CN103509456B - 一种聚氨酯披覆胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯披覆胶的制备方法，制备步骤包括：首先，将溶剂、聚酯多元醇、小分子多元醇进行除水处理，分别加入3埃分子筛，放置24小时，检测水分含量小于300ppm为合格；然后，将聚酯多元醇、异氰酸酯、150-300ppm催化剂1、溶剂加入配有搅拌器、温度计、冷凝管和充氮气装置的四口烧瓶中，氮气保护下，80℃反应3～4小时；再后，加入小分子多元醇，80℃反应1～2小时；最后，室温下加入150-200ppm催化剂1、催化剂2、抗凝剂、增粘剂、消泡剂，搅拌混合均匀，出料即可。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯披覆胶的制备方法，尤其涉及一种印刷线路板用快速固化单组份聚氨酯披覆胶的制备方法。
背景技术
印刷线路板（PCB板）披覆胶用于线路板及相关元器件的保护。现实环境中，潮湿、盐雾、高温、化学试剂、高尘等都可能使线路板或其上的元器件出现腐蚀、软化、变形、霉变等问题。披覆胶涂覆于线路板的外表，形成一层阻隔性保护薄膜，从而使线路板免受上述各种损害。
目前印刷线路板披覆胶主要有有机硅、聚氨酯、丙烯酸酯三类，其中聚氨酯多为单组份湿固化型，其绝缘性好、吸水率低、吸震性好、粘接力强、无腐蚀作用。在电子元件使用过程中，聚氨酯保护膜在受热后和电子元件一起膨胀，冷却时和电子元件一起收缩，不会在绝缘界面形成间隙，从而对线路板和元器件起到良好保护作用。但通用的单组份湿固化聚氨酯披覆胶表干速度、固化速度较慢，一般常温下表干时间超过30分钟，完全固化要24小时以上，影响印刷线路板流水线的生产速度。
发明内容
本发明针对现有单组份湿固化聚氨酯披覆胶表干时间长、固化速度较慢的不足，提供一种印刷线路板用快速固化单组份聚氨酯披覆胶的制备方法，各组分按质量百分比计，制备步骤包括：首先，将20～50%溶剂、38～65%聚酯多元醇、2～3.6%小分子多元醇进行除水处理，分别加入3埃分子筛，放置24小时，检测水分含量小于300ppm为合格；然后，将38～65%聚酯多元醇、5～12%异氰酸酯、150-300ppm催化剂1、20～50%溶剂加入配有搅拌器、温度计、冷凝管和充氮气装置的四口烧瓶中，氮气保护下，80℃反应3～4小时；再后，加入2～3.6%小分子多元醇，80℃反应1～2小时；最后，室温下加入150-200ppm催化剂1、600～1000ppm催化剂2、300～600ppm抗凝剂、0.8～1.2%增粘剂、0.5～1.0%消泡剂，搅拌混合均匀，出料即可。
此制备方法的有益效果是，催化剂1分2次加入可以使反应速度不会过快，与催化剂2复配使用可以使反应的转化率更高。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述聚酯多元醇为室温下透明固体状的无定型聚酯多元醇。所述聚酯多元醇优选为Dynacoll 7130、Dynacoll 7131、Dynacoll 7140、Dynacoll 7150、Dynacoll 7152中的一种或多种的混合物。
进一步，所述异氰酸酯为二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯（MDI），甲苯二异氰酸酯（TDI），异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），甲基环己基二异氰酸酯（HTDI），1,6-己二异氰酸酯（HDI）中一种。
进一步，所述小分子多元醇为三羟甲基丙烷，三羟甲基乙烷，甘油，1,2,6-己三醇，季戊四醇中的一种或多种的混合物。
进一步，所述溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、丙酮、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种的混合物。
进一步，所述催化剂1为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、二新癸酸二甲基锡、二（乙酰氧基）二丁基锡中一种。所述催化剂1优选为二新癸酸二甲基锡。
进一步，所述催化剂2为二吗啉二乙基醚、二吗啉三乙基醚、三亚乙基二胺、五甲基二丙撑三胺、1,4-二甲基哌嗪、N、N-二甲基苄胺中一种。所述催化剂2优选为二吗啉二乙基醚。
进一步，所述增粘剂为氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）中的一种或几种的混合物。
进一步，所述抗凝剂为苯甲酰氯、异辛酸、硬脂酸、磷酸中一种。所述抗凝剂优选为苯甲酰氯。
进一步，所述消泡剂为BYK-A535。
本发明的有益效果是：本发明选用室温下为透明固体状态的无定型聚酯多元醇合成聚氨酯，此聚氨酯室温下为固态；选用挥发性高的溶剂；选用对聚氨酯湿固化催化能力强的复合催化剂。通过以上三方面结合，制得一种印刷线路板用快速湿固化单组份聚氨酯披覆胶，此胶透明性好，23℃、50%相对湿度下表干时间12分钟，600微米厚胶膜10小时完全固化，可用于较高速度要求的印刷线路板流水生产线。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
首先，将15%乙酸甲酯和20%碳酸二甲酯、15% Dynacoll 7131和45% Dynacoll 7150、2%三羟甲基丙烷，分别加入3埃分子筛，放置24小时，检测水分含量小于300ppm为合格；然后，将15% Dynacoll 7131、45% Dynacoll 7150、6.5%甲苯二异氰酸酯、150ppm二新癸酸二甲基锡、15%乙酸甲酯、20%碳酸二甲酯加入配有搅拌器、温度计、冷凝管和充氮气装置的四口烧瓶中，氮气保护下，80℃反应3.5小时；再后，加入2%三羟甲基丙烷，80℃反应1.5小时；最后，室温下加入150ppm二新癸酸二甲基锡、600ppm二吗啉二乙基醚、300ppm苯甲酰氯、1.08%氨丙基三乙氧基硅烷、1% BYK-A535，搅拌混合均匀，出料即可。
