CN109251710A - 一种高散热性固晶胶的制备方法 - Google Patents

一种高散热性固晶胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及胶粘剂制备技术领域，具体涉及一种高散热性固晶胶的制备方法。本发明以富含蛋白质的生物质为原料，酶解，将酶解滤液和酵母粉密封发酵，高温高压反应得到反应产物，最后将反应产物和环氧树脂以及其他助剂混合，制得高散热性固晶胶，本发明将大豆和鸡蛋清粉碎后酶解，得到富含氨基酸的酶解液，将其和酵母粉混合发酵，形成大量活性氨基和羧基，再将发酵液和云母纤维混合，在云母纤维表面形成离子空穴，增加云母纤维的散热性，云母纤维在固晶胶基体中形成复杂的导热网络结构，进一步提高固晶胶的散热性，发酵液的引入使得固晶胶高分子基体中发生基团和链节间振动传导热量，提高了固晶胶的散热能力，具有广阔的应用前景。

Description

一种高散热性固晶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术领域，具体涉及一种高散热性固晶胶的制备方法。
背景技术
随着科技的进步和社会的发展，人们对资源短缺和环境污染的认识逐渐提高。为了实现社会经济可持续发展的目标，我国在节能和环保领域投入了大量的人力，财力与物力。LED具有省电，寿命长，环保等特点，近年来取得了快速的发展。而在LED制造过程中，高性能的LED固晶封装材料则是最重要的物料之一，也是各国研究的重要领域。
在LED封装行业，固晶胶作为导热介质，是用来填充LED芯片与支架之间空隙的材料。将热能通过固晶胶、支架、导热硅脂三大导热通道，以及散热器，让热源产生的热能不断的通过散热器辐射对流散发到空气中，使LED芯片热源温度保持在一个可以稳定工作的水平，延长LED的使用寿命，防止LED因导热通道受阻而造成寿命问题。传统固晶胶一般采用环氧树脂体系，由环氧树脂、填料、固化/促进剂以及其他助剂组成。环氧树脂体系固晶胶具有粘结力强、透光性能好、可靠性高等优点，但也有其不足之处：
（1）环氧树脂体系固晶胶为单组分热固化类型，需要在较高的温度（120～150℃）下烘烤较长时间（一般为10～60min）才能固化；
（2）导热性能差，导热系数一般低于0.3W/（m·K），使得封装后的LED晶片的散热性很差，从而导致LED晶片的工作稳定性差，亮度降低；
（3）环氧树脂体系固晶胶需要低温储存（一般为2～8℃），且贮存期较短（小于6个月）；（4）环氧树脂体系固晶胶长期置于高温条件下，其耐黄变、耐候性、粘接强度会出现明显下降，导致LED封装结构的可靠性降低。随着人们对芯片产品生产效率以及生产成本的要求不断提高，传统环氧树脂体系固晶胶已难以满足需求。
因此，开发一种新的LED芯片绝缘固晶胶及其制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的固晶胶导热性能差，导热系数一般低于0.3W/（m·K），使得封装后的LED晶片的散热性很差的缺陷，提供了一种高散热性固晶胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高散热性固晶胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将大豆和去离子水混合后，浸泡，再将鸡蛋清和浸泡后的大豆放入组织粉碎机中粉碎得到混合粉碎物；
（2）将上述混合粉碎物和无菌水混合后装入酶解罐中，再向酶解罐中加入纤维素酶和蛋白酶，保温酶解，酶解结束后过滤分离去除滤渣，得到酶解滤液；
（3）将上述酶解滤液转入发酵罐中，再向发酵罐中加入酵母粉，用无菌棒搅拌均匀后密封发酵罐，发酵，发酵结束后得到发酵液；
（4）将上述发酵液和云母纤维混合后放入高压反应釜中，再向高压反应釜中加入硫氰化钾，密封高压反应釜，高温高压反应，反应结束后得到反应产物；
（5）按重量份数计，称取30～40份环氧树脂、25～35份上述反应产物、1～3份乙烯基三甲氧基硅烷、1～2份钛酸四丁酯、1～3份N，N-二烯丙基甲酰胺和3～4份乙烯基三胺混合后装入反应釜中，搅拌反应后出料，即得高散热性固晶胶。
步骤（1）中所述的大豆和去离子水的质量比为1:5，浸泡的温度为50～60℃，浸泡的时间为10～12h，鸡蛋清和浸泡后的大豆的质量比为3:2。
步骤（2）中所述的混合粉碎物和无菌水的质量比为1:2，纤维素酶的加入量为混合粉碎物质量的5%，蛋白酶的加入量为混合粉碎物质量的10%。
步骤（3）中所述的酵母粉的加入量为酶解滤液质量的8%，发酵的温度为35～45℃，发酵的时间为5～7天。
步骤（4）中所述的发酵液和云母纤维的质量比为10:1，硫氰化钾的加入量为云母纤维质量的10%，高温高压反应的压力为2.0～2.2MPa，高温高压反应的温度为150～160℃，高温高压反应的时间为4～5h。
步骤（5）中所述的搅拌反应的温度为70～80℃，搅拌反应的时间为20～30min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以富含蛋白质的生物质为原料，粉碎后和无菌水混合放入酶解罐中酶解，将酶解滤液和酵母粉混合后密封发酵，再将发酵液和云母纤维混合后放入高压反应釜中，在硫氰化钾的作用下进行高温高压反应得到反应产物，最后将反应产物和环氧树脂以及其他助剂混合反应，最终制得高散热性固晶胶，本发明通过将富含蛋白质的大豆和鸡蛋清混合粉碎后酶解，使得粉碎物中蛋白质分解生产氨基酸，得到富含氨基酸的酶解液，将富含氨基酸的酶解液和酵母粉混合发酵，利用微生物进一步将氨基酸分解，形成大量活性氨基和羧基，再将富含氨基和羧基的发酵液和云母纤维混合后，在硫氰化钾的作用下进行高温高压反应，通过高温高压以及螯合性成分的共同作用，使得云母纤维表面部分金属离子螯合脱除，从而在云母纤维表面形成离子空穴，这些离子空穴中富含自由电子，自由电子可以作为热能的荷载体实现热量的传播，增加云母纤维的散热性，同时云母纤维在固晶胶基体中以无序状排列，形成复杂的导热网络结构，使得热量在固晶胶内部可以快速传导，进一步提高固晶胶的散热性，另外，环氧树脂高分子聚合物的导热性和其中极性基团的数量有关，发酵液中富含的氨基和羧基基团都为极性基团，它们的引入使得固晶胶高分子基体中可以发生基团和链节间振动传导热量，提高了固晶胶的散热能力，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将大豆和去离子水按质量比为1:5混合后，加热升温至50～60℃，保温浸泡10～12h，再按质量比为3:2将鸡蛋清和浸泡后的大豆放入组织粉碎机中粉碎1～2h，得到混合粉碎物；将上述混合粉碎物和无菌水按质量比为1:2混合后装入酶解罐中，再向酶解罐中加入混合粉碎物质量5%的纤维素酶和混合粉碎物质量10%的蛋白酶，在30～40℃下保温酶解6～8h，酶解结束后过滤分离去除滤渣，得到酶解滤液；将上述酶解滤液转入发酵罐中，再向发酵罐中加入酶解滤液质量8%的酵母粉，用无菌棒搅拌均匀后密封发酵罐，在35～45℃下保温发酵5～7天，发酵结束后得到发酵液；将上述发酵液和云母纤维按质量比为10:1混合后放入高压反应釜中，再向高压反应釜中加入云母纤维质量10%的硫氰化钾，密封高压反应釜，在压力为2.0～2.2MPa，温度为150～160℃的条件下高温高压反应4～5h，反应结束后得到反应产物；按重量份数计，称取30～40份环氧树脂、25～35份上述反应产物、1～3份乙烯基三甲氧基硅烷、1～2份钛酸四丁酯、1～3份N，N-二烯丙基甲酰胺和3～4份乙烯基三胺混合后装入反应釜中，加热升温至70～80℃后搅拌反应20～30min后出料，即得高散热性固晶胶。
将大豆和去离子水按质量比为1:5混合后，加热升温至50℃，保温浸泡10h，再按质量比为3:2将鸡蛋清和浸泡后的大豆放入组织粉碎机中粉碎1h，得到混合粉碎物；将上述混合粉碎物和无菌水按质量比为1:2混合后装入酶解罐中，再向酶解罐中加入混合粉碎物质量5%的纤维素酶和混合粉碎物质量10%的蛋白酶，在30℃下保温酶解6h，酶解结束后过滤分离去除滤渣，得到酶解滤液；将上述酶解滤液转入发酵罐中，再向发酵罐中加入酶解滤液质量8%的酵母粉，用无菌棒搅拌均匀后密封发酵罐，在35℃下保温发酵5天，发酵结束后得到发酵液；将上述发酵液和云母纤维按质量比为10:1混合后放入高压反应釜中，再向高压反应釜中加入云母纤维质量10%的硫氰化钾，密封高压反应釜，在压力为2.0MPa，温度为150℃的条件下高温高压反应4h，反应结束后得到反应产物；按重量份数计，称取30份环氧树脂、25份上述反应产物、1份乙烯基三甲氧基硅烷、1份钛酸四丁酯、1份N，N-二烯丙基甲酰胺和3份乙烯基三胺混合后装入反应釜中，加热升温至70℃后搅拌反应20min后出料，即得高散热性固晶胶。
将大豆和去离子水按质量比为1:5混合后，加热升温至55℃，保温浸泡11h，再按质量比为3:2将鸡蛋清和浸泡后的大豆放入组织粉碎机中粉碎1h，得到混合粉碎物；将上述混合粉碎物和无菌水按质量比为1:2混合后装入酶解罐中，再向酶解罐中加入混合粉碎物质量5%的纤维素酶和混合粉碎物质量10%的蛋白酶，在35℃下保温酶解7h，酶解结束后过滤分离去除滤渣，得到酶解滤液；将上述酶解滤液转入发酵罐中，再向发酵罐中加入酶解滤液质量8%的酵母粉，用无菌棒搅拌均匀后密封发酵罐，在40℃下保温发酵6天，发酵结束后得到发酵液；将上述发酵液和云母纤维按质量比为10:1混合后放入高压反应釜中，再向高压反应釜中加入云母纤维质量10%的硫氰化钾，密封高压反应釜，在压力为2.1MPa，温度为155℃的条件下高温高压反应4h，反应结束后得到反应产物；按重量份数计，称取35份环氧树脂、30份上述反应产物、2份乙烯基三甲氧基硅烷、1份钛酸四丁酯、2份N，N-二烯丙基甲酰胺和3份乙烯基三胺混合后装入反应釜中，加热升温至75℃后搅拌反应25min后出料，即得高散热性固晶胶。
将大豆和去离子水按质量比为1:5混合后，加热升温至60℃，保温浸泡12h，再按质量比为3:2将鸡蛋清和浸泡后的大豆放入组织粉碎机中粉碎2h，得到混合粉碎物；将上述混合粉碎物和无菌水按质量比为1:2混合后装入酶解罐中，再向酶解罐中加入混合粉碎物质量5%的纤维素酶和混合粉碎物质量10%的蛋白酶，在40℃下保温酶解8h，酶解结束后过滤分离去除滤渣，得到酶解滤液；将上述酶解滤液转入发酵罐中，再向发酵罐中加入酶解滤液质量8%的酵母粉，用无菌棒搅拌均匀后密封发酵罐，在45℃下保温发酵7天，发酵结束后得到发酵液；将上述发酵液和云母纤维按质量比为10:1混合后放入高压反应釜中，再向高压反应釜中加入云母纤维质量10%的硫氰化钾，密封高压反应釜，在压力为2.2MPa，温度为160℃的条件下高温高压反应5h，反应结束后得到反应产物；按重量份数计，称取40份环氧树脂、35份上述反应产物、3份乙烯基三甲氧基硅烷、2份钛酸四丁酯、3份N，N-二烯丙基甲酰胺和4份乙烯基三胺混合后装入反应釜中，加热升温至80℃后搅拌反应30min后出料，即得高散热性固晶胶。
对比例以镇江市某公司生产的固晶胶作为对比例
对本发明制得的高散热性固晶胶和对比例中的固晶胶进行检测，检测结果如表1所示：
剪切强度测定
按照ATM-0052的标准进行测试。
导热系数测定按照ASTMD5470的标准进行测试。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高散热性固晶胶，流动性好，散热能力强，高温下对LED芯片及其封装基板的粘接强度高，且耐高温性能好，电绝缘性能优异，可靠性高，具有广阔的前景。

Claims (6)

1.一种高散热性固晶胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将大豆和去离子水混合后，浸泡，再将鸡蛋清和浸泡后的大豆放入组织粉碎机中粉碎得到混合粉碎物；
（2）将上述混合粉碎物和无菌水混合后装入酶解罐中，再向酶解罐中加入纤维素酶和蛋白酶，保温酶解，酶解结束后过滤分离去除滤渣，得到酶解滤液；
（3）将上述酶解滤液转入发酵罐中，再向发酵罐中加入酵母粉，用无菌棒搅拌均匀后密封发酵罐，发酵，发酵结束后得到发酵液；
（4）将上述发酵液和云母纤维混合后放入高压反应釜中，再向高压反应釜中加入硫氰化钾，密封高压反应釜，高温高压反应，反应结束后得到反应产物；
（5）按重量份数计，称取30～40份环氧树脂、25～35份上述反应产物、1～3份乙烯基三甲氧基硅烷、1～2份钛酸四丁酯、1～3份N，N-二烯丙基甲酰胺和3～4份乙烯基三胺混合后装入反应釜中，搅拌反应后出料，即得高散热性固晶胶。
2.根据权利要求1所述的一种高散热性固晶胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的大豆和去离子水的质量比为1:5，浸泡的温度为50～60℃，浸泡的时间为10～12h，鸡蛋清和浸泡后的大豆的质量比为3:2。
3.根据权利要求1所述的一种高散热性固晶胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的混合粉碎物和无菌水的质量比为1:2，纤维素酶的加入量为混合粉碎物质量的5%，蛋白酶的加入量为混合粉碎物质量的10%。
4.根据权利要求1所述的一种高散热性固晶胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的酵母粉的加入量为酶解滤液质量的8%，发酵的温度为35～45℃，发酵的时间为5～7天。
5.根据权利要求1所述的一种高散热性固晶胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的发酵液和云母纤维的质量比为10:1，硫氰化钾的加入量为云母纤维质量的10%，高温高压反应的压力为2.0～2.2MPa，高温高压反应的温度为150～160℃，高温高压反应的时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的一种高散热性固晶胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌反应的温度为70～80℃，搅拌反应的时间为20～30min。
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