CN116143538B - 一种碳纤维复合材料的气压成型工艺 - Google Patents
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116143538B CN116143538B CN202310426998.0A CN202310426998A CN116143538B CN 116143538 B CN116143538 B CN 116143538B CN 202310426998 A CN202310426998 A CN 202310426998A CN 116143538 B CN116143538 B CN 116143538B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon fiber
- composite material
- air pressure
- fiber composite
- pressure forming
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
- B28B1/04—Producing shaped prefabricated articles from the material by tamping or ramming
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B11/00—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles
- B28B11/24—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles for curing, setting or hardening
- B28B11/243—Setting, e.g. drying, dehydrating or firing ceramic articles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B13/00—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles; Discharging shaped articles from such moulds or apparatus
- B28B13/02—Feeding the unshaped material to moulds or apparatus for producing shaped articles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
- B28B3/006—Pressing by atmospheric pressure, as a result of vacuum generation or by gas or liquid pressure acting directly upon the material, e.g. jets of compressed air
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B7/00—Moulds; Cores; Mandrels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
Abstract
本发明公开了一种碳纤维复合材料的气压成型工艺;涉及一种碳/碳复合材料的气压成型工艺;包括:制备混合粉料步骤、准备成型模具步骤、模具填料步骤、气压成型步骤、炭化处理步骤、表面加工步骤以及高温陶瓷化处理步骤;气压成型步骤中的加压条件为:在常温下匀速加压,匀速加压的压力为5‑20MPa,加压时间为20‑50min,保压时间为10‑40min。本发明制得气压成型的碳纤维复合材料,其具有较高的力学性能,同时在基体结构中原位生成碳化硅抗氧化成分,提高材料的抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种短切碳纤维增强碳/碳复合材料的制备工艺,尤其是涉及一种碳纤维复合材料的气压成型工艺;该方法可用来制备碳/碳或碳/碳-碳化硅双基体复合材料。
背景技术
随着近年来新能源汽车的高速发展,对储能设备的要求越来越高,锂离子电池的应用市场不断扩大,其中锂离子电池的电极材料在锂电池性能中占有重要作用。锂离子电池正极材料在制备过程中,匣钵作为盛装正极材料的容器,对正极材料的性能有着重要影响。目前的匣钵材料中,石墨匣钵常常作为锂电池电极材料烧结的容器,但是石墨材料强度不足,容易出现开裂,而且石墨在400℃左右易被氧化,导致碳复合材料结构被破坏,制约其在高温氧化环境下的使用。目前的使用环境中,需要在基体表面制备碳化硅涂层赋予材料良好的抗氧化性能,但是基体与涂层在热膨胀系数上的不匹配,导致涂料易开裂脱落,限制了氧化硅的抗氧化防护性能。
