CN111171771A - 一种粘结片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘结片及其制备方法。本发明的粘结片通过将环氧改性高导热胶液涂覆于离型膜，然后烘干而成；高导热胶液按照重量份包括：高导热粉体500～700份，环氧树脂A15～80份，环氧改性有机硅树脂20～50份，改性橡胶5～15份，固化剂1～15份，表面助剂0.1～0.7份，溶剂70～100份。本发明的粘结片同时具有优异的高导热特性及高弹性低模量特性。
Description
技术领域
本发明属于金属覆铜板制造技术领域，特别是涉及一种粘结片及其制备方法。
背景技术
金属基覆铜板因其优异的散热能力，已逐渐成为散热型PCB的主要原材料。尤其是近年来的电子电路高集成、高功率化，电子产品产生的热量也是急剧增加，使得PCB厂商对金属基覆铜板的散热能力提出越来越高的要求。
同时，电子产品终端对材料的可靠性要求越来越严格，其中元器件中焊脚脱落、焊盘开裂等问题越来越受到关注，尤其是汽车用高导热金属基覆铜板，固化后的粘结片非常脆，降低了元器件的焊接位置的长期稳定性，是目前高导热金属板中存在的一个技术缺陷。
金属基板覆铜板的散热能力主要由粘结片决定，为保证PCB制程，一般粘结片为环氧类型，且导热系数越高，模量也越高。目前越来越多的覆铜板厂有能力生产高导热粘结片，却无法解决高模量缺陷，固化后粘结片更易脆裂，结果只会加剧锡膏焊接位置开裂风险；亦或是降低粘结片的导热系数来降低模量，这种方法也无法满足高散热需求。
综上，基于现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种粘结片及其制备方法，本发明的粘结片是一种低模量高导热环氧粘结片，导热系数≥3.0W/m·K，具有优异的热传导能力。且通过本发明的配方优化，使得固化后的粘结片依旧柔软，有良好的延伸率，其贮藏模量≤2.4Gpa，在相同导热系数前提下，仅为传统粘结片模量的30％及以下。本发明所述粘结片兼顾了低模量且高导热的特性，改善了导热金属PCB在元器件焊接位置易开裂的缺陷，使用本发明所述粘结片的金属基覆铜板及成品电子设备，具有长期可靠性，尤其是汽车类电子产品，很大程度上提升了产品的寿命，意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘结片及其制备方法。该粘结片同时具有优异的高导热特性及高弹性低模量特性，导热系数≥3.0W/m·K，贮藏模量≤2.4Gpa，在相同导热系数前提下，仅为传统粘结片模量的30％及以下。高导热特性可将元器件产生的热量及时传导，保证电子产品工作温度不会偏高；高弹性低模量特性，解决了传统高导热型粘结片固化后的脆性开裂问题，能及时的吸收材料长期热胀冷缩产生的应力，保证电子产品的稳定。使用本发明粘结片的金属基板，尤其是铝基板，具有优异的长期可靠性，突出表现在，焊接了元器件的成品金属基板，在-40℃～150℃加速老化测试中，可满足2000cycle后焊接位置无开裂缺陷，具有优异的耐焊裂特性，增加了产品的使用寿命，尤其是汽车用相关材料，意义重大。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种粘结片，所述粘结片通过将环氧改性高导热胶液涂覆于离型膜，然后烘干而成；所述高导热胶液按照重量份包括：
作为优选，所述高导热粉体选自氧化铝、氮化铝、氮化硼中的一种或者多种。
作为优选，所述高导热粉体的粒径D50为0.03～40μm。
更优选的，所述高导热粉体为氧化铝时，呈球形，D50为0.03～25μm；所述高导热粉体为氮化铝时，D50为3～5μm；所述高导热粉体为氮化硼时，成片状、类球形中的一种或两种，D50为7～40μm。
作为优选，所述环氧树脂A选自双酚F型环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂中的一种或者多种。
作为优选，所述环氧改性有机硅树脂，环氧当量为0.02～0.08g/eq，固含量为40～60％。环氧改性有机硅树脂具有优异的热稳定性，且与环氧体系相容性好，能够改善环氧固化后材料脆裂问题，具有良好的断裂伸长率。
作为优选，所述改性橡胶为端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、核壳橡胶中的一种或者多种，丙烯晴含量为27％，酸值32mgKOH/g。其目的是为了改善环氧体系固化后的脆性，降低绝缘片固化后的模量。
