CN102161871A - 一种大功率led用导热绝缘胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大功率LED用导热绝缘胶带及其制备方法，其制备工艺过程为：按以下重量份数分别称取由重量配比为1：1的环氧树脂和增韧树脂组成的混合物5~10份、固化剂5~10份、增韧剂0~3份、促进剂0.5份、偶联剂0.5~1.5份，将上述各原料进行混合，得到的混合物溶于溶剂中，所述溶剂与该混合物的重量比为1∶5，搅拌1小时后加入导热填料75~89份，混合均匀后得到的混合物涂覆在基材上，并进行分级固化，第一级固化温度80℃，固化时间0.5小时，第二级固化温度120℃，固化时间1小时，即得半固化状态的胶膜。本发明导热绝缘胶带具有导热系数高，粘接强度高；吸湿性低，常低温储存性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热胶带及其制备方法，特别涉及一种具有高导热系数的LED用导热绝缘胶带及其制备方法。
背景技术
随着信息产业的蓬勃发展，大规模集成电路和电子器件微型化已是趋势，伴随而来的是封装体内芯片温度剧增，半导体元器件通常对热都敏感，长时间的热或过高的热都带来稳定性和使用寿命的问题。因此，散热问题就成为束缚电子产业发展的关键技术之一，对于大功率LED产品尤为突出。LED由于发光的同时还产生大量的热，芯片温度对LED的发光效率和稳定性影响极大，有资料表明，温度每升高20℃，LED 发光效率下降15~20%，当温度高于其额定工作温度8℃，工作寿命将降低50%。所以，在大功率LED封装过程中，应当使用具有优良导热性能的绝缘胶，但难以保证导热胶层的厚度且容易溢胶。因此研发高性能导热绝缘胶带对于促进LED产业的快速可持续发展具有重要的意义。
专利号为US4548862的专利中公开了一种含导热填料（氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化锡）不足10vol%的导热绝缘胶带，其导热率达不到电子元器用的要求。专利号为US4772960的专利中公开了一种可用于粘接芯片和散热器的导热胶带，其中含有至少一种丙烯酸酯单体、自由基引发剂、金属螯合剂、80W%氧化铝粉末，其缺点是初粘力不高，需要在固化前机械地夹住粘接元件。专利号为US20100233926的专利中公开了一种丙烯酸类导热胶带，其中反应物中极性单体占20W%，加入微空心填料提高了胶带的润湿性和柔软性，胶带导热率为0.35~0.8 W/ m·K。Chomerics公司开发的Thermattach系列丙烯酸压敏胶，填料为氧化铝，导热率为0.4~1.4W/ m·K，厚度为0.13~0.25mm。尽管其技术通报指出铝箔可以提升胶带的导热率，但铝箔的引入使胶带不绝缘。3M公司针对于低功率电子元器件开发了8800系列和9800系列陶瓷填充的无基丙烯酸类导热胶带，胶带的导热率为0.6 W/ m·K，厚度是0.13~0.52mm。罗曼公司开发了一种无基和铝基导热胶带（Duplo®COll 182TC和384TC），导热率分别为0.34 W/ m·K和0.47 W/ m·K。信越公司开发有机硅导热双面胶带TC-20SAS, 导热率为0.7 W/m·K。
综上所述，目前市场上的导热绝缘胶带的导热率偏低，其原因有两个：一，聚合物的导热性能不理想；二，这些导热胶带由于受到导热填料本身导热性限制，所以出现导热率低、寿命短、机械性能差等特点。
发明内容
针对现有技术中导热绝缘胶带的导热率偏低，增加导热填料又造成机械性能差等不足，本发明提供一种具有高导热系数的大功率LED用导热胶带及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其工艺过程为：按以下重量份数分别称取由重量配比为1：1的环氧树脂和增韧树脂组成的混合物5~10份、固化剂5~10份、增韧剂0~3份、促进剂0.5份、偶联剂0.5~1.5份，将上述各原料进行混合，得到的混合物溶于溶剂中，所述溶剂与该混合物的重量比为1：5，搅拌1小时后加入导热填料75~89份，混合均匀后得到的混合物涂覆在基材上，并进行分级固化，第一级固化温度80℃，固化时间0.5小时，第二级固化温度120℃，固化时间1小时，即得半固化状态的胶膜。
进一步的，所述的环氧树脂可以为现有技术中公开的可适合于做导热绝缘胶的任何一种环氧树脂，优选为双酚A型环氧树脂，或脂环族环氧树脂中的一种或者多种混合物。
