CN106190015B - 一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法，该有机硅披覆胶包括以下质量份的原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷：70～100份；胶膜增强剂：10～30份；交联剂：2～6份；催化剂：0.1～0.8份；增粘剂：0.5～1.5份。其制备方法包括以下步骤：将羟基封端聚二甲基硅氧烷和胶膜增强剂加入反应釜，真空条件下搅拌混合均匀，再加入交联剂、催化剂和增粘剂，真空条件下搅拌混合均匀。本发明的有机硅披覆胶在使用时不需要采有机溶剂进行稀释，安全环保，固化后胶膜的致密性高，具有良好的耐高低温、绝缘、粘接、防潮、抗震和耐电晕性能；本发明的有机硅披覆胶生产工艺简易，生产成本低，产品容易施工。

Description

一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法。
背景技术
线路板、电子元器件和电器模块等在使用过程中受震动、高尘、盐雾、潮湿、高温等影响，容易发生被腐蚀、软化、变形、霉变等问题，从而导致仪器设备出现故障。人们通常在线路板、电子元器件和电器模块等的表面涂附一层披覆胶，以获得具有防潮、防尘、绝缘、防电晕等功能的保护胶膜。披覆胶主要可以分为有机硅类、聚氨酯类和丙烯酸类三种，其中的有机硅类披覆胶具有耐高低温、电气绝缘、耐臭氧、耐辐射、阻燃、憎水等优异特性，应用最为广泛。
目前，市面上的有机硅披覆胶性能良莠不齐，通常都存在固化速度慢、生产工艺复杂、生产成本高、需要和有机溶剂搭配使用、粘接性能低、抗撕裂性能差等缺点，严重限制了有机硅披覆胶的大量应用。
因此，有必要开发一种经济环保、使用方便、性能优异的有机硅披覆胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无溶剂型有机硅披覆胶及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种无溶剂型有机硅披覆胶，其包括以下质量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷：70～100份；
胶膜增强剂：10～30份；
交联剂：2～6份；
催化剂：0.1～0.8份；
增粘剂：0.5～1.5份。
所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为粘度500～10000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述的胶膜增强剂通过以下方法制备得到：
1)将90～150质量份的封端剂、80～250质量份的去离子水和10～100质量份的醇加入反应器，控制pH值为1～2，30～120℃搅拌反应20～40min；
2)加入300～1000质量份的硅酸酯，30～120℃搅拌反应3～10h；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，再加入200～1000质量份的有机硅小分子物质，萃取，静置，分层，排除酸水层，得水解产物；
4)洗涤水解产物至中性，去除水分，然后加入0.002～0.05质量份的碱性催化剂和1～10质量份的去离子水，50～160℃聚合反应3～6h；
所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、聚硅酸乙酯中的至少一种；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；所述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、D4、乙烯基环体、线性硅油中的至少一种；所述的碱性催化剂为NaOH、KOH、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
所述的交联剂为酮肟型交联剂。
所述的酮肟型交联剂为甲基三丁基酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。
所述的催化剂为有机锡催化剂。
所述的有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二(2-乙基己酸)二丁基锡、二新癸酸二甲基锡中的至少一种。
所述的增粘剂为硅烷偶联剂。
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
上述无溶剂型有机硅披覆胶的制备方法，包括以下步骤：将羟基封端聚二甲基硅氧烷和胶膜增强剂加入反应釜，真空条件下搅拌混合均匀，再加入交联剂、催化剂和增粘剂，真空条件下搅拌混合均匀，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
本发明的有益效果是：本发明的无溶剂型有机硅披覆胶在使用时不需要采用有机溶剂进行稀释，安全环保，固化后胶膜的致密性高，具有良好的耐高低温、绝缘、粘接、防潮、抗震和耐电晕性能，能有效保护各种IC芯片、电子元件和线路板等；本发明的无溶剂型有机硅披覆胶的生产工艺简易，生产成本低，产品容易施工。
具体实施方式
一种无溶剂型有机硅披覆胶，其包括以下质量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷：70～100份；
胶膜增强剂：10～30份；
交联剂：2～6份；
催化剂：0.1～0.8份；
增粘剂：0.5～1.5份。
优选的，所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为粘度500～10000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
优选的，所述的胶膜增强剂通过以下方法制备得到：
1)将90～150质量份的封端剂、80～250质量份的去离子水和10～100质量份的醇加入反应器，控制pH值为1～2，30～120℃搅拌反应20～40min；
2)加入300～1000质量份的硅酸酯，30～120℃搅拌反应3～10h；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，再加入200～1000质量份的有机硅小分子物质，萃取，静置，分层，排除酸水层，得水解产物；
4)洗涤水解产物至中性，去除水分，然后加入0.002～0.05质量份的碱性催化剂和1～10质量份的去离子水，50～160℃聚合反应3～6h；
所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、聚硅酸乙酯中的至少一种；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；所述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、D4、乙烯基环体、线性硅油中的至少一种；所述的碱性催化剂为NaOH、KOH、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
优选的，所述的交联剂为酮肟型交联剂。
优选的，所述的酮肟型交联剂为甲基三丁基酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。
优选的，所述的催化剂为有机锡催化剂。
优选的，所述的有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二(2-乙基己酸)二丁基锡、二新癸酸二甲基锡中的至少一种。
优选的，所述的增粘剂为硅烷偶联剂。
优选的，所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
上述无溶剂型有机硅披覆胶的制备方法，包括以下步骤：将羟基封端聚二甲基硅氧烷和胶膜增强剂加入反应釜，真空条件下搅拌混合均匀，再加入交联剂、催化剂和增粘剂，真空条件下搅拌混合均匀，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
将70质量份粘度为500mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和30质量份的有机硅树脂投入反应釜，抽真空搅拌60min，然后加入1质量份的甲基三丁基酮肟基硅烷、2质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.3质量份的二乙酸二丁基锡和0.5质量份的乙烯基三甲氧基硅烷，真空条件下搅拌30min，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
实施例2：
将50质量份粘度为500mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30质量份粘度为1500mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25质量份的有机硅树脂投入反应釜，抽真空搅拌60min，然后加入3质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.2质量份的二月桂酸二丁基锡和1质量份的丙烯基三甲氧基硅烷，真空条件下搅拌30min，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
实施例3：
将60质量份粘度为500mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20质量份粘度为5000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和10质量份的有机硅树脂投入反应釜，抽真空搅拌60min，然后加入3质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.7质量份的二月桂酸二辛基锡和0.5质量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，真空条件下搅拌30min，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
实施例4：
将65质量份粘度为500mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、35质量份粘度10000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和10质量份的有机硅树脂投入反应釜，抽真空搅拌60min，然后加入2质量份的四丁酮肟基硅烷、0.8质量份的二(2-乙基己酸)二丁基锡和1.5质量份的氨丙基三乙氧基硅烷，真空条件下搅拌30min，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
实施例5：
将60质量份粘度为500mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30质量份粘度为7500mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和20质量份的有机硅树脂投入反应釜，抽真空搅拌60min，然后加入3质量份的苯基三丁酮肟基硅烷、0.2质量份的二月桂酸二辛基锡和0.5质量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，真空条件下搅拌30min，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
实施例6：
将50质量份粘度为1000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30质量份粘度为5000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和15质量份的有机硅树脂投入反应釜，抽真空搅拌60min，然后加入6质量份的甲基三丙酮肟基硅烷、0.1质量份的二乙酸二丁基锡和0.5质量份的氨丙基三乙氧基硅烷，真空条件下搅拌30min，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
测试例：
对实施例1～6制备的无溶剂型有机硅披覆胶进行性能测试，其中硬度、剥离强度和绝缘阻抗的数据为产品在25±5℃、55±10％Rh环境下固化7天后测试所得，具体的测试数据如表1所示。
测试标准和方法如下：
表干时间：GB/T 13477.5-2003；
硬度：GB/T 531-1999；
拉伸强度：GB/T 528-1998；
伸长率：GB/T 528-1998；
剥离强度：GB/T 13477.18-2003；
电压击穿强度：ASTM D149-97a；
体积电阻率：ASTM D257-2007。
表1实施例1～6的无溶剂型有机硅披覆胶的性能测试结果
由表1可知：本发明的无溶剂型有机硅披覆胶的表干时间短，剥离强度较高，电气绝缘性好，可以满足实际应用的要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：其包括以下质量份的原料：
羟基封端聚二甲基硅氧烷：70～100份；
胶膜增强剂：10～30份；
交联剂：2～6份；
催化剂：0.1～0.8份；
增粘剂：0.5～1.5份；
所述的胶膜增强剂通过以下方法制备得到：1)将90～150质量份的封端剂、80～250质量份的去离子水和10～100质量份的醇加入反应器，控制pH值为1～2，30～120℃搅拌反应20～40min；2)加入300～1000质量份的硅酸酯，30～120℃搅拌反应3～10h；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，再加入200～1000质量份的有机硅小分子物质，萃取，静置，分层，排除酸水层，得水解产物；4)洗涤水解产物至中性，去除水分，然后加入0.002～0.05质量份的碱性催化剂和1～10质量份的去离子水，50～160℃聚合反应3～6h；所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、聚硅酸乙酯中的至少一种；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；所述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、D4、乙烯基环体、线性硅油中的至少一种；所述的碱性催化剂为NaOH、KOH、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为粘度500～10000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：所述的交联剂为酮肟型交联剂。
4.根据权利要求3所述的无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：所述的酮肟型交联剂为甲基三丁基酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：所述的催化剂为有机锡催化剂。
6.根据权利要求5所述的无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：所述的有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二(2-乙基己酸)二丁基锡、二新癸酸二甲基锡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：所述的增粘剂为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求7所述的无溶剂型有机硅披覆胶，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
9.权利要求1～8中任意一项所述的无溶剂型有机硅披覆胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将羟基封端聚二甲基硅氧烷和胶膜增强剂加入反应釜，真空条件下搅拌混合均匀，再加入交联剂、催化剂和增粘剂，真空条件下搅拌混合均匀，得到无溶剂型有机硅披覆胶。
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