CN105153388A - 一种单组份低游离tdi潮气聚氨酯固化剂及制备方法 - Google Patents

一种单组份低游离tdi潮气聚氨酯固化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂及制备方法，甲苯异氰酸酯10-30％，多元醇15-30％，醚醇类溶剂1-5％，酯类溶剂45-60％，助剂0.05-0.5％；本发明的TDI聚氨酯固化剂中，游离甲苯二异氰酸酯含量可降低到1％以下，无需进行任何后处理；应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。

Description

一种单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其是一种单组份低游离甲苯二异氰酸酯(TDI)潮气聚氨酯固化剂及其制备方法。
背景技术
单组份潮固化聚氨酯以其优异的性能在涂料行业中占有了非常重要的地位。聚氨酯按其组成可分为单组份潮固化聚氨酯、双组份聚氨酯。双组份聚氨酯为常用涂料形式；相对于双组份聚氨酯而言，潮气固化聚氨酯涂料的原理是利用空气中的水和含异氰酸酯基团的预聚物反应成膜，其特点是使用方便、活化使用期长，低温固化、低表面处理底漆、湿汽敏感性低、表干快，覆涂间隔短、可多季节施工。这些高效的生产特性提高了项目施工和控制的灵活性，有助于成功降低成本。近年来单组份潮固化聚氨酯的使用量越来越大，也越来越受到用户的肯定，成为聚氨酯涂料的发展方向。
目前，大部分生产单组分潮气固化剂都是使用HDI和IPDI等，如专利文献CN201310610435、CN201210291182、CN201210364464等；或者使用TDI时有大量的游离TDI的存在，在施工和干燥时，这部分的游离甲苯二异氰酸酯单体将从漆膜中挥发出来，对人体健康和环境产生危害，如专利文献CN98111119。目前国内生产的固化剂普遍游离TDI含量较高，游离TDI含量在3-5％，不符合国家强制性标准GB18581-2001《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》聚氨酯涂料游离TDI含量的规定。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂。
本发明的目的之二在于提供一种单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂的制备方法,具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的试剂和能源。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，包括按重量百分比计的以下原料：
甲苯二异氰酸酯10-30％，
多元醇15-30％，
醚醇类溶剂1-5％，
酯类溶剂45-60％，
助剂0.05-0.5％。
优选的，包括按重量百分比计的以下原料：
甲苯二异氰酸酯15-30％，
多元醇20-28％，
醚醇类溶剂2-5％，
酯类溶剂45-57％，
助剂0.2-0.5％。
优选的，所述的甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或两种。
优选的，所述的多元醇选自聚醚210、聚醚303、乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、新戊二醇中的一种或两种以上。
优选的，所述的醚醇类溶剂为乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚中的一种或两种以上。
优选的，所述的酯类溶剂选自醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯中的一种或两种以上。
优选的，所述的助剂为消泡剂、流平剂、抗氧剂。
一种上述单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按重量比分别称取原料；
b、将甲苯二异氰酸酯、多元醇、酯类溶剂、部分醚醇类溶剂放入反应釜内，加热搅拌，温度升至55-65℃，保温反应1-4h；
c、加热搅拌，温度升至75-85℃，保温反应2-6h,得到均匀的溶液；
d、停止加热，将步骤c得到的溶液降温至60℃，加入剩余的醚醇类溶剂和助剂，保温反应1h，过滤出料。
优选的，反应全程需搅拌，搅拌速度为120转/分钟。
本发明的有益效果：
本发明通过前期使用多元醇与甲苯二异氰酸酯反应,后期使用一些醇醚与残余的TDI反应掉，从而得到分子量分布较均匀，综合性能更好，游离异氰酸酯有毒单体更少(小于1.0％)的单组份聚氨酯固化剂；而且无需进行任何后处理，应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备；具有设备成本低、操作简单等特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
一种单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，由按重量份计的如下原料制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入200g甲苯二异氰酸酯、15.4g三羟甲基丙烷、344g聚醚210、13.6g乙二醇单丁醚、705g醋酸乙酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、2g消泡剂BYK066、2g流平剂BYK333。同时开动搅拌及加热，温度控制在60℃保温2h；然后再将加热温度升至80℃保温4h；冷却降温至60℃加入13.5g乙二醇单丁醚，60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB/T18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》标准测定游离TDI含量，检测结果见表1。
