CN110047611B - 一种低温烧结ltcc用导电银浆 - Google Patents

一种低温烧结ltcc用导电银浆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结LTCC用导电银浆，包括：银粉80.0～88.0wt.％、玻璃粉0.2～5.0wt.％和有机载体7.0～19.8wt.％；银粉包括纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉，纳米银粉与微晶状银粉的重量比为(2.5～3.0)：1，纳米银粉和微晶状银粉的重量和与片状银粉的重量比为(7.0～10)：1；玻璃粉包括Bi2O3、ZnO、SiO2、H3BO3、Al2O3、MgO、La2O3和Nd2O3。本发明的导电浆料，不含铅、性能优异，烧结温度600～650℃，烧结后的LTCC产品附着力优异且具有良好的银层致密性；解决了杜邦浆料与自制LTCC瓷料烧结不匹配的问题。

Description

一种低温烧结LTCC用导电银浆
技术领域
本发明涉及LTCC技术领域，具体涉及一种低温烧结LTCC用导电银浆。
背景技术
随着电子通讯技术的发展，尤其是近几年5G通信技术的快速推广，要求电子产品必须具备小型化、多功能化、高可靠等特点。低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC)是一种整合组件技术，因其优异的电子、热机械特性已经成为未来电子元件集成化、模组化的首选。目前，LTCC技术的应用领域涉及LED封装、移动通信、汽车电子、医疗电子、航空航天及军事电子等。
在LTCC技术的应用过程中，需要LTCC生瓷带与电极浆料匹配性良好，才能保证产品在烧结过程中的平整度以及电极图案的精准度。由于在LTCC生瓷带方面与国外厂商存在明显的差距，目前我国所使用的LTCC生瓷带基本被Ferro、Dupont等国际厂商垄断，相应的所使用的电极浆料也基本被生瓷带供应商控制，这导致我国研发生产的LTCC器件成品高昂，更重要的是核心关键技术受制于人。近年来，国家在电子元器件领域内国产化的要求越来越迫切，部分国内厂商已经逐步开发自主LTCC生瓷带，但是在电极浆料的开发方面与国外厂商还存在较大的差距，还未完全掌握LTCC导电浆料所需的玻璃粉、银粉和有机载体等基础材料的关键技术。因此开发出自主知识产权、与LTCC生瓷带相匹配的导电浆料，对于LTCC领域的发展具有重要意义。由于LTCC工艺容差性小、工艺对接及控制指标较高，在开发LTCC用电极浆料过程中，必须全面考虑与LTCC生瓷带之间的匹配性，其中主要包括烧结收缩行为匹配、热膨胀系数匹配及化学相容性匹配这三方面。
综上，为适应自主LTCC生瓷带的应用需求，亟需开发出能与生瓷带匹配的导电银浆，从而推动我国LTCC领域自主化和国产化进程。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种低温烧结LTCC用导电银浆。
本发明公开了一种低温烧结LTCC用导电银浆，包括：银粉80.0～88.0wt.％、玻璃粉0.2～5.0wt.％和有机载体7.0～19.8wt.％；其中：
所述银粉包括纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉，所述纳米银粉的平均粒径为0.40～0.80μm，所述微晶状银粉的平均粒径为1.2～2.5μm，所述片状银粉的平均粒径为3.0～6.0μm，所述纳米银粉与微晶状银粉的重量比为(2.5～3.0)：1，所述纳米银粉和微晶状银粉的重量和与片状银粉的重量比为(7.0～10)：1；
所述玻璃粉包括Bi2O3 35.0～65.0wt.％、ZnO 5.0～20.0wt.％、SiO2 8.0～25.0wt.％、H3BO3 5.0～40.0wt.％、Al2O3 2.0～22.0wt.％、MgO 1.0～6.0％wt.％、La2O30.2～2.0wt.％和Nd2O3 0.2～0.7wt.％。
作为本发明的进一步改进，所述银粉的制备方法为：
按所述银粉0.5～1.0wt.％的量添加表面活性剂预先分散在酒精溶液中；
将所述纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉混合后的银粉加入到所述酒精溶液中，超声波震动分散进行预处理；
烘干溶剂，震动过筛得到预处理的银粉。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃粉的制备方法为：
将所述玻璃粉的无机粉体经混料机混合后，高温烧结并水淬，球磨至平均粒径为1.5～3.0μm的玻璃粉。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃粉的烧结温度为400～600℃。
作为本发明的进一步改进，所述有机载体包括乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，还包括：溶剂、偶联剂、触变剂和增塑剂。
作为本发明的进一步改进，所述导电银浆的烧结温度为600～650℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的导电浆料，不含铅、性能优异，烧结温度600～650℃，烧结后的LTCC产品附着力优异且具有良好的银层致密性；解决了杜邦浆料与自制LTCC瓷料烧结不匹配的问题，玻璃粉匹配LTCC瓷料Bi-Zn-B-Al-Si料系开发使用，收缩性小，不会造成瓷体开裂。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明做进一步的详细描述：
本发明目的是在使用合适的有机载体，保证浆料有合适的触变性，得到的产品外观良好的端头形貌的前提下，调整银粉不同粒径银粉以及不同尺度银粉的比例，同时选择合适烧结温度的玻璃来得到烧温在600～650℃的银浆，烧结后的LTCC产品附着力优异且具有良好的银层致密性；解决了杜邦浆料与自制LTCC瓷料烧结不匹配的问题。
