CN112574564A - 一种耐高温改性双马基电磁复合材料及制备方法 - Google Patents

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CN112574564A CN202011320569.8A CN202011320569A CN112574564A CN 112574564 A CN112574564 A CN 112574564A CN 202011320569 A CN202011320569 A CN 202011320569A CN 112574564 A CN112574564 A CN 112574564A
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兰天
李南
董立超
张春波
张昊
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Abstract

本发明提供了一种耐高温改性双马基电磁复合材料及制备方法，属于电子功能材料领域。本发明方法的原料体系由FeSiAl粉体、羰基铁复合粉体、双马树脂、偶联剂、固化剂等组分所构成，采用湿法分散处理制备FeSiAl/羰基铁复合粉体，采用真空辅助混合法将吸波粉体与双马树脂体系捏合均匀；采用热压罐成型工艺制备了FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂复合材料。本发明方法制得的复合材料在3‑18GHz范围内表现出较高的电磁特性，可广泛应用于大功率天线、合成分路器、隔离器等方面。

Description

一种耐高温改性双马基电磁复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及电子功能复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温改性双马基电磁复合材料及制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，信息时代造成的电磁污染日趋严重，严重地影响着电子设备的正常运行，严重干扰着雷达、广播、卫星数字信号等的传输。各型大功率天线技术不断集成不但带来电磁污染，对电子功能材料提出了耐高温、宽频高磁损耗等技术指标，仅通过单一吸波剂体系与环氧树脂复合已经难以满足。
公开号为CN 102815754 A的专利申请文件中公开了一种高磁导率片状羰基铁粉的制备方法。该方法先采用行星球磨对原始羰基铁粉进行湿磨，再将湿磨后的粉末进行3次酒精清洗并烘干，最后将烘干后的粉末进行二次湿磨，然后经过筛清洗并再次烘干得到片状羰基铁粉。可以看到，该工艺在制备片状羰基铁粉时步骤繁多，生产效率较低，同时“湿磨+酒精清洗+烘干”过程会造成球磨粉体氧化等问题，不利于向工业化生产推进。另外，该工艺采用普通的行星式球磨机并且球磨介质为钢球，因此受能量输出的限制，该工艺很难得到具有优异结构的片状羰基铁粉。
公开号为CN 105271437 A的专利申请文件公开了一种低频电磁波吸收材料用羰基铁粉吸收剂的制备方法。该方法是先将球形羰基铁粉在氢气中高温还原并降低其硬度，其次再在振动球磨机中进行湿磨，最后烘干得到片状结构的羰基铁粉。该工艺采用振动球磨并且球磨介质为碳化钨磨棒，确实优化了片层结构的质量。但是该工艺也采用了较为繁琐的湿法球磨，并且该工艺是通过球料比、碳化钨磨棒尺寸、球磨时间等参数的匹配来调控片状粉末的尺寸，在实际应用时很难把握。
目前现有技术中制得的吸波材料仍存在承载力不足、容易软化、降解并释放小分子物质导致污染，尤其是在大功率电子设备使用环境条件下，因此急需能够解决所述技术问题的吸波材料及其制备方法。
发明内容
本发明目的是为了将片状结构FeSiAl/羰基铁复合粉体与双马树脂粘结复合，提供一种具备优异电磁特性的功能复合材料的制备方法，满足在高性能电子元器件与新型电磁材料方面的应用。
本发明第一方面提供了一种耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料的制备方法，所述方法包括步骤如下：
(1)将FeSiAl粉体、羰基铁粉、丙酮、偶联剂混合均匀并烘干，得到FeSiAl/羰基铁复合粉体；
(2)将双马来酰亚胺树脂、环氧树脂与固化剂混合熔融，得到双马树脂胶液；
(3)将步骤(1)制得的FeSiAl/羰基铁复合铁粉与步骤(2)制得的双马树脂胶液混合均匀，得到FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料；
(4)脱除FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料中的稀释剂；
(5)将脱除了稀释剂的FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料固化成型，得到耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料。