而目前应用的碳/碳复合材料通常采用先制备碳/碳复合材料板,再进行加工、拼接、组装成匣钵,该工艺使用的碳/碳复合材料板主要采用针刺碳毡为原料,经CVD或浸渍-炭化制备碳碳板,成本较高,周期较长,而后还需在表面制备一层碳化硅抗氧化涂层,工艺较复杂。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足之处,提供一种气压成型的短切碳纤维增强碳/碳复合材料,其具有较高的力学性能,同时在基体结构中原位生成碳化硅抗氧化成分,提高材料的抗氧化性能。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,包括:制备混合粉料步骤、准备成型模具步骤、模具填料步骤、气压成型步骤、炭化处理步骤、表面加工步骤以及高温陶瓷化处理步骤;
上述气压成型步骤中的加压条件为:在常温下匀速加压,匀速加压的压力为5-20MPa,加压时间为20-50min,保压时间为10-40min。
本发明采用气压成型的优势是通过空气加压,产品受压力均匀,能保证产品在有均匀压力的环境中固化成型,产品初始密度大、强度高;在高温条件下炭化,完成硅和碳的原位反应,进而得到力学性能优良,不易发生开裂;同时得到的碳纤维复合材料在基体结构中原位生成碳化硅抗氧化成分,具有优良的抗氧化性能;而非气压成型的模具,虽也能成型出产品,但固化过程中产品所受压力小,仅为合模时上下金属模的压力,不利于反应过程中树脂的流动,成型的产品易出现空腔问题。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,气压成型步骤中的加压条件为:在常温下匀速加压,匀速加压的8-15MPa,加压时间为25-40min,保压时间为10-30min。本发明采用特定的压力,加压时间与保压时间得到性能优良的碳纤维复合材料。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,制备混合粉料步骤中,混合粉料的成分以及质量百分比分别为:短切碳纤维为15-40%、酚醛树脂粉为30-50%、硅粉为5-20%、石墨粉为10-25%。
进一步地,根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,制备混合粉料步骤中,混合粉料的成分以及质量百分比分别为:短切碳纤维为20-30%、酚醛树脂粉为40-50%、硅粉为10-20%、石墨粉为10-20%。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,短切碳纤维的长度为10-30mm。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,混合粉料中,采用5-海因乙酸对氧化后的石墨粉进行改性制得改性石墨粉。本发明采用5-海因乙酸改性氧化的石墨粉制得改性石墨粉,将其作为碳/碳匣钵的成分,其可能增大了混合粉料的粘结性能,进而提高了碳/碳匣钵的力学性能,同时使其具有优良的抗氧化性能。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,混合粉料中,5-海因乙酸与石墨粉的重量比为0.08-0.25:1。
进一步地,根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,改性石墨粉的制备方法,包括:
将石墨粉经强酸氧化后制得氧化石墨烯;
将氧化石墨烯分散在去离子水中,制备氧化石墨烯分散液;
将氧化石墨烯分散液与5-海因乙酸混合均匀,并加入催化剂加热反应,反应结束后,离心,过滤,用去离子水洗涤,干燥,得到改性石墨粉。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,炭化处理步骤中炭化的参数设置为:氮气气氛,升温速率为0.25-1℃/min,炭化温度为800-900℃,保温时间为1-5h。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,高温陶瓷化处理步骤中高温陶瓷化处理参数设置为:对真空炉抽真空至≤1KPa,然后对真空炉升温至1600-1800℃,升温时间10-15h,保温1-4h。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果充分体现在:
1、用石墨块加工匣钵,原料浪费大,成本高;采用短切碳纤维粉料气压成型,原料利用率高,节省成本;本发明解决了石墨匣钵原料利用率低的问题;
