CN115322688A - 一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法。该导热光固化压敏胶带包括以下组分：聚丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯类单体、组合导热填料、交联剂、引发剂等助剂。具体包括以下三个步骤：(1)利用不同碳原子数的丙烯酸烷基酯制备聚丙烯酸酯预聚物；(2)将聚丙烯酸酯预聚物、组合导热填料、丙烯酸酯单体以及助剂混合分散；(3)除泡后通过UV固化得到无基材高导热光固化压敏胶带。本发明制备的高导热光固化压敏胶不仅有较高的导热性能和优异的力学性能，同时具有良好的绝缘性，胶带产品稳定性高，满足电子产品的使用要求，而且制备工艺简单易操作，工业生产成本低且效率高。

Description

一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及光固化压敏胶领域，尤其涉及一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着电子工业产品的发展，电子产品的体积越来越小，对单位功率、性能和稳定可靠性要求越来越高，热量管理显得尤为重要。虽然大部分金属材料的散热速度比较快，但其比重大、不耐腐蚀、导电，特别是不可适用于各种异形的导热界面，所以导热胶粘剂的替代和开发显得尤为迫切。导热胶黏剂,因其具有高导热、高粘结度等特性而广泛应用于电子电气、国防航空等领域，但导热胶黏剂目前的导热性能依然不能满足高端消费电子产品和军工产品的需求，研制出高导热且力学性能优良的胶黏剂具有重要的战略意义和商业价值。
发明内容
本发明提供一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法，解决当前导热胶黏剂市场上高导热和力学性能不平衡的难题，在保证高的粘接性、良好的耐热性能的基础上确保该种胶带有较高的导热性能。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法，其特征在于，(1)先制备聚丙烯酸酯预聚物；(2)按照重量计份，将聚丙烯酸酯预聚物35.0-59.0份、丙烯酸酯类单体25份、其他助剂0.1-1.2份加入到搅拌器中，采用60rpm的速度将混合物搅拌5min得到基胶；(3)在搅拌下，按照重量计份，将15-39份导热组合填料混合到基胶中，提高搅拌速率以将胶水分散均匀，得到具有一定粘度的胶水；(4)胶水经脱泡后涂膜固化得到高导热光固化压敏胶。
所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸酯预聚物的制备方法为：先将两种丙烯酸酯类单体、助剂1以及助剂2按80-94:5-19:0.01-1.00:0.0001-0.010的比例混合，混合物在1000rpm的搅拌速度下搅拌2-4h以分散均匀，在氮气气氛下紫外灯引发聚合，预聚物粘度控制在4000-8000mpa·s。
进一步地，所述两种丙烯酸酯类单体分别为碳原子数4-12的丙烯酸烷基酯和含有羧基的丙烯酸酯。
进一步地，所述助剂1为光引发剂，所述助剂2为分散剂。
进一步地，步骤(2)中所述其他助剂为交联剂和引发剂。
进一步地，按照重量计份，所述步骤(2)中的交联剂为0.1-0.5份，引发剂P1为0.2份，引发剂P3为0.1份。
进一步地，步骤(3)中所述导热组合填料为直径15-30μm的氮化硼和直径5-12μm的氮化硼按一定比例混合而成。
所述导热组合填料的比例为5:1-1:2。
进一步地，所述步骤(3)中的搅拌速度提高到200-400rpm，搅拌时间为4-6h，控制体系温度不高于45℃。
进一步地，所述步骤(3)中胶水粘度控制在8000-12000mpa·s。
进一步地，所述步骤(4)中的脱泡方法为真空脱泡。
进一步地，高导热光固化压敏胶的厚度为240-260μm。
进一步地，所述步骤(4)中固化方法为UV固化，UV灯的能力为800mJ/min，固化时间为3min。
本发明的有益效果在于：
本发明将丙烯酸酯单体、聚丙烯酸酯预聚物以及导热组合填料进行混合，所得的待固化胶水沉降率低，常温下可放置48h以上，降低了工业生产过程中的时间限制。
本发明采用不同尺寸(15-30μm和5-12μm)的氮化硼作为导热组合填料，利用不同尺寸颗粒之间的填充效应提高分散效果并形成连续的导热网络，仅需较低含量的导热填料即可达到较高的导热系数(≥0.7W/m·K)，制备工艺简单易操作，工业生产成本低且效率高。
本发明制备的高导热光固化压敏胶带不仅有较高的导热性能，同时保持了优异的力学性能和耐热性能，而且胶带具有良好的绝缘性，稳定性高，满足电子产品的使用要求。
具体实施方案
下面结合具体实施方案，进一步阐述本发明。应理解，以下实施方案仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中的氮化硼购自深圳泓源化工新材料技术有限公司，其余原料均为常规原料，为市售产品。
实施例1
一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：
首先制备聚丙烯酸酯预聚物，具体方法为：先将丙烯酸酯类单体(碳原子数4-12的丙烯酸烷基酯和含有羧基的丙烯酸酯)按80-94:5-19的比例混合，按照重量计份，加入0.01-1.00份光引发剂和0.001-0.010份分散剂，混合物在1000rpm的搅拌速度下搅拌2-4h以分散均匀，在氮气气氛下UV引发聚合，预聚物粘度控制在4000-8000mpa·s。
然后，按照重量计份，将聚丙烯酸酯预聚物44.54份、丙烯酸酯类单体25.00份、交联剂0.16份，引发剂P1 0.20份，引发剂P3 0.10份加入到搅拌器中，在60rpm的转速下搅拌5min得到基胶。
在搅拌下，按照重量计份，将30.00份导热组合填料加入到搅拌器中，然后提高转速至300rpm，持续搅拌4-6h，控制体系温度不高于45℃，胶水粘度为8000-12000mpa·s，搅拌分散后经真空脱泡除去胶水中的气泡，上机涂膜经UV固化后得到高导热光固化压敏胶带。
所述导热组合填料为直径15-30μm的氮化硼和直径5-12μm的氮化硼按5:1的比例共混而成。
所述高导热光固化压敏胶的厚度为240-260μm。
实施例2
与实施例1相同，除了聚丙烯酸酯预聚物为54.54份、导热组合填料为20.00份。
实施例3
与实施例1相同，除了聚丙烯酸酯预聚物为49.54份、导热组合填料为25.00份。
实施例4
与实施例1相同，除了调节转速至200rpm。
实施例5
与实施例4相同，除了提高转速至400rpm。
实施例6
与实施例1相同，除了导热组合填料为直径15-30μm的氮化硼和直径5-12μm的氮化硼按2:1的比例共混而成。
实施例7
与实施例1相同，除了聚丙烯酸酯预聚物为44.55份、交联剂为0.15份。
实施例8
与实施例1相同，除了聚丙烯酸酯预聚物为44.53份、交联剂为0.17份。
对比例1
与实施例1相同，除了不加导热填料。
对比例2
与实施例1相同，除了导热填料仅加入一种直径15-30μm的氮化硼。
对比例3
与实施例1相同，除了转速一直保持在60rpm下搅拌4-6h。
对所制备的胶带进行力学性能，热性能，以及导热性能的测试，具体测试方法如下：
180°剥离力测试方法：将胶带转贴到50μm厚的非离型PET膜上，裁成宽度25.4mm，长度大于200mm的标准样条，然后将样条贴于测试钢板上，采用2kg滚轮来回滚压三次，放置20min后测试。
环形初粘力测试：将胶带转贴到50μm厚的非离型PET膜上，裁成宽度25.4mm，长度175mm的标准样条，两端采用25mm宽的胶带固定于一起，将样条自然贴于25.4mm宽的测试板上，形成“水滴”型，停留3s进行测试。
拉伸性能测试：将胶带裁成宽度25.4mm，长度75mm的标准样条，两端用胶带各粘25mm固定于夹具上进行测试。
热性能测试：将胶带转贴到50μm厚的非离型PET膜上，裁成宽度25.4mm样条，将样条粘于测试钢板上，粘接面积为25.4mm×25.4mm，采用4kg滚轮来回滚压3次，放置2h后于80℃烘箱中挂重1kg，进行测试。
导热性能测试：将胶带叠成厚10mm，长和宽均为20mm的长方体进行测试。
实施例1-8以及对比例1-3的相关测试数据如下表所示：
Figure BDA0003687729480000071
从表中可以看出，该方法制备的优异导热性能的光固化压敏胶带的180°剥离力，环形初粘力，拉伸强度以及断裂伸长率均保持在较高水平。由实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1可以看出，导热填料的加入大大提高了胶带的导热性能；由实施例1、实施例4、实施例5以及对比例3可以看出，低速搅拌使得填料分散不均，影响胶带外观，从而对胶带的力学性能，导热性能均造成负面影响；由实施例1、实施例6以及对比例2可以看出，不同尺寸导热填料之间的配合对导热性能的提高更明显，并且随着大尺寸导热填料含量的增加导热系数提高；由实施例1、实施例7和实施例8可以看出，随着交联剂含量的提高，胶带的力学性能有下降趋势，但热性能提高。