本发明在第二方面提供了根据本发明第一方面所述的制备方法制得的耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料。
本发明采用球磨法制备片状FeSiAl/羰基铁复合粉体，通过偶联改性与双马树脂复合，运用热压罐工艺固化成型电磁复合材料，其在宽频范围表现出较高的电磁参数与磁损耗，玻璃化转变温度可达250℃以上，耐温性高，不发生降解，不释放小分子物质，因此不会造成对电子设备的污染，可广泛应用于雷达、导航、卫星通信、电子对抗、地面基站等各领域高端电子设备中。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料的制备方法，所述方法包括步骤如下：
(1)将FeSiAl粉体、羰基铁粉、丙酮、偶联剂混合均匀并烘干，得到FeSiAl/羰基铁复合粉体；
(2)将双马来酰亚胺树脂、环氧树脂与固化剂混合熔融，得到双马树脂胶液；
(3)将步骤(1)制得的FeSiAl/羰基铁复合铁粉与步骤(2)制得的双马树脂胶液混合均匀，得到FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料；
(4)脱除FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料中的稀释剂；
(5)将脱除了稀释剂的FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料固化成型，得到耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料。
优选的是，在步骤(1)中，所述混合通过如下方式进行：将750至850重量份(例如800重量份)的钢球与400至500重量份(例如450重量份)的FeSiAl粉体与150至250重量份(例如200重量份)的羰基铁粉混合，随后一起加入0.05至0.15重量份(例如0.1重量份)的硬脂酸钙与270至350重量份(例如310重量份或300mL)的丙酮再置于球磨罐中，以350至450r/min(例如400r/min)的固定转速进行球磨。
另外优选的是，在步骤(2)，所述混合通过如下方式进行：将80至120重量份(例如90、100或110重量份)的4,4'-双马来酰亚胺二苯基甲烷、8至12重量份(例如9、10或11重量份)的E51环氧树脂、35至45重量份(例如40重量份)的g 4,4'-二氨基二苯砜在130至150℃(例如135、140或145℃)下搅拌均匀。
另外优选的是，在步骤(3)中，所述混合通过如下方式进行：称取步骤(1)制得的片状FeSiAl粉体与片状羰基铁粉共350至450重量份(例如400重量份)，向其中加入3.5至4.5重量份(例如4.0重量份)的偶联剂并搅拌。
另外优选的是，在步骤(4)中，所述脱除通过如下方式进行：将步骤(3)制得的350至450重量份(例如400重量份)的FeSiAl/羰基铁复合粉与步骤(2)制得的100至110重量份(例如105重量份)的改性双马树脂在真空辅助下混合搅拌1.5至2.5小时(例如2.0小时)。
另外优选的是，在步骤(5)中，所述固化成型通过如下方式进行：将步骤(4)制得的FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂复合浆料倒入模具中，在0.9至1.1MPa(例如1.0MPa)的气压压力下成型固化。
另外优选的是，在步骤(1)中，所述钢球为多种不同直径钢球的混合钢球，这些混合钢球的直径和用量如下：12mm，180至220重量份(例如重量份)；8mm，400至500重量份(例如450重量份)；5mm，140至160重量份(例如150重量份)，球磨时间为12至18小时(例如16小时)。
更优选的是，在步骤(2)中，所述双马来酰亚胺树脂、固化剂和环氧树脂的重量比为10：4：1。
更优选的是，在步骤(3)中，所述搅拌为机械搅拌，搅拌时间为1.5至2.5小时(例如2.0小时)。
更优选的是，在步骤(4)中，所述FeSiAl粉体为片状FeSiAl粉体，所述羰基铁粉为片状羰基铁粉，以FeSiAl粉体、羰基铁粉、丙酮、偶联剂的总质量计，所述FeSiAl粉体和所述羰基铁粉的总重量为75至80重量％(例如78或79重量％)，平均粒径为3至4μm(例如3.5μm)；
更优选的是，在步骤(5)中，所述固化成型采用热压罐固化成型的方式进行，优选的是，固化程序为：140℃/2h，170℃/2h，200℃/3h。
更优选的是，所述双马来酰亚胺树脂的羟基含量为5至13重量％。
更优选的是，所述环氧树脂的粘度为粘度为1000至1400cP(例如)。
在一些优选的实施方式中，所述偶联剂为KH-550。
在一些优选的实施方式中，所述固化剂为4,4'-二氨基二苯砜。