2、采用碳碳复合材料板拼接组装的匣钵,需要用到长碳纤维原料,原料成本也较高,本发明实现了原料的低成本;
3、采用碳布叠层模压成型工艺制备的匣钵容易出现分层、开裂等缺陷,产品成品率较低;本发明解决了碳布叠层模压工艺的分层和开裂问题;同时制得的碳纤维复合材料内部结构致密,具有较高的力学性能以及优良的抗氧化性能。
附图说明
图1为实施例6中石墨、氧化石墨烯与改性石墨粉的红外光谱图;
图2为实施例2中碳纤维复合材料断截面的SEM图;
图3为对比例3中碳纤维复合材料断截面的SEM图;
图4为碳纤维复合材料的弯曲强度;
图5为碳纤维复合材料的氧化失重率;
图6为碳纤维复合材料的层间剪切强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南,并不以任何方式构成对本发明的限制。
本发明还具体公开了一种碳纤维复合材料的气压成型工艺。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,制备混合粉料步骤为:将短切碳纤维、酚醛树脂粉、硅粉、石墨粉混合均匀制得混合粉料。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,准备成型模具步骤为:按照匣钵形状尺寸加工制作金属芯模,制作双层橡胶模具,外部保形金属模具;其中内层橡胶模具套在金属芯模上,外层橡胶模具紧贴外部保形金属模具。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,模具填料步骤为:将混合粉料填入橡胶模具的空腔中,填料均匀并捣实,最后放上金属压板,并将橡胶口捆扎在金属压板上,确保密封。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,气压成型步骤为:将装填好粉料的模具放入气压炉中,常温下并匀速加压,保压,出炉,拆除金属模具,剥掉橡胶套,将压坯料取出,得到压制成型的匣钵坯料;其中加压条件为:在常温下匀速加压,匀速加压的压力为5-20MPa,加压时间为20-50min,保压时间为10-40min。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,炭化处理步骤为:将匣钵坯料在炭化炉中升温炭化;其中炭化的参数设置为:氮气气氛,升温速率为0.25-1℃/min,炭化温度为800-900℃,保温时间为1-5h。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,表面加工步骤为:对炭化后的粗坯产品表面加工打磨,制得接近最终尺寸的匣钵产品。
根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法,高温陶瓷化处理步骤为:对真空炉抽真空至≤1KPa,然后对真空炉升温至1600-1800℃,升温时间10-15h,保温1-4h;保温结束后即完成硅和碳的原位反应,生成碳化硅陶瓷成分。
本发明制得的碳纤维复合材料,根据产品密度要求,陶瓷化处理后的匣钵产品可以进一步通过CVD化学气相增密或树脂浸渍-炭化来提高产品密度。
需要说明的是,本发明使用的短切碳纤维为丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维,长度为10-30mm;具体可选为10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm、20mm、21mm、22mm、23mm、24mm、25mm、26mm、27mm、28mm、29mm、30mm。
本发明对混合粉料中的石墨粉进行了改进,改性后的石墨粉与混合粉料中的其他成分相互作用,进一步提高了碳纤维复合材料的力学性能,其制备方法包括:
将石墨粉、硝酸钠与浓硫酸在冰浴条件下混合均匀,在搅拌条件下缓慢加入高锰酸钾,在0-10℃下反应1-2h,然后升到25-40℃下继续反应0.5-1h,加入去离子水稀释,再升温到80-90℃继续反应0.5-1h,反应结束后,冷却至室温,将产物过滤,水洗,干燥,即得氧化石墨烯;
将上述氧化石墨烯分散在去离子水中,超声分散,制备浓度为20-40mg/mL的氧化石墨烯分散液;
将上述氧化石墨烯分散液与5-海因乙酸混合均匀,并加入催化剂加热到50-60℃下反应1-2h,反应结束后,离心,过滤,用去离子水洗涤,干燥,得到改性石墨粉。
需要说明的是,在制备氧化石墨烯的过程中,以重量份计,石墨粉为1-4份、硝酸钠为0.5-1.5份、浓硫酸为20-30份、高锰酸钾为3-15份。
需要说明的是,在制备改性石墨粉的过程中,催化剂的用量为氧化石墨烯与5-海因乙酸总重量的0.05-0.1wt%。
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,包括:
