、丙烯酸5g、丙烯酸-2-乙基已基酯10g、甲苯20g、乙酸乙酯192.5g、引发剂偶氮二异丁腈0.2g混合均匀后，控制温度为80℃，控制搅拌速度为70转/分钟，每间隔2小时，加入一次0.2g引发剂偶氮二异丁腈，反应6小时后降至室温，得到聚丙烯酸酯胶粘剂。

步骤2、按如下方法制备改性AlN分散液：

（2-1）在烧杯中，加入30g微米级粒径为5～15μm的AlN颗粒、10g纳米级粒径为400～600nm的AlN、10g长度为300～600nm的AlN纳米线和100g乙酸乙酯，进行混合均匀，用超声波进行预分散，分散时间为20～40min，超声波输出功率为300W；

（2-2）将2.5g硅烷偶联剂KH570用5g乙醇稀释后加入到（2-1）中所述的AlN微纳米颗粒粉末和纳米线的混合物中，搅拌4h，磁力搅拌、超声波分散40min，超声波输出功率为300W；

（2-3）将步骤（2-2）中所述的溶液在100℃下烘干得到改性的AlN微纳米颗粒和纳米线；

步骤3：按如下方法制备导热胶带（有基材导热绝缘压敏胶带）：

（3-1）将步骤1、步骤2中制备的聚丙烯酸酯胶粘剂和改性AlN导热填料分散液，按质量比100:30高速搅拌混合均匀，得到导热胶粘剂；

（3-2）将步骤（3-1）中制备的导热胶粘剂用涂膜器在离型纸上涂布90μm厚的湿胶，依次采用30℃烘15分钟、50℃烘15分钟、80℃烘30分钟的方式烘干，得到导热胶膜。

（3-3）用覆膜机在厚度为20μm基材两面覆合以上得到的导热胶膜，得到结构如图2所示的有基材导热绝缘压敏胶带,其中a为离型保护层，b基材,c导热胶粘剂。

实施例3

步骤1：制备聚丙烯酸酯胶粘剂：

步骤2：制备改性AlN、BN混合分散液：

（2-1）在烧杯中，加入15g微米级粒径为5～15μm的AlN颗粒、5g纳米级粒径为400～600nm的AlN、5g长度为300～600nm的AlN纳米线、15g微米级粒径为5～15μm的BN颗粒、5g纳米级粒径为400～600nm的BN、5g长度为300～600nm的BN纳米线和100g乙酸乙酯，进行混合均匀，用超声波进行预分散，分散时间为20～40min，超声波输出功率为300W；

（2-2）将2.5g硅烷偶联剂KH570用5g乙醇稀释后加入到AlN、BN混合微纳米颗粒粉末和纳米线，搅拌4h，磁力搅拌、超声波分散40min，超声波输出功率为300W；

（2-3）将步骤（2-2）中所述的溶液在100℃下烘干得到改性的AlN、BN混合微纳米颗粒和纳米线；

（2-4）将步骤（2-3）中所述的AlN、BN混合改性导热填料、乙酸乙酯、分散剂按质量份10:20:3混合，并磁力搅拌加超声分散4h，超声波输出功率为300W，得到分散均匀的改性AlN、BN混合导热填料分散液。

（3-1）将步骤1、2中制备的聚丙烯酸酯胶粘剂和改性AlN、BN混合导热填料分散液，按质量比100:40高速搅拌混合均匀；

（3-2）将步骤（3-1）中制备的导热胶粘剂用涂膜器在离型纸上涂布200μm厚的湿胶，依次采用30℃烘45分钟、50℃烘30分钟、80℃烘30分钟的方式烘干；

（3-3）用覆膜机在厚度为20μm基材两面覆在步骤（3-2）中制得的导热胶粘剂，得到结构如图2所示的有基材导热绝缘压敏胶带，其中a为离型保护层，b基材,c导热胶粘剂。

下表为根据实施例1做出的导热胶带与市场上的3M8810导热胶在导热率、老化前后180°剥离强度、高温持粘方面的对比。

表一：实施例1所做导热胶带和3M8810性能对比表

上述检测条件为：高温持粘条件为8h、90℃；老化条件为10天、85℃。通过上表可以看出采用本发明制得的导热胶带在上述几方面性能均强于市场上的3M8810导热胶。

需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims

1.一种导热绝缘压敏胶带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

⑴制备聚丙烯酸酯胶粘剂：以单体总重量计将60～90%的丙烯酸丁酯、2～5%的丙烯酸、2～5%的丙烯酸-2-乙基已基酯和溶剂加入到反应器中进行混合反应，在惰性气氛下，控制温度为70～100℃，控制搅拌速度为70～90转/分钟；将引发剂偶氮二异丁腈与乙酸乙酯进行混合均匀后加入步骤⑴中所述反应器中，控制搅拌速率为70～90转/分钟，反应时间为3～7小时，冷却至室温，得到聚丙烯酸酯胶粘剂；

所述的丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸-2-乙基己基酯总重量为100%；

⑵制备改性导热填料分散液：

将微米级导热填料、纳米级导热填料、纳米线导热填料和乙醇按质量比3:1:1:10进行混合并充分分散，分散时间为20～40min，超声波输出功率为300W，得到导热填料微纳米颗粒和纳米线混合物；将硅烷偶联剂按比例用乙醇稀释后加入到以上制备的导热填料微纳米颗粒和纳米线混合物中，采用磁力搅拌4h、超声波40min，超声波输出功率为300W，进行充分分散使颗粒没有团聚现象，然后将该溶液在100℃下烘干，得到改性导热填料；将改性导热填料、乙酸乙酯、乙醇、分散剂按质量比10:15:5:3混合，再用磁力搅拌和超声波方法进行充分分散，分散时间为4h，超声波输出功率为300W，得到改性导热填料分散液；

⑶将步骤⑴制得的聚丙烯酸酯胶粘剂和步骤⑵制得的改性导热填料分散液按质量比100:25～100:40比例混合均匀后，用涂膜器在离型保护层上涂布120～700μm厚的湿胶后，采用逐步升温方式干燥，得到无基材导热绝缘压敏胶带；或者将步骤⑴制得的聚丙烯酸酯胶粘剂和步骤⑵制得的改性导热填料分散液按质量比100:25～100:40比例混合均匀，用涂膜器在离型保护层上涂布50～300μm厚的湿胶后，采用逐步升温方式干燥，再与基材用覆膜机两面覆合，得到有基材导热绝缘压敏胶带；

所述导热填料为AlN、BN、Al₂O₃、SiC或BeO，所述微米级导热填料粒径为5～15微米，所述纳米级的导热填料粒径为400～600纳米，所述纳米线长度为300～600纳米。