在一些具体的实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将FeSiAl粉体与羰基铁粉、丙酮、偶联剂依次加入搅拌反应釜中，常温下搅拌均匀并烘干后，制得FeSiAl/羰基铁复合粉体；
(2)将双马来酰亚胺树脂、环氧树脂与固化剂在高温下混合搅拌熔融，制得双马树脂胶液(棕褐色)；
(3)将步骤(1)制得的偶联处理后的FeSiAl/羰基铁复合粉体与步骤(2)制得的双马树脂胶液混合均匀，制得FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料；
(4)将FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料倒入往复匀化器中，在真空条件下脱除稀释剂(例如丙酮)；
(5)将步骤(4)制得的FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料进行热压罐固化成型，制得FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂复合材料，即耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料。
本发明在第二方面提供了根据本发明第一方面所述的制备方法制得的耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料。
实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明制备的产品及产品的制备方法的保护范围不限于实施例。
实施例1
称取100g 4,4'-双马来酰亚胺二苯基甲烷、10g E51环氧树脂(常温粘度为1200cP)、40g 4,4'-二氨基二苯砜，140℃下搅拌1h至均匀，得改性双马树脂(羟基占比为9.7％)；随后将80g未处理羰基铁粉(平均粒径为3.0微米)、20g改性双马树脂、0.2g KH-550在真空辅助下混合搅拌6h；最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、140℃/2h，170℃/2h，200℃/3h下热压罐成型，最终得羰基铁粉/改性双马树脂复合材料。
实施例2
将800g钢球(12mm(200g)+8mm(450g)+5mm(150g))与450g FeSiAl粉体与200g羰基铁粉混合，随后一起加入0.1g硬脂酸钙与400mL丙酮再置于球磨罐中，固定转速400r/min高能球磨16h，得到平均粒径为3.1微米的粉料；称取100g 4,4'-双马来酰亚胺二苯基甲烷、10g E51环氧树脂(常温粘度为1200cP)、40g 4,4'-二氨基二苯砜，140℃下搅拌1h至均匀，得改性双马树脂(羟基占比为11.6％)；随后将400g球磨处理的片状FeSiAl/羰基铁粉、105g改性双马树脂、0.2g KH-550在真空辅助下混合搅拌2h；最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、140℃/2h，170℃/2h，200℃/3h下热压罐成型，最终得片状FeSiAl/羰基铁粉/改性双马树脂复合材料。
实施例3
将800g与实施例2相同的钢球与450g FeSiAl粉体与200g羰基铁粉混合，随后一起加入0.1g硬脂酸钙与400mL丙酮再置于球磨罐中，固定转速400r/min高能球磨16h，得到平均粒径为3.0微米的粉料；称取100g 4,4'-双马来酰亚胺二苯基甲烷、10g E51环氧树脂(常温粘度为1200cP)、40g 4,4'-二氨基二苯砜，140℃下搅拌1h至均匀，得改性双马树脂(羟基占比为8.3％)；随后将498g球磨处理的片状FeSiAl/羰基铁粉、102g改性双马树脂、0.2gKH-550在真空辅助下混合搅拌2h；最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、140℃/2h，170℃/2h，200℃/3h下热压罐成型，最终得片状FeSiAl/羰基铁粉/改性双马树脂复合材料。
实施例4
将800g与实施例2相同的钢球与450g FeSiAl粉体与200g羰基铁粉混合，随后一起加入0.1g硬脂酸钙与400mL丙酮再置于球磨罐中，固定转速400r/min高能球磨16h，得到平均粒径为3.0微米的粉料；称取100g 4,4'-双马来酰亚胺二苯基甲烷(羟基占比为10％)、10g E51环氧树脂(常温粘度为1200cP)、40g 4,4'-二氨基二苯砜，140℃下搅拌1h至均匀，得改性双马树脂；随后将450g球磨处理的片状FeSiAl/羰基铁粉、150g改性双马树脂、0.2gKH-550在真空辅助下混合搅拌2h；最后，将复合浆料倒入模具中，在1MPa压力、140℃/2h，170℃/2h，200℃/3h下热压罐成型，最终得片状FeSiAl/羰基铁粉/改性双马树脂复合材料。
实施例1-7中电磁参数测试结果列于表1中
Figure BDA0002792771170000071
Figure BDA0002792771170000081
从实施例1-4结果对比可看出，通过球磨处理后所得FeSiAl/羰基铁粉/改性双马树脂复合材料介电常数较高，在3-18GHz范围具有较高的磁导率；
从实施例1与实施例4结果对比可看出，采用低填充量FeSiAl/羰基铁粉就可达到高填充量球形羰基铁复合材料的电磁参数水平。
从实施例2-4结果对比可看出，随着片状羰基铁粉添加量的提高，会提高复合材料介电损耗。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤如下：
(1)将FeSiAl粉体、羰基铁粉、丙酮、偶联剂混合均匀并烘干，得到FeSiAl/羰基铁复合粉体；
(2)将双马来酰亚胺树脂、环氧树脂与固化剂混合熔融，得到双马树脂胶液；
(3)将步骤(1)制得的FeSiAl/羰基铁复合铁粉与步骤(2)制得的双马树脂胶液混合均匀，得到FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料；
(4)脱除FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料中的稀释剂；
(5)将脱除了稀释剂的FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂浆料固化成型，得到耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述混合通过如下方式进行：将750至850重量份的钢球与400至500重量份的FeSiAl粉体与150至250重量份的羰基铁粉混合，随后一起加入0.05至0.15重量份的硬脂酸钙与270至350重量份的丙酮再置于球磨罐中，以350至450r/min的固定转速进行球磨；
在步骤(2)，所述混合通过如下方式进行：将80至120重量份的4,4'-双马来酰亚胺二苯基甲烷、8至12重量份的E51环氧树脂、35至45重量份的g 4,4'-二氨基二苯砜在130至150℃下搅拌均匀；
在步骤(3)中，所述混合通过如下方式进行：称取步骤(1)制得的片状FeSiAl粉体与片状羰基铁粉共350至450重量份，向其中加入3.5至4.5重量份的偶联剂并搅拌；
在步骤(4)中，所述脱除通过如下方式进行：将步骤(3)制得的350至450重量份的FeSiAl/羰基铁复合粉与步骤(2)制得的100 至110重量份的改性双马树脂在真空辅助下混合搅拌1.5至2.5小时；
在步骤(5)中，所述固化成型通过如下方式进行：将步骤(4)制得的FeSiAl/羰基铁粉/双马树脂复合浆料倒入模具中，在0.9至1.1MPa的气压压力下成型固化。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述钢球为多种不同直径钢球的混合钢球，这些混合钢球的直径和用量如下：12mm，180至220重量份；8mm，400至500重量份；5mm，140至160重量份，球磨时间为15至21小时。
4.如权利要求1至3中任一项所述的的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述双马来酰亚胺树脂、固化剂和环氧树脂的重量比为10：4：1。
5.如权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述搅拌为机械搅拌，搅拌时间为1.5至2.5小时。
6.如权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述FeSiAl粉体为片状FeSiAl粉体，所述羰基铁粉为片状羰基铁粉，以FeSiAl粉体、羰基铁粉、丙酮、偶联剂的总质量计，所述FeSiAl粉体和所述羰基铁粉的总重量为75至80重量％，平均粒径为3至4μm。
7.如权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述固化成型采用热压罐固化成型的方式进行，优选的是，固化程序为：140℃/2h，170℃/2h，200℃/3h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述双马来酰亚胺树脂的羟基含量为5至13重量％；和/或
所述环氧树脂的粘度为粘度为1000至1400cP。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述偶联剂为KH-550；和/或
所述固化剂为4,4'-二氨基二苯砜。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的耐高温改性双马树脂基电磁吸波复合材料。
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