为此，本发明提供一种低温烧结LTCC用导电银浆，包括：银粉80.0～88.0wt.％、玻璃粉0.2～5.0wt.％和有机载体7.0～19.8wt.％；其中：
本发明银粉包括纳米银粉(球形)、微晶状银粉和片状银粉，优选为纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉三种成分组成的混合物；纳米银粉的平均粒径为0.40～0.80μm，微晶状银粉的平均粒径为1.2～2.5μm，片状银粉的平均粒径为3.0～6.0μm，纳米银粉与微晶状银粉的重量比为(2.5～3.0)：1，纳米银粉和微晶状银粉的重量和与片状银粉的重量比为(7.0～10)：1。
基于上述银粉的组成，本发明银粉的制备方法为：
按银粉0.5～1.0wt.％的量添加表面活性剂预先分散在酒精溶液中；将纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉混合后的银粉加入到酒精溶液中，超声波震动分散进行预处理；烘干溶剂，震动过筛得到预处理的银粉。
其中，表面活性剂可选用司班85，超声波震动分散的时间为30min。
本发明的玻璃粉包括Bi2O3 35.0～65.0wt.％、ZnO 5.0～20.0wt.％、SiO2 8.0～25.0wt.％、H3BO3 5.0～40.0wt.％、Al2O3 2.0～22.0wt.％、MgO 1.0～6.0％wt.％、La2O30.2～2.0wt.％和Nd2O3 0.2～0.7wt.％。
基于上述玻璃粉的组成，本发明玻璃粉的制备方法为：
将玻璃粉的无机粉体经混料机混合后，高温烧结并水淬，球磨至平均粒径为1.5～3.0μm的玻璃粉。
其中，上述组分构成的玻璃粉的烧结温度为400～600℃。
本发明的有机载体包括乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或几种。
本发明的浆料除银粉、玻璃粉和有机载体之外，还可添加溶剂、偶联剂、触变剂和增塑剂。其中，溶剂为松油醇、苯甲醇、二乙二醇乙醚、丁基卡必醇醋酸酯、环己酮、丁基卡必醇、乙二醇单丁醚、柠檬酸三丁酯中的一种或多种，表面活性剂司班85，触变剂为氢化蓖麻油、聚乙二醇中的一种，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
本发明低温烧结LTCC用导电银浆的制备工艺为：
按常规生产工艺流程制作，按配方比例将预处理的金属银粉和玻璃粉预先进行混合，分多次添加至有机载体中，经机械混合后利用三辊研磨机充分研磨轧圧，得到一定细度要求的浆料，经检验合格后，形成银电极成品浆料。
按照表1的1～4序号的配方，按银粉0.5～1.0wt.％的量添加表面活性剂预先分散在酒精溶液中；将纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉混合后的银粉加入到酒精溶液中，超声波震动分散进行预处理；烘干溶剂，震动过筛得到预处理的银粉。
按照表2的1～3序号的配方，将玻璃粉的无机粉体(玻璃粉的组分)经混料机混合后，高温烧结并水淬，球磨至平均粒径为1.5～3.0μm的玻璃粉。
根据表1和表2中4组成分，制备表3所示的4组配方；并将表3序号1～4的浆料加工芯片去验证产品电性能和力学性能，来评价浆料性能。
表1本发明银粉配方表
Figure BDA0002031396300000041
表2本发明玻璃粉配方表
Figure BDA0002031396300000042
表3本发明浆料实施例配方组成及MLCC产品性能表
Figure BDA0002031396300000051
由上可知，本发明的导电浆料，不含铅、性能优异，烧结温度600～650℃，烧结后的LTCC产品附着力优异且具有良好的银层致密性；解决了杜邦浆料与自制LTCC瓷料烧结不匹配的问题，玻璃粉匹配LTCC瓷料Bi-Zn-B-Al-Si料系开发使用，收缩性小，不会造成瓷体开裂。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低温烧结LTCC用导电银浆，其特征在于，包括：银粉80.0～88.0wt.％、玻璃粉0.2～5.0wt.％和有机载体7.0～19.8wt.％；其中：
所述银粉包括纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉，所述纳米银粉的平均粒径为0.40～0.80μm，所述微晶状银粉的平均粒径为1.2～2.5μm，所述片状银粉的平均粒径为3.0～6.0μm，所述纳米银粉与微晶状银粉的重量比为(2.5～3.0)：1，所述纳米银粉和微晶状银粉的重量和与片状银粉的重量比为(7.0～10)：1；
所述玻璃粉包括Bi2O3 35.0～65.0wt.％、ZnO 5.0～20.0wt.％、SiO28.0～25.0wt.％、H3BO3 5.0～40.0wt.％、Al2O3 2.0～22.0wt.％、MgO 1.0～6.0％wt.％、La2O3 0.2～2.0wt.％和Nd2O3 0.2～0.7wt.％；所述玻璃粉的制备方法为：将所述玻璃粉的无机粉体经混料机混合后，高温烧结并水淬，球磨至平均粒径为1.5～3.0μm的玻璃粉。
2.如权利要求1所述的低温烧结LTCC用导电银浆，其特征在于，所述银粉的制备方法为：
按所述银粉0.5～1.0wt.％的量添加表面活性剂预先分散在酒精溶液中；
将所述纳米银粉、微晶状银粉和片状银粉混合后的银粉加入到所述酒精溶液中，超声波震动分散进行预处理；
烘干溶剂，震动过筛得到预处理的银粉。
3.如权利要求1所述的低温烧结LTCC用导电银浆，其特征在于，所述玻璃粉的烧结温度为400～600℃。
4.如权利要求1所述的低温烧结LTCC用导电银浆，其特征在于，所述有机载体包括乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的低温烧结LTCC用导电银浆，其特征在于，还包括：溶剂、偶联剂、触变剂和增塑剂。
6.如权利要求1所述的低温烧结LTCC用导电银浆，其特征在于，所述导电银浆的烧结温度为600～650℃。
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