作为优选，所述固化剂为双氰胺、酸酐、二氨基二苯砜、二氨基二苯胺中的一种或者多种，更优选为双氰胺、二氨基二苯砜的一种或者两种。
作为优选，所述表面助剂为硅烷偶联剂、溶剂型分散剂、消泡剂中的一种或者多种，更优选的所述硅烷偶联剂：溶剂型分散剂：消泡剂的质量比为2：1：1。
作为优选，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或者多种。
本发明进一步提供一种粘结片的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：按照重量份，将70～100份溶剂、1～15份固化剂、15～80份环氧树脂A、20～50份环氧改性有机硅树脂、5～15份改性橡胶、0.1～0.7份表面助剂进行混合搅拌，得到纯胶组合；
步骤(2)：将500-700份高导热粉体加入所述步骤(1)的纯胶组合中，依次经高速搅拌、球磨处理、低速消泡步骤，得到分散均匀的高导热胶液；
步骤(3)：将所述步骤(2)中的高导热胶液，涂覆在离型膜上，常温静置后放入烘箱内烘干、预固化，得到所述粘结片。
作为优选，所述高导热胶液的黏度控制在1500mPa·s。
作为优选，所述粘结片的厚度为40～150μm。
作为优选，所述高速搅拌是通过高速剪切机进行搅拌，剪切速度为1000～2000转/分钟，时间为30分钟；所述球磨处理为在氧化锆珠研磨器中300～800转/分钟，正转反转各30分钟，以保证无导热粉包团聚，改善快速沉降缺陷；所述低速消泡为叶片搅拌机中200～600转/分钟，低速消泡15～30分钟，以保证高导热胶液无明显微气泡。
作为优选，所述离型膜为PET无硅油离型膜；更优选的，所述离型膜的厚度为50μm，较厚的底膜保证涂胶的稳定性。
作为优选，所述烘干方式为常温放置3分钟，160℃烘烤5分钟，防止低沸点溶剂被快速蒸发，保证干燥后的粘结片无明显针眼和气泡。
与现有技术相比，本发明的优异效果为：
本发明提供了一种粘结片及制作方法，粘结片由高导热胶液经混料、涂覆、干燥制得，高导热胶液包括高导热粉体组合、固化剂、溶剂、环氧树脂A、机硅环氧树脂、改性橡胶、及表面助剂，通过导热粉体的种类、粉体粒径的极配、粉体形态的选择，提升了配方胶水中粉体的添加量；通过添加高比例的导热粉体组合提升粘结片的导热系数；通过表面助剂的添加、高速分散、球磨等技术工艺，提升了导热粉体在环氧配方中的均匀分散，优化了高比例填充的沉降缺陷；通过加入助剂、低速搅拌消泡、涂覆后室温静置等工艺保证粘结片表面均匀无针眼气泡；通过加入高耐热有机硅改性树脂，提升了粘结片的耐热性，解决了低模量材料耐热不良的缺陷；通过推荐的柔韧型树脂(双酚F型环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂中的一种或者多种)、改性橡胶，改善了环氧固化后变脆的问题，使得粘结片固化后依旧保持柔软，在高比例粉体填充下，贮藏模量仅为传统粘结片的30％及以下，解决了传统高导热材料锡膏部位易开裂缺陷，提升了使用本发明所述粘结片的金属基板及成品电子材料的寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
步骤(1)将30Wt％N,N-二甲基甲酰胺+50Wt％丁酮溶剂溶剂组合、1.8Wt％的双氰胺固化剂、70Wt％的双酚F、22Wt％的机硅环氧树脂、13Wt％的端羧基丁腈橡胶、0.4Wt％的表面助剂进行混合搅拌，得到纯胶组合；
步骤(2):将550Wt％的高导热粉体组合加入所述步骤(1)的纯胶组合中；分别经1500转/分钟高速剪切搅拌、500转/分钟+正转反转各30分钟氧化锆球磨处理、400转/分钟低速消泡等步骤，得到分散均匀的高导热胶液；
步骤(3)：将所述步骤(2)中的高导热胶液，通过特定规格的线棒，涂覆在50μm离型膜上，常温静置3分钟后放入160℃烘箱内5分钟烘干、预固化，得到100μm的高导热低模量的粘结片；
将所述步骤(3)中的高导热粘结片，剥离离型底膜后，放置于铜箔层、散热金属板中间，经过真空压机175℃热压熟化90分钟后得到高导热低模量的铝基板，用于PCB评估及基础性能测试。
实施例2、3、4及对比例1～3制作工艺与实施例1相同，改变材料配比如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-3粘结片具体组成与用量