制备混合粉料:将短切碳纤维(丙烯腈基碳纤维)、酚醛树脂粉(CAS号为9003-35-4)、硅粉(纯度为98%)、石墨粉(纯度为99.9%)混合均匀,各成分的质量百分比为:短切碳纤维为27%;酚醛树脂粉:45%;硅粉:13%;石墨粉15%;其中短切碳纤维长度为18mm。
准备成型模具:按照匣钵形状尺寸加工制作金属芯模,制作双层橡胶模具,外部保形金属模具;其中内层橡胶模具套在金属芯模上,外层橡胶模具紧贴外部保形金属模具;
模具填料:将混合粉料填入橡胶模具的空腔中,填料均匀并捣实,最后放上金属压板,并将橡胶口捆扎在金属压板上,确保密封;
气压成型:将装填好粉料的模具放入气压炉中,常温下加压至10MPa,匀速加压30min,并保压15min,出炉,拆除金属模具,剥掉橡胶套,将压坯料取出,得到压制成型的匣钵坯料;
炭化处理:将匣钵坯料在炭化炉中升温炭化;其中炭化的参数设置为:氮气气氛,升温速率为0.5℃/min,炭化温度为800℃,保温时间为2h;
表面加工:对炭化后的粗坯产品表面加工打磨,制得接近最终尺寸的匣钵产品;
高温陶瓷化处理:对真空炉抽真空至≤1KPa,然后对真空炉升温至1600℃,升温时间12h,保温2h;保温结束后即完成硅和碳的原位反应,生成碳化硅陶瓷成分,即得碳纤维复合材料。
实施例2:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在制备混合粉料的过程中,各成分的质量百分比为:短切碳纤维为20%;酚醛树脂粉:45%;硅粉:15%;石墨粉20%;其他步骤同实施例1。
实施例3:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在气压成型的过程中,将装填好粉料的模具放入气压炉中,常温下加压至8MPa,匀速加压40min,并保压20min,出炉,拆除金属模具,剥掉橡胶套,将压坯料取出,得到压制成型的匣钵坯料;其他步骤同实施例1。
实施例4:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在炭化处理过程中,将匣钵坯料在炭化炉中升温炭化;其中炭化的参数设置为:氮气气氛,升温速率为0.5℃/min,炭化温度为900℃,保温时间为4h;其他步骤同实施例1。
实施例5:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在高温陶瓷化处理过程中,对真空炉抽真空至≤1KPa,然后对真空炉升温至1800℃,升温时间15h,保温3h;保温结束后即完成硅和碳的原位反应,生成碳化硅陶瓷成分,即得碳纤维复合材料;其他步骤同实施例1。
实施例6:
一种改性石墨粉的制备方法,包括:
以重量份计,将2.5份石墨粉、0.8份硝酸钠与25份浓硫酸在冰浴条件下混合均匀,在搅拌条件下缓慢加入8份高锰酸钾,在5℃下反应2h,然后升到40℃下继续反应0.5h,加入500份去离子水稀释,再升温到85℃继续反应1h,反应结束后,冷却至室温,将产物过滤,水洗,在60℃下干燥10h,即得氧化石墨烯;
将上述氧化石墨烯分散在去离子水中,超声分散,制备浓度为30mg/mL的氧化石墨烯分散液;
将上述氧化石墨烯分散液与5-海因乙酸混合均匀,其中5-海因乙酸的用量为石墨粉重量的0.1倍,并加入DCC(用量为氧化石墨烯与5-海因乙酸总重量的0.05wt%)加热到50℃下反应1h,反应结束后,离心,过滤,用去离子水洗涤,干燥,得到改性石墨粉。
实施例7:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在制备混合粉料的过程中,将石墨粉替换为实施例6中的改性石墨粉;其他步骤同实施例1。
本发明为了进一步提高了碳纤维复合材料的力学性能,使其具有更为优良的抗氧化防护性能。在混合粉料中加入乙酸苏合香酯,其一方面可能增加了混合粉料的均匀性,另一方面,在高温条件下炭化,可能使混合粉料更好的完成硅和碳的原位反应,进而得到力学性能优良,不易发生开裂,碳纤维复合材料,同时具有优良的抗氧化性能。
需要说明的是,乙酸苏合香酯的加入量为短切碳纤维的2-5wt%。
实施例8:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在制备混合粉料的过程中加入乙酸苏合香酯,其加入量为短切碳纤维的2wt%;其他步骤同实施例1。
实施例9:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在制备混合粉料的过程中加入乙酸苏合香酯,其加入量为短切碳纤维的5wt%;其他步骤同实施例1。
对比例1:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在气压成型的过程中,将装填好粉料的模具放入气压炉中,常温下加压至5MPa,匀速加压10min,并保压50min,出炉,拆除金属模具,剥掉橡胶套,将压坯料取出,得到压制成型的匣钵坯料;其他步骤同实施例1。