实施例2
首先，将32%乙酸甲酯和15%丙酮、50% Dynacoll 7131、2.66%三羟甲基乙烷，分别加入3埃分子筛，放置24小时，检测水分含量小于300ppm为合格；然后，将50% Dynacoll 7131、8.2%二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯、300ppm二月桂酸二丁基锡、32%乙酸甲酯和15%丙酮加入配有搅拌器、温度计、冷凝管和充氮气装置的四口烧瓶中，氮气保护下，80℃反应3.5小时；再后，加入2.66%三羟甲基乙烷，80℃反应1.5小时；最后，室温下加入180ppm二月桂酸二丁基锡、1000ppm五甲基二丙撑三胺、560ppm异辛酸、0.9%γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷、0.8%BYK-A535，搅拌混合均匀，出料即可。
实施例3
首先，将24%乙酸甲酯和8%丙二醇甲醚醋酸酯、30% Dynacoll 7140和10% Dynacoll 7152、3.6%季戊四醇，分别加入3埃分子筛，放置24小时，检测水分含量小于300ppm为合格；然后，将30% Dynacoll 7140和10% Dynacoll 7152、12%二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯、200ppm二新癸酸二甲基锡、24%乙酸甲酯和8%丙二醇甲醚醋酸酯加入配有搅拌器、温度计、冷凝管和充氮气装置的四口烧瓶中，氮气保护下，80℃反应3.5小时；再后，加入3.6%季戊四醇，80℃反应1.5小时；最后，室温下加入200ppm二新癸酸二甲基锡、800ppm二吗啉二乙基醚、600ppm苯甲酰氯、1.2%氨丙基三乙氧基硅烷、0.5%BYK-A535，搅拌混合均匀，出料即可。
通过下面的试验测试本发明的单组份聚氨酯披覆胶的性能。
表干时间依据GB/T 13477.5-2003
固化速率依据EN 14187-1-2003
剥离强度依据GB/T 13477.18-2003
体积电阻率依据GB 1410-89
介电强度依据ASTM D149-97a
对实施例1、2、3进行性能对比测试，测试结果如下：
从上表的实验结果可以看出，本发明制备的湿固化单组份聚氨酯披覆胶电绝缘性能优异，表干时间短，固化速率高，可满足有较高速度要求的印刷线路板流水生产线需要。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚氨酯披覆胶的制备方法，各组分按质量百分比计，制备步骤包括：首先，将20～50%溶剂、38～65%聚酯多元醇、2～3.6%小分子多元醇进行除水处理，分别加入3埃分子筛，放置24小时，检测水分含量小于300ppm为合格；然后，将38～65%聚酯多元醇、5～12%异氰酸酯、150-300ppm催化剂1、20～50%溶剂加入配有搅拌器、温度计、冷凝管和充氮气装置的四口烧瓶中，氮气保护下，80℃反应3～4小时；再后，加入2～3.6%小分子多元醇，80℃反应1～2小时；最后，室温下加入150-200ppm催化剂1、600～1000ppm催化剂2、300～600ppm抗凝剂、0.8～1.2%增粘剂、0.5～1.0%消泡剂，搅拌混合均匀，出料即可；
所述催化剂1为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、二新癸酸二甲基锡中一种；
所述催化剂2为二吗啉二乙基醚、二吗啉三乙基醚、三亚乙基二胺、五甲基二丙撑三胺、1,4-二甲基哌嗪、N，N-二甲基苄胺中一种。
2. 根据权利要求1所述的一种聚氨酯披覆胶的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇优选为Dynacoll 7130、Dynacoll 7131、Dynacoll 7140、Dynacoll 7150中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯披覆胶的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯（MDI），甲苯二异氰酸酯（TDI），异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），甲基环己基二异氰酸酯（HTDI），1,6-己二异氰酸酯（HDI）中一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯披覆胶的制备方法，其特征在于，所述小分子多元醇为三羟甲基丙烷，三羟甲基乙烷，甘油，1,2,6-己三醇，季戊四醇中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯披覆胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、丙酮、丁酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯披覆胶的制备方法，其特征在于，所述增粘剂为氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
7. 根据权利要求1所述的一种聚氨酯披覆胶的制备方法，其特征在于，所述抗凝剂为苯甲酰氯、异辛酸、硬脂酸、磷酸中一种。
8. 根据权利要求1所述的一种聚氨酯披覆胶的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为BYK-A535。
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