CN107778447A - 一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂及制备方法，所述水性单组份潮气聚氨酯固化剂包括以下按重量比计的原料：异氰酸酯类单体35‑50％，二元醇、三元醇及多元醇25‑40％，磺酸类衍生物2‑3％，醚酯类溶剂18‑22％，助剂0.5‑1％；本发明的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，各项指标都达到了国家标准，属于环保型聚氨酯；应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。

Description

一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保型的水性聚氨酯涂料技术领域，尤其涉及一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂及其制备方法。
背景技术
随着人类环保意识的增加，水性潮气聚氨酯材料取代传统的溶剂型潮气聚氨酯是必然的趋势和需要。水性聚氨酯固化剂以水为分散介质，具有少溶剂或无溶剂、无臭味、无污染、不燃、与其他乳液易掺混、有利于改性等特点，已被广泛应用于胶粘剂、涂料、纸张涂层、皮革涂饰剂等产品中。
近年来，由于保护地球的环境舆论压力与日俱增以及一些发达国家的消防法规及溶剂法规的出台，限制了溶剂型聚氨酯的使用，促使世界各地聚氨酯材料研究人员积极进行水性聚氨酯固化剂的开发与研究，进而水性聚氨酯的固化剂也随之产生并快速发展。
水性单组份潮气聚氨酯固化剂是在传统潮气聚氨酯固化剂的基础上引入亲水基团来改善聚异氰酸酯，以使其易于在水中乳化分散，并保持一定的稳定性。其优点为不含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中。常用的改性方法为直接乳化法和亲水改性。直接乳化法是指聚氨酯分子中的亲水性链段或基团含量很少，不足以自乳化，或者是其链中彻底不含亲水性成分，故需要外加乳化剂，依靠外力才能获得乳液。亲水改性法是指在聚氨酯预聚体的分子链中直接引入亲水基团，或者是引入含有亲水基团的扩链剂，然后将其中和成盐，所得亲水改性聚氨酯可直接分散于水中形成稳定的聚氨酯乳液。直接乳化法具有粒径大小不等，相容性较差等缺点。故本发明采用亲水改性法合成水性聚氨酯的固化剂。目前，大部分生产水性聚氨酯固化剂都是得到较低固含、较低NCO活性基团的产品，如专利文献CN200910042107、CN201410657845、CN201210065431等。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂。
本发明的目的之二在于提供一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂的制备方法，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的试剂和能源。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，包括以下按重量比计的原料：
优选地，所述水性单组份潮气聚氨酯固化剂包括以下按重量比计的原料：
优选地，所述异氰酸酯类单体为二环己基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的至少一种。
进一步优选地，所述二环已基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的任意比例。
优选地，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、甲基丙二醇中的至少一种；所述三元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷中的至少一种；所述多元醇选自聚醚多元醇400、聚醚多元醇1000、聚醚多元醇2000和聚醚多元醇3000中的至少一种。
进一步优选地，所述二元醇、三元醇和多元醇的任意比例。
优选地，所述磺酸类衍生物选自间一元羟基磺酸、一元羟基磺酸盐、二元羟基磺酸、二元羟基磺酸盐、多元羟基磺酸和多元羟基磺酸盐中的至少一种。
进一步优选地，所述磺酸类衍生物包括80-100％的一元羟基磺酸和0-20％的二元羟基磺酸。
优选地，所述醚酯类溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
优选地，所述助剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、N,N二甲基环已胺、三亚乙基二胺、三乙胺、N,N-四甲丙二胺、三丙基胺、二乙醇胺、三乙醇胺和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯中的至少一种。
水性单组份潮气聚氨酯固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取原料；
(2)将异氰酸酯类单体、二元醇、三元醇、多元醇、醚醇类溶剂、助剂放入反应釜内，对反应釜进行加热，加热温度控制在60-80℃，在加热的过程中对反应釜内的物料进行搅拌，搅拌速度在30-100转/分钟，使反应釜内的物料充分反应2-3h；
(3)加入磺酸类衍生物，将温度升至60-80℃，在加热过程中对反应釜内的物料进行搅拌，使反应釜内的物料充分反应1-2h，得到均匀的溶液；
(4)停止加热，冷却降温至55-60℃，保温1-1.5h，过滤出料。
本发明的有益效果是：
本发明的聚氨酯固化剂主要是通过引入亲水基团来改善聚异氰酸酯，以使其易于在水中乳化分散，并保持一定的稳定性。其优点为少含或不含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中。本发明采用亲水改性法合成水性聚氨酯固化剂，无需进行任何后处理；应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入274g二环己基甲烷二异氰酸酯、9.2g乙二醇、17.8g三羟甲基丙烷、150g聚醚多元醇1000分子量，3g三乙胺、116.65g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，搅拌速度在50转/分钟，温度控制在60℃保温2h；加入12.6g羟乙基磺酸，再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下表1。
表1实施例1的聚氨酯固化剂的检测结果：
实施例2
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入222g异佛尔酮二异氰酸酯、13.5g甲基丙二醇、13.4g三羟甲基丙烷、200g聚醚多元醇1000分子量，3g三乙胺、116.2g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，搅拌速度在50转/分钟，温度控制在60℃保温2h；加入12.6g羟乙基磺酸,再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下表2。
表2实施例2的聚氨酯固化剂的检测结果：
实施例3
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入274g二环己基甲烷二异氰酸酯、9.2g乙二醇、17.8g三羟甲基丙烷、120g聚醚多元醇2000分子量、33g聚醚多元醇400分子量，3g三乙胺、117.7g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，搅拌速度在50转/分钟，温度控制在60℃保温2h；加入13.6g1，3-二羟丙基磺酸,再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下表3。
表3实施例3的聚氨酯固化剂的检测结果：
实施例4
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入274g二环己基甲烷二异氰酸酯、9.2g乙二醇、17.8g三羟甲基丙烷、150g聚醚多元醇1000分子量、4gN,N二甲基环已胺、117.7g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，搅拌速度在50转/分钟，温度控制在60℃保温2h；加入13.6g1，3-二羟丙基磺酸,再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下表4。
表4实施例4的聚氨酯固化剂的检测结果：
实施例5
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入274g二环己基甲烷二异氰酸酯、11.4g丙二醇、12.3g丙三醇、120g聚醚多元醇2000分子量、33g聚醚多元醇400分子量、3g三乙胺、117.7g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，搅拌速度在50转/分钟，温度控制在60℃保温2h；加入13.6g1，3-二羟丙基磺酸,再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下表5。
表5实施例5的聚氨酯固化剂的检测结果：
实施例6
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入222g异佛尔酮二异氰酸酯、11.4g丙二醇、13.4g三羟甲基丙烷、160g聚醚多元醇2000分子量、45g聚醚多元醇400分子量、3g三乙胺、116.2g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，搅拌速度在50转/分钟，温度控制在60℃保温2h；加入12.6g羟乙基磺酸,再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下表6。
表6实施例6的聚氨酯固化剂的检测结果：
实施例7
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入137g二环己基甲烷二异氰酸酯、111g异佛尔酮二异氰酸酯、9.2g乙二醇、17.8g三羟甲基丙烷、120g聚醚多元醇2000分子量、33g聚醚多元醇400分子量，3g三乙胺、111.2g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在60℃保温2h；加入13.6g1，3-二羟丙基磺酸,再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下表7。
表7实施例7的聚氨酯固化剂的检测结果：
实施例8
一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，由以下方法制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000mL四口烧瓶中加入191.8g二环己基甲烷二异氰酸酯、66.6g异佛尔酮二异氰酸酯、9.2g乙二醇、17.8g三羟甲基丙烷、120g聚醚多元醇2000分子量、33g聚醚多元醇400分子量，3g三乙胺、113.7g丙二醇乙醚醋酸酯、0.2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在60℃保温2h；加入6.8g1，3-二羟丙基磺酸和6.4g羟乙基磺酸,再将温度升至80℃并保温2h；然后冷却降温至60℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见下8。
表8实施例8的聚氨酯固化剂的检测结果：
以上对本发明实施例所提供的水性单组份潮气聚氨酯固化剂及制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，包括以下按重量比计的原料：
异氰酸酯类单体 25-50％；
二元醇、三元醇及多元醇 20-45％；
磺酸类衍生物 1-5％；
醚酯类溶剂 15-25％；
助剂 1-5％。
2.根据权利要求1所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，包括以下按重量比计的原料：
异氰酸酯类单体 35-50％；
二元醇、三元醇及多元醇 25-40％；
磺酸类衍生物 2-3％；
醚酯类溶剂 18-22％；
助剂 0.5-1％。
3.根据权利要求1或2所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述异氰酸酯类单体为二环已基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述异氰酸酯类单体为二环已基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的任意复配而成。
5.根据权利要求1或2所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述磺酸类衍生物选自间一元羟基磺酸、一元羟基磺酸盐、二元羟基磺酸、二元羟基磺酸盐、多元羟基磺酸，多元羟基磺酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，按重量比计，所述磺酸类衍生物包括80-100％的一元羟基磺酸和0-20％的二元羟基磺酸。
7.根据权利要求1或2所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、甲基丙二醇中的至少一种；所述三元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷中的至少一种；所述多元醇选自聚醚多元醇400、聚醚多元醇1000、聚醚多元醇2000和聚醚多元醇3000中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述醚酯类溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂，其特征在于，所述助剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、N,N二甲基环已胺、三亚乙基二胺、三乙胺、N,N-四甲丙二胺、三丙基胺、二乙醇胺、三乙醇胺和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯中的至少一种。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的水性单组份潮气聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量比称取原料；
(2)将异氰酸酯类单体、二元醇、三元醇、多元醇、醚醇类溶剂、助剂放入反应釜内，对反应釜进行加热，加热温度控制在60-80℃，在加热的过程中对反应釜内的物料进行搅拌，搅拌速度在30-100转/分钟，使反应釜内的物料充分反应2-3h；
(3)加入磺酸类衍生物，将温度升至60-80℃，在加热过程中对反应釜内的物料进行搅拌，使反应釜内的物料充分反应1-2h,得到均匀的溶液；
(4)停止加热，冷却降温至55-60℃，保温1-1.5h，过滤出料。
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