CN114988918B - 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法 - Google Patents

一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114988918B
CN114988918B CN202210660591.XA CN202210660591A CN114988918B CN 114988918 B CN114988918 B CN 114988918B CN 202210660591 A CN202210660591 A CN 202210660591A CN 114988918 B CN114988918 B CN 114988918B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
heating
alumina ceramic
alumina
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210660591.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114988918A (zh
Inventor
曹建辉
刘平
文瑾
向阳
荣蓬勃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinxing Electronic Ceramics Co ltd
Original Assignee
Xinxing Electronic Ceramics Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinxing Electronic Ceramics Co ltd filed Critical Xinxing Electronic Ceramics Co ltd
Priority to CN202210660591.XA priority Critical patent/CN114988918B/zh
Publication of CN114988918A publication Critical patent/CN114988918A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114988918B publication Critical patent/CN114988918B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88Metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/5133Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal with a composition mainly composed of one or more of the refractory metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3241Chromium oxides, chromates, or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及陶瓷技术领域,具体为一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法,将金属粉体、助剂、有机载体混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经50‑60℃干燥1‑1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,进行压制后,在氢气和氮气的气氛下升温排胶、烧结即可,对金属化层与氧化铝陶瓷的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到120MPa以上。

Description

一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域,具体为一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法。
背景技术
随着电子技术的不断进步散热问题已经逐渐成为限制功率型电子产品朝着大功率与轻型化方向发展的瓶颈。热量在功率型电子元器件内部的不断积累将使得芯片结温逐步升高并产生热应力引发寿命降低及色温变化等一系列可靠性问题,在功率型电子元器件的封装应用中散热基板不仅承担着电气连接和机械支撑等功能更是热量传输的重要通道。对功率型电子器件而言其封装基板应具有较高的导热性、绝缘性与耐热性,以及较高的强度和与芯片相匹配的热膨胀系数。
氧化铝陶瓷基板作为新兴的散热材料其综合性能是普通金属基板所无法比拟的,氧化铝陶瓷基板在制作成型之后,需对其表面实施金属化,以实现基板的电气连接性能,表面金属化对氧化铝陶瓷基板的制作而言是至关重要的一环,但是,由于金属在高温下对氧化铝陶瓷表面的润湿性能较差,导致金属与陶瓷之间的结合性能下降,影响了其性能。
发明内容
发明目的:针对上述技术问题,本发明提出了一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法。
所采用的技术方案如下:
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法,包括以下步骤:
S1:将硝酸铝、硝酸铬、硝酸钴溶于水,搅拌均匀中得到溶液,依次将聚乙二醇、尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至120-140℃反应24-48h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1250-1300℃煅烧3-5h,自然冷却后得到陶瓷粉体;
S2:将月桂酰胺、硬脂酸酰胺加入乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌1-5h后滤出,80-125℃下干燥8-15h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液混合并注入模具中,在40-50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至380-450℃保温1-2h再升温至1400-1450℃保温1-2h,得到氧化铝陶瓷基体;
S3:将金属粉体、助剂、有机载体混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经50-60℃干燥1-1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,进行压制后,在氢气和氮气的气氛下升温排胶、烧结即可。
进一步地,所述硝酸铝、硝酸铬、硝酸钴的质量比为1:0.1-0.5:0.05-0.1。
进一步地,所述金属粉体为镍粉和钴粉。
进一步地,所述镍粉和钴粉的质量比为1:0.05-0.1。
进一步地,所述助剂为碳酸钠、氧化铝、碳酸钡、氧化硼、碳酸钾和硅酸锌。
进一步地,所述有机载体包括有机膨润土、聚乙烯醇、三油酸甘油酯、乙醇。
进一步地,所述金属粉体、助剂、有机载体的质量比为6-7:0.5-1:4-6。
进一步地,压制温度为80-100℃,压制压力为1-2MPa。
进一步地,排胶温度为400-550℃,排胶时间为1-2h。
进一步地,烧结温度为1100-1200℃,烧结时间为1-2h。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法,所制备的陶瓷粉体由氧化铝、氧化铬和氧化钴组成,发明人发现氧化铬和氧化钴的引入,可以改善氧化铝陶瓷基体的尺寸稳定性,提高表面润湿性能,而且在受到外力发生塑性形变的时候,较低的内应力就使之发生塑性变形以协调与金属化层之间的应力,从而使得两者在受到外力时也能够维持较高的结合强度,对于氧化铝粉体而言,表面吸收空气中的水而水化生成羟基(-OH)是不可避免的,相互靠近的粒子易形成氢键导致粉体团聚,随着粉体的粒度的减小,表面积增大,团聚大大增加,月桂酰胺、硬脂酸酰胺对陶瓷粉体进行改性后,在粉体表面生成有机单分子膜,改变粉体极性,可以起到降低颗粒间的相互作用力、提高粉体流动性和压制成型性能的作用,有助于改善氧化铝陶瓷基体的均匀度,由碳酸钠、氧化铝、碳酸钡、氧化硼、碳酸钾和硅酸锌组成的助剂对金属及氧化铝均有很好的润湿效果,另外由于软化点较低,能够提高烧成速率,增强金属层烧结后的密度,适量的碳酸钠和碳酸钾可以使玻璃相发生分化降低玻璃相的粘度,有利于提高烧结时金属化浆料的流动性和润湿性加速金属化烧结,对金属化层与氧化铝陶瓷的抗拉强度进行测试后,金属化层抗拉强度达到120MPa以上。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备氧化铝陶瓷基体的SEM图;
图2为本发明实施例1所制备表面金属化的截面图;
图中标号分别代表:
1-氧化铝陶瓷基体;2-金属化层。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1:
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬、37.5g硝酸钴溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800g PEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至130℃反应24h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1280℃煅烧5h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌4h后滤出,100℃下干燥12h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至400℃保温2h再升温至1450℃保温2h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经55℃干燥1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,100℃,1MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至500℃,排胶1h,再升温至1150℃烧结1.5h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到133MPa。
实施例2:
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬、37.5g硝酸钴溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800g PEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至140℃反应48h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1300℃煅烧5h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌5h后滤出,125℃下干燥15h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至450℃保温2h再升温至1450℃保温2h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经60℃干燥1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,100℃,2MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至550℃,排胶2h,再升温至1200℃烧结2h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到128MPa。
实施例3:
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬、37.5g硝酸钴溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800g PEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至120℃反应24h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1250℃煅烧3h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌1h后滤出,80℃下干燥8h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在40MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至380℃保温1h再升温至1400℃保温1h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经50℃干燥1h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,80℃,1MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至400℃,排胶1h,再升温至1100℃烧结1h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到132MPa。
实施例4:
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬、37.5g硝酸钴溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800g PEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至120℃反应48h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1250℃煅烧5h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌1h后滤出,125℃下干燥8h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至380℃保温2h再升温至1400℃保温2h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经50℃干燥1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,80℃,2MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至400℃,排胶2h,再升温至1100℃烧结2h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到126MPa。
实施例5:
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬、37.5g硝酸钴溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800g PEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至140℃反应24h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1300℃煅烧3h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌5h后滤出,80℃下干燥15h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在40MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至450℃保温1h再升温至1450℃保温1h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经60℃干燥1h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,100℃,1MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至550℃,排胶1h,再升温至1200℃烧结1h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到136MPa。
对比例1:
与实施例1基本相同,区别在于,用等质量市售氧化铝陶瓷粉体(品牌:齐佳陶瓷)代替本发明中陶瓷粉体;
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将市售氧化铝陶瓷粉体加入混合搅拌4h后滤出,100℃下干燥12h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至400℃保温2h再升温至1450℃保温2h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经55℃干燥1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,100℃,1MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至500℃,排胶1h,再升温至1150℃烧结1.5h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到87MPa。
对比例2:
与实施例1基本相同,区别在于,陶瓷粉体不进行钴掺杂;
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800gPEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至130℃反应24h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1280℃煅烧5h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌4h后滤出,100℃下干燥12h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至400℃保温2h再升温至1450℃保温2h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经55℃干燥1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,100℃,1MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至500℃,排胶1h,再升温至1150℃烧结1.5h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到110MPa。
对比例3:
与实施例1基本相同,区别在于,陶瓷粉体不经过改性处理;
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬、37.5g硝酸钴溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800g PEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至130℃反应24h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1280℃煅烧5h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至400℃保温2h再升温至1450℃保温2h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、60g钴粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经55℃干燥1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,100℃,1MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至500℃,排胶1h,再升温至1150℃烧结1.5h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到104MPa。
对比例4:
与实施例1基本相同,区别在于,不加入钴粉;
一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法:
将750g硝酸铝、75g硝酸铬、37.5g硝酸钴溶于3.5L水中,搅拌均匀中得到均一溶液,依次将800g PEG-20000、2075g尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至130℃反应24h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,80℃真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1280℃煅烧5h,自然冷却后得到陶瓷粉体,将100g月桂酰胺、25g硬脂酸酰胺加入2L乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌4h后滤出,100℃下干燥12h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液按固液质量比1:1混合并注入模具中,在50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至400℃保温2h再升温至1450℃保温2h,得到氧化铝陶瓷基体,将600g镍粉、20g碳酸钠、20g氧化铝、10g碳酸钡、20g氧化硼、10g碳酸钾、20g硅酸锌、50g有机膨润土、45g聚乙烯醇、5g三油酸甘油酯、500g乙醇混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经55℃干燥1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,100℃,1MPa压力下进行压制,氢气和氮气流速比为1:1.5,在氢气和氮气的气氛下升温至500℃,排胶1h,再升温至1150℃烧结1.5h即可,参考SJ/T3326-2016《陶瓷-金属封接抗拉强度测试方法》对金属化层与氧化铝陶瓷之间的抗拉强度进行了测试,金属化层抗拉强度达到96MPa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将硝酸铝、硝酸铬、硝酸钴溶于水,搅拌均匀中得到溶液,依次将聚乙二醇、尿素加入,搅拌至全部溶解后,将反应液转移至水热反应釜中,密封升温至120-140℃反应24-48h,反应结束后冷却至室温,依次用水、乙醇洗涤,真空干燥得到前躯体,将前驱体置于马弗炉中,升温至1250-1300℃煅烧3-5h,自然冷却后得到陶瓷粉体;
S2:将月桂酰胺、硬脂酸酰胺加入乙醇中,再将陶瓷粉体加入混合搅拌1-5h后滤出,80-125℃下干燥8-15h,得到改性陶瓷粉体,将其与质量浓度为5-8%的聚乙烯醇溶液混合并注入模具中,在40-50MPa下压制成型得到坯体,将坯体先升温至380-450℃保温1-2h再升温至1400-1450℃保温1-2h,得到氧化铝陶瓷基体;
S3:将金属粉体、助剂、载体混合,制成金属化浆料,采用丝网将金属化浆料印刷至氧化铝陶瓷基体上,经50-60℃干燥1-1.5h后,再叠加一件氧化铝陶瓷基体,形成“三明治”结构,进行压制后,在氢气和氮气的气氛下升温排胶、烧结即可;
所述硝酸铝、硝酸铬、硝酸钴的质量比为1:0.1-0.5:0.05-0.1;
所述金属粉体为镍粉和钴粉;
所述镍粉和钴粉的质量比为1:0.05-0.1;
所述助剂为碳酸钠、氧化铝、碳酸钡、氧化硼、碳酸钾和硅酸锌,所述碳酸钠、氧化铝、碳酸钡、氧化硼、碳酸钾和硅酸锌的质量比为2:2:1:2:1:2;
所述金属粉体、助剂、载体的质量比为6-7:0.5-1:4-6。
2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的表面金属化方法,其特征在于,所述载体包括有机膨润土、聚乙烯醇、三油酸甘油酯、乙醇。
3.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的表面金属化方法,其特征在于,压制温度为80-100℃,压制压力为1-2MPa。
4.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的表面金属化方法,其特征在于,排胶温度为400-550℃,排胶时间为1-2h。
5.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的表面金属化方法,其特征在于,烧结温度为1100-1200℃,烧结时间为1-2h。
CN202210660591.XA 2022-06-13 2022-06-13 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法 Active CN114988918B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210660591.XA CN114988918B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210660591.XA CN114988918B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114988918A CN114988918A (zh) 2022-09-02
CN114988918B true CN114988918B (zh) 2023-04-07

Family

ID=83032813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210660591.XA Active CN114988918B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114988918B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116332629B (zh) * 2023-03-30 2024-02-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氧化铝陶瓷-钛合金一体化复合结构及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4764341A (en) * 1987-04-27 1988-08-16 International Business Machines Corporation Bonding of pure metal films to ceramics
GB8818050D0 (en) * 1988-07-28 1988-09-01 Lilliwyte Sa Joining of ceramic components to metal components
JPS6437484A (en) * 1987-08-04 1989-02-08 Nippon Steel Corp Metallizing of ceramic by active metal
CN103304276A (zh) * 2012-03-14 2013-09-18 比亚迪股份有限公司 一种陶瓷基板表面金属化的方法及一种大功率led底座
CN110981443A (zh) * 2019-12-11 2020-04-10 佛山市博特美陶瓷有限公司 一种氧化铝陶瓷的制备方法

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3904391A (en) * 1965-09-22 1975-09-09 Asea Ab Metal-coated diamonds in synthetic resin bonded grinding wheels
GB1234043A (zh) * 1967-06-01 1971-06-03
JPS5424118B1 (zh) * 1968-10-18 1979-08-18
CA2268931A1 (en) * 1996-10-18 1998-04-30 Moltech Invent S.A. The start-up of aluminium electrowinning cells
AU772804B2 (en) * 1998-12-31 2004-05-06 Ceramic Fuel Cells Limited Electrically conductive ceramics
JP3924406B2 (ja) * 1999-09-30 2007-06-06 京セラ株式会社 アルミナ質焼結体及びその製造方法、並びに配線基板及びその製造方法
JP2003206185A (ja) * 2002-01-15 2003-07-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 酸化アルミニウムセラミックス多孔体およびその製造方法
US6663982B1 (en) * 2002-06-18 2003-12-16 Sandia Corporation Silver-hafnium braze alloy
CN1171827C (zh) * 2002-06-18 2004-10-20 宁波市北仑海伯精密机械制造有限公司 氧化铝陶瓷制品的制造方法
CN100571867C (zh) * 2007-02-12 2009-12-23 浙江大学 甲基叔丁基醚裂解制异丁烯的催化剂及其制备方法
CH702968B1 (fr) * 2010-04-01 2014-03-31 Rolex Sa Céramique à base d'alumine.
CN102776492B (zh) * 2011-05-13 2015-12-09 比亚迪股份有限公司 一种陶瓷表面选择性金属化方法和一种陶瓷及其应用
CN103996424A (zh) * 2014-04-16 2014-08-20 池州市华硕电子科技有限公司 一种耐磨印刷电路板银浆及其制备方法
CN105347777B (zh) * 2015-11-30 2018-08-31 中国电子科技集团公司第五十五研究所 应用于高频电路的低损耗高温共烧氧化铝黑瓷的制备方法
TWI667792B (zh) * 2015-12-18 2019-08-01 日商Flosfia股份有限公司 Semiconductor device
CN106410145A (zh) * 2016-10-27 2017-02-15 南开大学 一种分级结构金属化合物/多孔碳纳米棒的制备方法
CN108220961B (zh) * 2018-01-12 2020-08-14 清华大学 一种不锈钢基复合阻氢渗透材料及其制备方法
CN110128117B (zh) * 2019-06-19 2022-03-08 宜宾红星电子有限公司 高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法
CN110981472B (zh) * 2019-12-30 2022-06-07 江西赛瓷材料有限公司 一种高强度绿色氧化锆陶瓷粉体及其制备方法和应用
CN113173797B (zh) * 2021-06-01 2021-12-07 湖南新华源科技有限公司 一种Al2O3基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4764341A (en) * 1987-04-27 1988-08-16 International Business Machines Corporation Bonding of pure metal films to ceramics
JPS6437484A (en) * 1987-08-04 1989-02-08 Nippon Steel Corp Metallizing of ceramic by active metal
GB8818050D0 (en) * 1988-07-28 1988-09-01 Lilliwyte Sa Joining of ceramic components to metal components
CN103304276A (zh) * 2012-03-14 2013-09-18 比亚迪股份有限公司 一种陶瓷基板表面金属化的方法及一种大功率led底座
CN110981443A (zh) * 2019-12-11 2020-04-10 佛山市博特美陶瓷有限公司 一种氧化铝陶瓷的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114988918A (zh) 2022-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114988918B (zh) 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法
CN108341666B (zh) 一种匣钵及其制备方法
CN109836141B (zh) 一种高热导率低温共烧陶瓷材料及其制备方法
CN108569895B (zh) 一种新能源电动汽车用氧化铝陶瓷的制备方法
CN106986650B (zh) 一种铝碳化硅材质的微波及混合电路管壳的制备方法
CN113968742A (zh) 一种高导热高稳定性的覆铜基板及其加工工艺
CN102049514A (zh) 氧化铝陶瓷纳米金属化膏剂用粉料及其制备方法
CN111499417B (zh) 一种微波磁控管用绝缘环及其制备方法
CN101255056B (zh) 一种超塑性纳米a1n陶瓷材料的制备方法
CN115466123B (zh) 一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法
CN112851354A (zh) 一种多孔结构陶瓷及其制备方法
CN114255907A (zh) 一种低温烧结ltcc用导电银浆及其制备方法
CN113149631A (zh) 一种胶态固化成型制备yag透明陶瓷的方法
CN111908952A (zh) 氧化铝陶瓷基板上围坝的烧结焊接方法
CN109553417A (zh) 一种金刚石预制件及其制备方法
CN109680187B (zh) 一种反钙钛矿锰氮化合物/铝复合材料及其制备方法
CN116143538B (zh) 一种碳纤维复合材料的气压成型工艺
CN110033876B (zh) 一种晶体硅光伏电池用铝浆材料及制备方法
CN115710129B (zh) 一种氮化硅陶瓷的制备方法
CN117229067B (zh) 一种低压氮化-包埋制备氮化硅陶瓷的方法
CN113072389B (zh) 一种氧化物陶瓷的低温连接方法
CN112573903B (zh) 一种氧化铝复合基板材料及其制备方法
CN117458059A (zh) 一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法
CN117049863A (zh) 一种镁橄榄石基太阳能储热陶瓷及其制备方法与应用
CN116854481A (zh) 一种低温快速制备高导热复杂形状氮化铝陶瓷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20220902

Assignee: HUNAN FOKING ELECTRONICS CO.,LTD.

Assignor: Xinxing Electronic Ceramics Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980042092

Denomination of invention: A Surface Metallization Method for Alumina Ceramics

Granted publication date: 20230407

License type: Common License

Record date: 20230920