Claims (10)

1.一种具有优异导热性能的光固化压敏胶及其制备方法，其特征在于，(1)先制备聚丙烯酸酯预聚物；(2)按照重量计份，将聚丙烯酸酯预聚物35.0-59.0份、丙烯酸酯类单体25.0份、其他助剂0.1-1.2份(以聚丙烯酯预聚物和单体总量为基数计算，以下助剂含量均以此为基数计算)加入到搅拌器中，采用60rpm的速度将混合物搅拌5min得到基胶；(3)在搅拌下，按照重量计份，将15.0-39.0份导热组合填料加入到基胶中，提高搅拌速率以将胶水分散均匀，得到具有一定粘度的胶水，胶水经脱泡后涂膜固化得到高导热光固化压敏胶。
2.如权利要求1所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸酯预聚物的制备方法为：先将两种丙烯酸酯类单体、助剂1以及助剂2按80-94:5-19:0.01-1.00:0.0001-0.010的比例混合，混合物在1000rpm的搅拌速度下搅拌2-4h以分散均匀，在氮气气氛下UV引发聚合，预聚物粘度控制在4000-8000mpa·s。
3.如权利要求1或2所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体为碳原子数4-12的丙烯酸烷基酯和含有羧基的丙烯酸酯。
4.如权利要求2所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述助剂1为光引发剂，所述助剂2为分散剂。
5.如权利要求1所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述导热组合填料为直径15-30μm的氮化硼和直径5-12μm的氮化硼按一定比例混合而成。
6.如权利要求5所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述导热组合填料的比例为5:1-1:2。
7.如权利要求1所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述其他助剂为交联剂和引发剂。
8.如权利要求7所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，按照重量计份，交联剂为0.1-0.5份，引发剂P1为0.2份，引发剂P3为0.1份。
9.如权利要求1所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述搅拌速率提高至200-400rpm，搅拌时间为4-6h，控制体系温度不高于45℃。
10.如权利要求1所述的高导热光固化压敏胶的制备方法，其特征在于，基胶粘度控制在8000-12000mpa·s，脱泡方法为真空脱泡，胶带的厚度为240-260μm，固化方法为UV固化，UV灯的能力为800mJ/min，固化时间为3min。
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