对比例2:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:在气压成型的过程中,将装填好粉料的模具放入气压炉中,常温下加压至20MPa,匀速加压30min,并保压50min,出炉,拆除金属模具,剥掉橡胶套,将压坯料取出,得到压制成型的匣钵坯料;其他步骤同实施例1。
对比例3:
一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,与实施例1不同的是:将气压成型步骤转换为常规方法中的压制成型,将粉料放置到非气压成型的模具中在10MPa下压制成型,匀速加压30min,并保压15min。
【结构表征】
利用NICOLET380型红外光谱仪器对石墨粉、氧化石墨烯与改性石墨的表面结构,扫描范围为500-4000cm-1。
图1为实施例6中石墨、氧化石墨烯与改性石墨粉的红外光谱图;曲线A、B、C分别为石墨、氧化石墨烯、改性石墨;对比于石墨,氧化石墨烯在3460cm-1附近出现的特征吸收峰为-OH的伸缩振动;在1700cm-1附近出现的特征吸收峰为羧基中C=O的伸缩振动;在1620cm-1附近出现的特征吸收峰为氧化石墨烯中C=C的伸缩振动;改性石墨粉在2950cm-1、2880cm-1附近出现的特征吸收峰为烷基的伸缩振动;在1750cm-1附近出现的特征吸收峰为酯基的伸缩振动;在1640cm-1附近出现的特征吸收峰为酰胺键的伸缩振动;因此,采用5-海因乙酸改性氧化的石墨粉制得改性石墨粉。
【试样性能测试】
1. 碳纤维复合材料表面形貌测试
采用扫描电子显微镜观察碳纤维复合材料断截面的表面形貌图。
图2为实施例2中碳纤维复合材料断截面的SEM图;图3为对比例3中碳纤维复合材料断截面的SEM图;从图2可以看出,本发明制得的碳纤维复合材料内部结构致密,没有明显孔隙与裂纹;而采用非气压成型的模具制得的碳纤维复合材料,由于固化过程中产品所受压力小,产品内部出现孔洞与裂纹,表明本发明采用气压成型工艺,通过空气加压,产品受压力均匀,能保证产品在有均匀压力的环境中固化成型,得到内部结构致密的碳纤维复合材料。
2. 弯曲强度测试
利用三点弯曲法测试所制备碳纤维复合材料试样的抗弯强度;将试样切割成大小为35mm×5mm的尺寸,实验仪器为SANS CMT4304型万能材料试验机;按照HB 5434.6-2004标准进行测试,平行测试5个试样。
图4为碳纤维复合材料的弯曲强度;从图4可以看出,实施例1-5的弯曲强度高于170MPa,比较实施例1与对比例1-3,实施例1的弯曲强度高于对比例1-3,表明本发明采用气压成型工艺并配合适宜的压力与加压、保压时间,进而得到碳纤维复合材料,提高了碳纤维复合材料的力学性能,优于非气压成型得到的产品。实施例7的弯曲强度高于180MPa,高于实施例1,本发明采用5-海因乙酸改性氧化的石墨粉制得改性石墨粉,将其作为碳纤维复合材料的成分,其可能增大了混合粉料的粘结性能,进而提高了碳纤维复合材料的力学性能。
除此之外,实施例8与实施例9的弯曲强度高于175MPa,高于实施例1,表明了在混合粉料中加入乙酸苏合香酯,其可能增大了树脂的流动性,在气压成型的过程中能够得到内部致密的坯体,进而得到密度高、力学性能较高的碳纤维复合材料。
3. 抗氧化性能测试
采用静态空气等温氧化法测试抗氧化性能;利用循环氧化的方式,以5℃/min的升温速率升至氧化温度1100℃,保温3h,随后以3℃/min的速率降至室温,记录试样氧化前后的质量变化,氧化失重率的计算公式如下:
A=(m0-m)/m0×100%
式中:m0为氧化前试样的重量,g;m为氧化后试样的重量,g。
图5为碳纤维复合材料的氧化失重率;从图5可以看出,实施例1-5的氧化失重率低于12%,比较实施例1与对比例1-3,实施例1的氧化失重率低于对比例1-3,表明本发明采用气压成型工艺并配合适宜的压力与加压、保压时间,进而得到碳纤维复合材料,同时在基体结构中原位生成碳化硅抗氧化成分,提高材料的抗氧化性能,优于非气压成型得到的产品。实施例7的氧化失重率低于7%,本发明采用5-海因乙酸改性氧化的石墨粉制得改性石墨粉,将其作为碳纤维复合材料的成分,进一步提高了碳纤维复合材料的抗氧化性能。
4. 层间剪切强度测试
将碳纤维复合材料试样切割成尺寸为5mm×4mm×2.5mm的大小,并采用CMT5304-30KN型电子万能试验机采用压剪的模式进行测试,将切割好的试样固定在剪切模具中,压头加载速度为0.5mm/min,平行5组实验,层间剪切强度的计算公式如下:
B=F/S
式中:B为层间剪切强度,MPa;F为最大载荷,N;S为剪切面初始面积,mm2。