从表1测试的特性可以看出，实施例1、2、3、4及对比例1、2的粘结片均有较高的导热系数，结果显示≥3.0W/m·K，而对比例3因填料比例低于本发明所述范围，导热系数只有1.9W/m·K；实施例1、2、3、4的粘结片在具有高导热特性的前提下，具有极低的贮藏模量，结果为比较例的30％及以下；实施例1、2、3、4的粘结片也同样具有优异的耐高温特性，综合性能远高于对比例1和对比例2；对比例1、2、3因为物料比例在本发明所述范围之外，粘结片的模量相对较高，且铝基板的耐焊裂时间较短；而实施例1、2、3、4粘结片固化后柔软可卷曲，体现在高低温加速老化后，电子元器件焊接位置开裂时间得到极大改善。因此本发明所述的粘结片具有高导热、低模量特性，对提升产品的可靠性及使用寿命，有重大意义。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
Claims (10)
1.一种粘结片，其特征在于，所述粘结片通过将环氧改性高导热胶液涂覆于离型膜，然后烘干而成；所述高导热胶液按照重量份包括：
2.根据权利要求1所述的粘结片，其特征在于，所述高导热粉体选自氧化铝、氮化铝、氮化硼中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的粘结片，其特征在于，所述高导热粉体的粒径D50为0.03～40μm。
4.根据权利要求1所述的粘结片，其特征在于，所述高导热粉体为氧化铝时，呈球形，D50为0.03～25μm；所述高导热粉体为氮化铝时，D50为3～5μm；所述高导热粉体为氮化硼时，成片状、类球形中的一种或两种，D50为7～40μm。
5.根据权利要求1所述粘结片，其特征在于，所述环氧树脂A选自双酚F型环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述粘结片，其特征在于，所述环氧改性有机硅树脂，环氧当量为0.02～0.08g/eq，固含量为40～60％。
7.根据权利要求1所述粘结片，其特征在于，所述改性橡胶为端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、核壳橡胶中的一种或者多种；所述固化剂为双氰胺、酸酐、二氨基二苯砜、二氨基二苯胺中的一种或者多种；所述表面助剂为硅烷偶联剂、溶剂型分散剂、消泡剂中的一种或者多种；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或者多种。
8.一种粘结片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：按照重量份，将70～100份溶剂、1～15份固化剂、15～80份环氧树脂A、20～50份环氧改性有机硅树脂、5～15份改性橡胶、0.1～0.7份表面助剂进行混合搅拌，得到纯胶组合；
步骤(2)：将500-700份高导热粉体加入所述步骤(1)的纯胶组合中，依次经高速搅拌、球磨处理、低速消泡步骤，得到分散均匀的高导热胶液；
步骤(3)：将所述步骤(2)中的高导热胶液，涂覆在离型膜上，常温静置后放入烘箱内烘干、预固化，得到所述粘结片。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述高导热胶液的黏度控制在1500mPa·s；所述粘结片的厚度为40～150μm。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述离型膜为PET无硅油离型膜。
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Denomination of invention: A bonding sheet and its preparation method Effective date of registration: 20231128 Granted publication date: 20211102 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hangzhou Yuhang Branch Pledgor: ZHEJIANG HUAZHENG NEW MATERIAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067733 |