表1实施例1制备得到的产品的性能检测结果：
检验项目 技术指标 检验结果
在容器中的状态 透明，无机械杂质 符合要求
涂-4杯(25℃) 18 15
固体含量(150℃，0.5h)％ 45±1 45.3
NCO含量，％ 7.2±0.5 7.3
游离甲苯二异氰酸酯，％ ≤0.8％ 0.6
甲苯容忍度 ≥2.0 2.6
实施例2
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入200g甲苯二异氰酸酯、5g三羟甲基丙烷、64.5g聚醚303、145g聚醚210、15.2g丙二醇单丁醚、530g醋酸乙酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、2g消泡剂BYK066、2g流平剂BYK333,同时开动搅拌及加热，温度控制在60℃保温2h；然后再将加热温度升至80℃保温4h；冷却降温至60℃加入13.5g乙二醇单丁醚，60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB/T18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》标准测定游离TDI含量，检测结果见表2。
表2实施例2制备得到的产品的性能检测结果：
检验项目 技术指标 检验结果
在容器中的状态 透明，无机械杂质 符合要求
涂-4杯(25℃)秒 18 15
固体含量(150℃，0.5h)％ 45±1 44.7
NCO含量，％ 7.2±0.5 7.5
游离甲苯二异氰酸酯，％ ≤0.8％ 0.55
甲苯容忍度 ≥2.0 2.8
实施例3
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入200g甲苯二异氰酸酯、20.7g甲基丙二醇、286.6g聚醚210、13.6g乙二醇单丁醚、700g醋酸乙酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、2g消泡剂BYK066、2g流平剂BYK333,同时开动搅拌及加热，温度控制在60℃保温2h；然后再将加热温度升至80℃保温4h；冷却降温至60℃加入15.2g丙二醇单丁醚，60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB/T18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》标准测定游离TDI含量，检测结果见表3。
表3实施例3制备得到的产品的性能检测结果：
检验项目 技术指标 检验结果
在容器中的状态 透明，无机械杂质 符合要求
涂-4杯(25℃)秒 18 16.5
固体含量(150℃，0.5h)％ 45±1 45.5
NCO含量，％ 7.2±0.5 7.4
游离甲苯二异氰酸酯，％ ≤0.8％ 0.67
甲苯容忍度 ≥2 2.5
使用本发明固化剂，可以降低涂料使用时产生的污染以及对人体的危害，特别适用于生产单组份TDI聚氨酯固化剂，另外本发明还有制备工艺简单，使用方便的特点。
以上对本发明实施例所提供的低游离TDI固化剂及制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，包括按重量百分比计的以下原料：
2.根据权利要求1所述的单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，包括按重量百分比计的以下原料：
3.根据权利要求1或2所述的单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述的甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述的多元醇选自聚醚210、聚醚303、乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、新戊二醇中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1或2所述的单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述的醚醇类溶剂为乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1或2所述的单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述的酯类溶剂选自醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1或2所述的单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述的助剂为消泡剂、流平剂、抗氧剂。
8.一种制备权利要求1-7中任一项权利要求所述的单组份低游离TDI潮气聚氨酯固化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按重量比分别称取原料；
b、将甲苯二异氰酸酯、多元醇、酯类溶剂、部分醚醇类溶剂放入反应釜内，加热搅拌，温度升至55-65℃，保温反应1-4h；
c、加热搅拌，温度升至75-85℃，保温反应2-6h,得到均匀的溶液；
d、停止加热，将步骤c得到的溶液降温至60℃，加入剩余的醚醇类溶剂和助剂，保温反应1h，过滤出料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，反应全程需搅拌，搅拌速度为120转/分钟。
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