图6为碳纤维复合材料的层间剪切强度;从图6可以看出,实施例1-5的层间剪切强度高于10MPa,比较实施例1与对比例1-3,实施例1的层间剪切强度高于对比例1-3,表明本发明采用气压成型工艺并配合适宜的压力与加压、保压时间,进而得到碳纤维复合材料,提高材料的层间剪切强度,优于非气压成型得到的产品。实施例7的层间剪切强度高于13MPa,高于实施例1,本发明采用5-海因乙酸改性氧化的石墨粉制得改性石墨粉,将其作为碳纤维复合材料的成分,提高了碳纤维复合材料的层间剪切强度。
除此之外,实施例8与实施例9的层间剪切强度高于11MPa,高于实施例1,表明了在混合粉料中加入乙酸苏合香酯,其可能增大了树脂的流动性,在气压成型的过程中能够得到内部致密的坯体,进而得到层间剪切强度较高的碳纤维复合材料。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,包括:制备混合粉料步骤、准备成型模具步骤、模具填料步骤、气压成型步骤、炭化处理步骤、表面加工步骤以及高温陶瓷化处理步骤;
所述气压成型步骤中的加压条件为:在常温下匀速加压,匀速加压的压力为5-20MPa,加压时间为20-50min,保压时间为10-40min;
所述制备混合粉料步骤中,混合粉料的成分以及质量百分比分别为:短切碳纤维为15-40%、酚醛树脂粉为30-50%、硅粉为5-20%、改性石墨粉为10-25%;
所述改性石墨粉的制备方法,包括:
将石墨粉经强酸氧化后制得氧化石墨烯;
将所述氧化石墨烯分散在去离子水中,制备氧化石墨烯分散液;
将所述氧化石墨烯分散液与5-海因乙酸混合均匀,并加入催化剂加热反应,反应结束后,离心,过滤,用去离子水洗涤,干燥,得到改性石墨粉;
5-海因乙酸与石墨粉的重量比为0.08-0.25:1。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,其特征是:所述气压成型步骤中的加压条件为:在常温下匀速加压,匀速加压的8-15MPa,加压时间为25-40min,保压时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,其特征是:所述短切碳纤维的长度为10-30mm。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,其特征是:在制备氧化石墨烯的过程中,以重量份计,石墨粉为1-4份、硝酸钠为0.5-1.5份、浓硫酸为20-30份、高锰酸钾为3-15份。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,其特征是:所述炭化处理步骤中炭化的参数设置为:氮气气氛,升温速率为0.25-1℃/min,炭化温度为800-900℃,保温时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,其特征是:所述高温陶瓷化处理步骤中高温陶瓷化处理参数设置为:对真空炉抽真空至≤1KPa,然后对真空炉升温至1600-1800℃,升温时间10-15h,保温1-4h。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺,其特征是:在混合粉料中加入乙酸苏合香酯。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310426998.0A CN116143538B (zh) | 2023-04-20 | 2023-04-20 | 一种碳纤维复合材料的气压成型工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310426998.0A CN116143538B (zh) | 2023-04-20 | 2023-04-20 | 一种碳纤维复合材料的气压成型工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116143538A CN116143538A (zh) | 2023-05-23 |
CN116143538B true CN116143538B (zh) | 2023-07-18 |
Family
ID=86351068
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310426998.0A Active CN116143538B (zh) | 2023-04-20 | 2023-04-20 | 一种碳纤维复合材料的气压成型工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116143538B (zh) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3096716B1 (ja) * | 1999-03-01 | 2000-10-10 | 工業技術院長 | 繊維強化炭化ケイ素複合材の製造方法 |