进一步的，所述的增韧树脂可以为现有技术中公开的可适合做导热绝缘胶带的任何一种，优选为聚乙烯醇缩丁醛改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂、丙烯酸酯改性环氧树脂、核壳橡胶改性环氧树脂、纳米橡胶粒子改性环氧树脂中的一种或多种的混合物，特别优选为京山北化复合材料厂生产的SL-l02系列聚氨酯改性环氧树脂、日本kaneka公司生产的MX系列核壳橡胶改性环氧树脂、日本kaneka公司生产的MX系列有机硅改性环氧树脂的一种或者多种混合物。
进一步的，所述的固化剂可以为现有技术中公开的可适合于做导热绝缘胶的任何一种酸酐类的固化剂，优选为十二烯基丁二酸酐、十四烯基丁二酸酐或桐油酸酐中的一种或者多种混合物。
进一步的，所述的增韧剂可以为聚氨酯、端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、聚硫橡胶、超细全硫化粉末橡胶中的一种或者多种混合物。
进一步的，所述的溶剂可以为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺（DMF）、甲乙酮、环己酮、二甘醇二甲醚、卡必醇中的一种或者多种的混合物，优选为二丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、甲乙酮(MEK)中的一种或多种混合物。
进一步的，所述的促进剂为为三乙胺、苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚、三-（二甲氨基甲基）苯酚、三乙醇胺、乙酰丙酮铁中的一种或多种的混合物，优选为2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）。
进一步的，所述的偶联剂为钛酸四丁酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）中的一种或者多种。
进一步的，所述的导热填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化锌、氮化硅、碳化硅、氧化镁中的一种与碳纤维或石墨的混合物，其中，氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化锌、氮化硅、碳化硅、氧化镁中的一种与碳纤维或石墨优选混合重量配比为7:3~9:1。
进一步的，所述的基材是纤维网格基材、无纺布基材、泡棉基材、薄膜基材中的一种。
本发明的另一个目的是提供一种采用上述制备方法制得的大功率LED用导热绝缘胶带。
本发明的有益效果是：采用该制备方法所得到的大功率LED用导热绝缘胶带具有导热系数高，粘接强度高；Cl-，K+，Na+浓度在5ppm以下；吸湿性低，常低温储存性好；玻璃化转变温度高，高温稳定性好等优点。
具体实施方式
以下通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
1
按重量份数分别称取10份的由日本kaneka公司生产的核壳橡胶改性环氧树脂MX125和E44环氧树脂组成的混合物（该混合物中核壳橡胶改性环氧树脂MX125和E44环氧树脂的重量配比为1:1），10份的十二烯基丁二酸酐、3份的聚氨酯、0.5份的三-（二甲氨基甲基）苯酚和1.5份的偶联剂钛酸四丁酯，将上述各原料均匀混合后溶于MEK和DMF的混合溶剂（该混合溶剂中DMF与DMF的重量配比为1：1）中，MEK和DMF的混合溶剂重量为上述各原料混合物重量的20%，即MEK和DMF的混合溶剂重量份数为5份，搅拌1小时后，再加入75份的细度为45μm的氧化铝(DAW-45)，混合均匀后将得到的混合物涂覆在纤维网格基材上，按照第一级固化温度 80℃，固化时间0.5 h，第二级固化温度120℃，固化时间1h的升温过程分级固化即得半固化状态的胶膜。所得固化物的导热系数为1.02W/ m·K。
实施例
2
按重量份数分别称取10份的由日本kaneka公司生产的核壳橡胶改性环氧树脂MX125和E51环氧树脂组成的混合物（该混合物中核壳橡胶改性环氧树脂MX125和E51环氧树脂的重量配比为1:1），10份的十四烯基丁二酸酐、0.5份的三-（二甲氨基甲基）苯酚、3份的端羧基丁腈橡胶，0.5份的偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550），将上述各原料均匀混合后溶于MEK和二丙二醇甲醚的混合溶剂（该混合溶剂中DMF与二丙二醇甲醚的重量配比为1：1）中，MEK和二丙二醇甲醚的混合溶剂重量为上述各原料混合物重量的20%，即MEK和二丙二醇甲醚的混合溶剂重量份数为4.8份，搅拌1小时后，再加入76份的氧化铝（细度45μm）和胶体石墨（细度5μm）的混合物（其中，氧化铝和胶体石墨的混合重量比为9:1），混合均匀后将得到的混合物涂覆在纤维网格基材上，按照第一级固化温度 80℃，固化时间0.5 h，第二级固化温度120℃，固化时间1h的升温过程分级固化即得半固化状态的胶膜。所得固化物的导热系数为1.85W/ m·K。
实施例
3
按重量份数分别称取10份的由日本kaneka公司生产的核壳橡胶改性环氧树脂MX551和E51环氧树脂组成的混合物（该混合物中核壳橡胶改性环氧树脂MX551和E51环氧树脂的重量配比为1:1），10份的桐油酸酐，0.5份的三-（二甲氨基甲基）苯酚，3份的端羟基丁腈橡胶，0.5份的偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550），将上述各原料均匀混合后溶于二丙二醇甲醚和DMF的混合溶剂（该混合溶剂中二丙二醇甲醚和DMF的重量配比为1：1）中，二丙二醇甲醚和DMF的混合溶剂重量为上述各原料混合物重量的20%，即二丙二醇甲醚和DMF的混合溶剂重量份数为4.8份，搅拌1小时后，再加入76份氮化铝（细度45μm）和胶体石墨（细度5μm）的混合物（其中，氮化铝和胶体石墨的混合重量比为9:1），混合均匀后将得到的混合物涂覆在纤维网格基材上，按照第一级固化温度 80℃，固化时间0.5 h，第二级固化温度120℃，固化时间1h的升温过程分级固化即得半固化状态的胶膜。所得固化物的导热系数为2.2W/ m·K。
实施例
4
按重量份数分别称取8份的由日本kaneka公司生产的核壳橡胶改性环氧树脂MX210和E20环氧树脂组成的混合物（该混合物中核壳橡胶改性环氧树脂MX210和E20环氧树脂的重量配比为1:1），10份的十二烯基丁二酸酐，0.5份的三-（二甲氨基甲基）苯酚，0.5份的γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560），将上述各原料均匀混合后溶于二丙二醇甲醚的溶剂中，二丙二醇甲醚重量为上述各原料混合物重量的20%，即二丙二醇甲醚溶剂重量份数为4.2份，搅拌1小时后，再加入81份氮化铝（细度10μm）和胶体石墨（细度5μm）混合物（其中，氮化铝和胶体石墨的混合重量比为8:2），混合均匀后将得到的混合物涂覆在纤维网格基材上，按照第一级固化温度 80℃，固化时间0.5 h，第二级固化温度120℃，固化时间1h的升温过程分级固化即得半固化状态的胶膜。所得固化物的导热系数为2.5W/ m·K。
实施例
5
按重量份数分别称取10份的由日本kaneka公司生产的核壳橡胶改性环氧树脂MX125和E14环氧树脂组成的混合物（该混合物中核壳橡胶改性环氧树脂MX125和E14环氧树脂的重量配比为1:1），10份的十四烯基丁二酸酐，2份的聚硫橡胶，0.5份的三-（二甲氨基甲基）苯酚，0.5份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570），将上述各原料均匀混合后溶于MEK的溶剂中，MEK溶剂重量为上述各原料混合物重量的20%，即MEK溶剂重量份数为4.6份，搅拌1小时后，再加入76份碳化硅（细度5μm）和碳纤维粉（细度5μm）的混合物（其中，碳化硅和碳纤维粉的混合重量比为9:1），混合均匀后将得到的混合物涂覆在纤维网格基材上，按照第一级固化温度 80℃，固化时间0.5 h，第二级固化温度120℃，固化时间1h的升温过程分级固化即得半固化状态的胶膜。所得固化物的导热系数为2.0W/ m·K。
实施例
6
按重量份数分别称取5份的由京山北化复合材料厂生产的聚氨酯改性环氧树脂l02C-4和E14环氧树脂组成的混合物（该混合物中l02C-4和E14的重量配比为1:1），10份的桐油酸酐，2份的超细全硫化粉末橡胶，0.5份的三-（二甲氨基甲基）苯酚，0.5份的γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560），将上述各原料均匀混合后溶于DMF溶剂中， DMF溶剂重量为上述各原料混合物重量的20%，即DMF溶剂重量份数为3.6份，搅拌1小时后，再加入82份氮化硼（细度6μm）和胶体石墨（细度5μm）的混合物（其中，氮化硼和胶体石墨的混合重量比为7:3），混合均匀后将得到的混合物涂覆在纤维网格基材上，按照第一级固化温度 80℃，固化时间0.5 h，第二级固化温度120℃，固化时间1h的升温过程分级固化即得半固化状态的胶膜。所得固化物的导热系数为3.3W/ m·K。
实施例
7
按重量份数分别称取5份的由京山北化复合材料厂生产的聚氨酯改性环氧树脂l02C-4和E14环氧树脂组成的混合物（该混合物中l02C-4和E14的重量配比为1:1），5份的桐油酸酐，0.5份的三-（二甲氨基甲基）苯酚，0.5份的γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560），将上述各原料均匀混合后溶于DMF溶剂中， DMF溶剂重量为上述各原料混合物重量的20%，即DMF溶剂重量份数为2.2份，搅拌1小时后，再加入89份氧化铝（细度5μm）和胶体石墨（细度5μm）的混合物（其中，氮化硼和胶体石墨的混合重量比为7:3），混合均匀后将得到的混合物涂覆在纤维网格基材上，按照第一级固化温度 80℃，固化时间0.5 h，第二级固化温度120℃，固化时间1h的升温过程分级固化即得半固化状态的胶膜。所得固化物的导热系数为2.85W/ m·K。
本发明的其他实施例中的基材还可以为无纺布基材、泡棉基材或薄膜基材。
除了上述实施例外，本发明的大功率LED用导热绝缘胶带制备方法还可用于制备其他导热材料，如导热胶，铝基覆铜板用导热胶膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于，该方法的工艺过程为：
按以下重量份数分别称取由重量配比为1：1的环氧树脂和增韧树脂组成的混合物5~10份、固化剂5~10份、增韧剂0~3份、促进剂0.5份、偶联剂0.5~1.5份，将上述各原料进行混合，得到的混合物溶于溶剂中，所述溶剂与该混合物的重量比为1：5，搅拌1小时后加入导热填料75~89份，混合均匀后得到的混合物涂覆在基材上，并进行分级固化，第一级固化温度80℃，固化时间0.5小时，第二级固化温度120℃，固化时间1小时，即得半固化状态的胶膜。
2.根据权利要求1所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂、丙烯酸酯改性环氧树脂、核壳橡胶改性环氧树脂、纳米橡胶粒子改性环氧树脂中的一种或者多种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述固化剂为十二烯基丁二酸酐、十四烯基丁二酸酐、桐油酸酐中的一种或者多种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为聚氨酯、端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、聚硫橡胶、超细全硫化粉末橡胶中的一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、甲乙酮、环己酮、二甘醇二甲醚、卡必醇中的一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述促进剂为为三乙胺、苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚、三-（二甲氨基甲基）苯酚、三乙醇胺、乙酰丙酮铁中的一种或者多种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为钛酸四丁酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述导热填料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化锌、氮化硅、碳化硅、氧化镁中的一种与碳纤维或石墨的混合物。
10.根据权利要求9所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述导热填料中氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化锌、氮化硅、碳化硅、氧化镁中的一种与碳纤维或石墨的重量比为7:3~9:1。
11.根据权利要求1或2所述的一种大功率LED用导热绝缘胶带的制备方法，其特征在于：所述基材为纤维网格基材、无纺布基材、泡棉基材、薄膜基材中的一种。
12.一种由权利要求1至11任一项所述的方法制得的大功率LED用导热绝缘胶带。
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