CN101486588B (zh) * | 2009-03-04 | 2013-03-20 | 中南大学 | 炭纤维增强炭-碳化硅双基体摩擦材料的制备方法 |
US9409823B2 (en) * | 2013-02-15 | 2016-08-09 | Deborah D. L. Chung | Microstructured high-temperature hybrid material, its composite material and method of making |
CN112552063A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-03-26 | 长沙三泰新材料有限公司 | 一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法 |
-
2023
- 2023-04-20 CN CN202310426998.0A patent/CN116143538B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN116143538A (zh) | 2023-05-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108101566B (zh) | Rtm工艺辅助制备碳化硅陶瓷基复合材料构件的方法 | |
CN103288468A (zh) | 一种纤维增强碳-碳化硅-碳化锆基复合材料的制备方法 | |
WO2014005397A1 (zh) | 碳纤维复合材料臂架、其生产方法及包括其的混凝土泵车 | |
CN112441835A (zh) | 一种高强高密炭素材料及其制备方法和应用 | |
CN110216930B (zh) | 一种高强度可陶瓷化树脂复合材料及其制备方法 | |
CN108610049B (zh) | 各向同性石墨材料,其制造方法及其应用 | |
CN112521172B (zh) | 一种原位生长碳纤维的复合炭素材料及其制备方法和应用 | |
CN103342572A (zh) | 一种制备c/c复合材料的方法 | |
CN112552063A (zh) | 一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法 | |
CN107129298B (zh) | 一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法 | |
CN116143538B (zh) | 一种碳纤维复合材料的气压成型工艺 | |
CN113248263B (zh) | Si3N4w/Si预制体及利用该预制体制备Si3N4w/Si3N4复合材料的方法 | |
CN108975949B (zh) | 一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法 | |
CN108395256B (zh) | 一种致密型富碳先驱体陶瓷的制备方法 | |
CN113307646B (zh) | 一种高导热高纯石墨基复合材料及其制备方法 | |
CN115353394A (zh) | 高强高密热场石墨材料及其制备方法 | |
CN113788697A (zh) | 一种缠绕工艺适用陶瓷先驱体浆料及其制备方法 | |
CN107244877A (zh) | 一种双金属氧化物‑碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法 | |
CN113698220A (zh) | 一种纤维增强碳化硅复合材料的制备方法及纤维增强碳化硅复合材料 | |
CN107986806A (zh) | 氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料及其制备方法 | |
CN116425549B (zh) | 一种基于纳米炭黑消耗层和反应熔渗制备硅化石墨及方法 | |
CN112919923B (zh) | 金属基复合材料及其制备方法和应用 | |
CN116730736B (zh) | 一种基于激光打印与真空-压力辅助原位浸渗树脂预增密的SiC复合材料的制备方法 | |
CN115141028B (zh) | 基于凝胶注模预强化制备碳化硅基复合材料整体涡轮盘的方法 | |
CN115849928B (zh) | 一种含有磷酸镧界面层的注凝成型的氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |