CN115286431A - 一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法。该浆料由以下质量份配比的原料制成：45‑60份的球形钼粉，14‑25份的含锰玻璃粉，20‑30份的无溶剂型树脂，3‑5份的无溶剂型树脂稀释剂，1‑3份的助剂，1‑6份的无机活性添加剂。该制备方法是将各组分原料按配比混合，充分搅拌混合均匀后经三辊研磨机研磨至细度≤5μm。相比于传统溶剂型陶瓷金属化浆料，本发明添加的有机部分均为无溶剂型体系，具有环保、烘烤后无VOC排放、制备工序简单等显著优点；采用焊膏丝网印刷技术和还原气氛高温烧结技术，实现了陶瓷基板和钼锰浆料的良好结合，所形成的金属化层与陶瓷结合紧密、孔隙率低、气密性好、抗拉强度高。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体而言，尤其涉及一种无溶剂型陶瓷金属化封装用钼锰浆料及其制备方法。
背景技术
随着半导体器件和电子制造业的发展，人们对半导体晶体管的性能和可靠性都有了更高的要求，半导体器件的封装也越来越受到重视。尽管电子封装技术及材料整体向小型化、高性能高可靠性和低成本的方向发展，但是在部分军用及航空航天用晶体管的生产中，金属封装仍被视为保证器件气密性的最佳选择。
目前，国内生产的金属管壳在陶瓷绝缘子和引线的封接处容易出现气密性问题，影响了晶体管封装的可靠性。因此，研究和设计金属化配方及烧结工艺，制备出致密封接性能好的金属化层，改善氧化铝陶瓷金属化工艺对于国内半导体封装产业的发展具有很大意义。
活性钼锰法是利用其浆料中含有的Mn玻璃相，在熔融状态下，向金属相Mo的空隙及陶瓷相中迁移，Mn元素进入陶瓷中的玻璃相后，驱动陶瓷中的玻璃相向金属化层中迁移，通过两相中玻璃化的互相迁移，使陶瓷和金属化层紧密结合。
将钼和锰的细粉混合制成浆料涂覆在陶瓷表面，在湿氢或氢与氮的混合气氛中1300-1700℃下烧结，即可在陶瓷表面生成一层致密的金属化层。陶瓷进行活化钼锰金属化后的结构如图1所示，由3相组成：陶瓷基材、转移过渡层和金属化层，过渡层是陶瓷和金属化层相互渗透、迁移的过渡区域。
陶瓷由于具有强度高、介电常数小、体积电阻率高、介质损耗小和耐热冲击强度大等性能特点，陶瓷部件本身是优良的绝缘材料，自身不具备可焊性，焊料通常也不能对其润湿，金属化是实现陶瓷与金属封接的一条有效途径。陶瓷金属化所使用的原料及其配方是金属化的关键。
现有的陶瓷金属化的配方有：
专利CN102276295A，公开了一种适用于丝网印刷的95％氧化铝陶瓷金属化浆料，该浆料是由质量分数为Mo粉42-63％、MnO粉13-20％、Al2O3粉13-21％等组成的原料粉末及松油醇、油酸等组成的粘结剂混合而成；
专利CN104387118A，公开一种用于钎焊的预处理材料，特别涉及一种钎焊用氧化锆陶瓷金属化浆料配方、制备方法及应用，浆料配方以铂为基料，合理搭配多种无机和有机组分，通过较为简单的研磨混合等操作制成浆料，溶剂选用乙醇、丙酮、辛烯、甲基乙基酮、异丙醇、松油醇等，添加剂为桉叶油、桉叶油醇、蓖麻硬化油、蓖麻油脂肪酸、已二酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、松香、邻苯二甲酸二乙酯、聚乙烯醇等；
专利CN108440023B，公开了一种氧化铝陶瓷金属化的方法，该方法所需黏合剂为丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇、蓖麻油和醋酸甲酯混合均匀后在48～50℃球磨20～24小时，配制成SA辅助剂；将松油醇和SA辅助剂按重量比混合均匀，于100～110℃预热1～1.5小时，配制成松油醇混合溶剂；将乙基纤维素于100～110℃预热1～1.5小时；将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比在100～110℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
专利CN111153713A，公开了一种陶瓷金属化浆料及其制备方法和应用，所述有机溶剂为醋酸甲酯、乙酸乙酯、壬稀、环己酮、环氧丙烷或者松油醇中的任意一种或几种，所述有机添加剂为按叶油、按叶油醇、蓖麻硬化油、亚麻油、橄榄油、已二酸二乙脂、二乙二醇丁醚醋酸脂、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇或者甲基丙烯酸脂中的任意一种或几种。
上述专利配成的浆料，不但气味较大、且伴随着挥发过程，对人体也有一定程度的危害；此外，传统的EC-松油醇体系对触变带来的不利影响也是造成品质不稳定的重要因素；随着国家环保要求越来越高，各地对VOC排放标准也水涨船高；一些国际或行业标准也相继出台，如ROHS/REACH/POHS指令等，对企业环保准入要求越来越高；并且，近年来原材料价格持续走高，EC及一些溶剂价格上涨较快，对企业的生产经营成本也带来了很大的压力，不含挥发性有机物的需求也日渐提上日程；且作为对未来行业趋势的判断，提前研判、研发新型浆料也是浆料企业的应有之义。
因此，有必要提供一种浆料配方，可以改善金属封装气密性的情况，且解决陶瓷金属化中存在的挥发性有机溶剂对人体及环境带来的危害。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种无溶剂型陶瓷金属化封装用钼锰浆料及其制备方法。本发明主要采用无溶剂体系制备活性金属化钼锰浆料，该浆料经过丝网印刷、干燥、气氛下烧结后能在氧化铝、氮化铝、氮化硅等陶瓷基板形成致密的金属化层，形成的陶瓷金属化层具有结合强度高、翘曲度低、气密性好、空洞率低等特点。
本发明采用的技术手段如下：
一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述钼锰浆料由以下质量百分含量的组分组成：
钼粉45～60％，
含锰玻璃粉14～25％，
无溶剂型树脂20～30％，
无溶剂型稀释剂3～5％，
有机助剂1～3％，
无机活性剂1～6％，
其中，各组分的质量百分含量之和为100％。
进一步地，所述钼粉为球形粉体，平均粒度1.0-1.5μm，纯度＞99.95％。
进一步地，所述含锰玻璃粉的组成按质量百分比计包括：Mn粉9-18％，MnO粉20-30％，Al2O3粉32-42％，SiO2粉20-40％，CaO粉1-2.5％，MgO粉1-2％，Fe2O3粉0.5-1％。
进一步地，所述无溶剂型树脂为丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、聚氨酯改性丙烯酸树脂中的一种或几种。
进一步地，所述无溶剂型稀释剂为碳十二-十四烷基缩水甘油醚(AGE)、丁基缩水甘油醚(BGE)、聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种，用于改善体系粘度。
进一步地，所述有机助剂为分散剂、消泡剂、润湿剂、流变助剂中的一种或几种。所述分散剂为氨基丙烯酸酯类共聚物、磷酸盐类、多元酸均聚物中的一种或几种，优选EFKA-4580或Lubrizol-28000；所述消泡剂为聚硅氧烷类、矿物油类中的一种或两种，优选Agitan315或KS-66。所述润湿剂为双胞硅氧烷类表面活性剂或聚醚硅氧烷共聚物，优选润湿剂TEGO-4000。所述流变助剂(防沉剂)为特殊的酰胺化合物，优选帝斯巴隆AQH-800或AQ-600。
进一步地，所述无机活性添加剂为BaO、ZrO2、TiO2、TiH2中的一种或几种。
本发明还公开了一种如上述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
S1、含锰玻璃粉的配制
将所需无机粉末按一定的质量比准确称量混合后，以无水乙醇作为介质，在行星球磨机上以250r/min转速球磨8h，出料后放入鼓风干燥箱进行干燥，干燥后的粉体经球磨后过筛网即制得所需玻璃粉；
S2、浆料的配制
按比例称取浆料各组分混合，用高速分散搅拌机搅拌均匀，然后在三辊研磨机上进行研磨，使浆料达到均匀分散状态，浆料细度≤5μm，25℃粘度300-400Pa·s。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明一是采用无溶剂体系，真正做到了无VOC排放；二是考虑到烧结型工艺对树脂烧结后的残碳量有较高要求，对无溶剂体系的树脂进行了有益探索和筛选。
分子中含有氧元素和某些杂元素的高聚物残炭率会比较高，因此，环氧树脂、酚醛树脂、PVB树脂、乙基纤维素等这类羟基含量比较高的树脂，一般来说残碳率都是比较高的：有文献报导环氧树脂500℃烧结后的残碳率在40％以上，酚醛树脂的残碳率在50％以上；本发明采用无溶剂型的丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、聚氨酯改性丙烯酸树脂中的一种或几种，配制浆料后进行烧结实验，实验证明残碳率较低、无论是外观还是性能均满足工业化应用需求，见图4、5(取样2g，500℃、20min)。
综上，相比于传统溶剂型陶瓷金属化浆料，本发明添加的有机部分均为无溶剂型体系，具有环保、烘烤后无VOC排放、制备工序简单等显著优点；采用焊膏丝网印刷技术和还原气氛高温烧结技术，实现了陶瓷基板和钼锰浆料的良好结合，所形成的金属化层与陶瓷结合紧密、孔隙率低、气密性好、抗拉强度高。
基于上述理由本发明可在活性金属化钼锰浆料领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术中陶瓷-金属化层结构示意图。
图2为本发明无溶剂体系浆料烧结后空洞率超扫图，超扫空洞率(≤0.1％)。
图3为有溶剂体系浆料烧结后空洞率超扫图，超扫空洞率(≥2％)。
图4为本发明采用的各树脂残碳率TG曲线。
图5为本采用的各树脂500℃下烧结灰分。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供了一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，由以下质量百分含量的组分组成：
钼粉45～60％，所述钼粉为球形粉体，平均粒度1.0-1.5μm，纯度＞99.95％；
含锰玻璃粉14～25％，所述含锰玻璃粉为自制，其组成按质量百分比计包括：Mn粉9-18％，MnO粉20-30％，Al2O3粉32-42％，SiO2粉20-40％，CaO粉1-2.5％，MgO粉1-2％，Fe2O3粉0.5-1％；
无溶剂型树脂20～30％，所述无溶剂型树脂为丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、聚氨酯改性丙烯酸树脂中的一种或几种；
无溶剂型稀释剂3～5％，所述无溶剂型稀释剂为碳十二-十四烷基缩水甘油醚(AGE)、丁基缩水甘油醚(BGE)、聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种；
有机助剂1～3％，所述有机助剂为分散剂、消泡剂、润湿剂、流变助剂中的一种或几种。所述分散剂为氨基丙烯酸酯类共聚物、磷酸盐类、多元酸均聚物中的一种或几种，优选EFKA-4580或Lubrizol-28000；所述消泡剂为聚硅氧烷类、矿物油类中的一种或两种，优选Agitan 315或KS-66。所述润湿剂为双胞硅氧烷类表面活性剂或聚醚硅氧烷共聚物，优选润湿剂TEGO-4000。所述流变助剂(防沉剂)为特殊的酰胺化合物，优选帝斯巴隆AQH-800或AQ-600；
无机活性剂1～6％，所述无机活性添加剂为BaO、ZrO2、TiO2、TiH2中的一种或几种；
各组分的质量百分含量之和为100％。
实施例1
一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
1)制备含锰玻璃粉
称取Mn粉10％，MnO粉30％，Al2O3粉32％，SiO2粉25.5％，CaO粉1％，MgO粉1％，Fe2O3粉0.5％；混合均匀后以无水乙醇作为介质，在行星球磨机上以250r/min转速球磨8h，出料后放入鼓风干燥箱120℃进行干燥4h，干燥后的粉体经球磨后过筛网即制得所需玻璃粉，命名为GP-1。
2)制备活性钼锰浆料
按照比例称取，钼粉45％，含锰玻璃粉GP-1 25％，无溶剂丙烯酸树脂20％，无溶剂稀释剂BGE 3％，分散剂Lubrizol-28000 1％，润湿剂TEGO-4000 0.5％，消泡剂KS-66 1％，流变剂AQ-600 1.5％，无机活性剂BaO 3％，其中各组分的质量百分含量之和100％；分散机搅拌10-15min后，用三辊机研磨3-4遍，得到细度≤5μm、粘度300-400Pa·s的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料。
实施例2
一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
1)制备含锰玻璃粉
称取Mn粉10％，MnO粉25.5％，Al2O3粉32％，SiO2粉30％，CaO粉1％，MgO粉1％，Fe2O3粉0.5％；混合均匀后以无水乙醇作为介质，在行星球磨机上以250r/min转速球磨8h，出料后放入鼓风干燥箱120℃进行干燥4h，干燥后的粉体经球磨后过筛网即制得所需玻璃粉，命名为GP-2。
2)制备活性钼锰浆料
按照比例称取，钼粉50％，含锰玻璃粉GP-2 20％，无溶剂丙烯酸树脂20％，无溶剂稀释剂AGE 5％，分散剂Lubrizol-28000 1％，润湿剂TEGO-40000.5％，消泡剂KS-66 1％，无机活性剂BaO 1％、ZrO2 1.5％，其中各组分的质量百分含量之和100％；分散机搅拌10-15min后，用三辊机研磨3-4遍，得到细度≤5μm、粘度300-400Pa·s的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料。
实施例3
一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
1)制备含锰玻璃粉
称取Mn粉16％，MnO粉20％，Al2O3粉40％，SiO2粉20％，CaO粉1％，MgO粉2％，Fe2O3粉1％；混合均匀后以无水乙醇作为介质，在行星球磨机上以250r/min转速球磨8h，出料后放入鼓风干燥箱120℃进行干燥4h，干燥后的粉体经球磨后过筛网即制得所需玻璃粉，命名为GP-3。
2)制备活性钼锰浆料
按照比例称取，钼粉60％，含锰玻璃粉GP-3 15％，无溶剂羟基丙烯酸树脂15％，无溶剂稀释剂AGE 3％、聚丙二醇二缩水甘油醚2％，分散剂Lubrizol-28000 1％，润湿剂TEGO-4000 0.5％，消泡剂KS-66 1％，无机活性剂BaO 1％、TiH2 1.5％，其中各组分的质量百分含量之和100％；分散机搅拌10-15min后，用三辊机研磨3-4遍，得到细度≤5μm、粘度300-400Pa·s的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料。
比较例1
在实施例3的基础上，在制备活性钼锰浆料时去掉无溶剂型丙烯酸树脂和稀释剂BGE，两项等量换成自制溶剂型乙基纤维素(EC-松油醇)体系，其余组分保持不变。
比较例2
在实施例3的基础上，在制备活性钼锰浆料时去掉无溶剂型丙烯酸树脂和稀释剂BGE，两项等量换成无溶剂型环氧树脂体系，其余组分保持不变。
比较例3
在实施例3的基础上，制备活性钼锰浆料去掉无溶剂型丙烯酸树脂和稀释剂BGE，两项等量换成无溶剂型酚醛树脂体系，其余组分保持不变。
需要说明的是，上述3个比较例，分别等量替换无溶剂体系树脂和稀释剂后，黏度均会有不同程度的变化，上述树脂体系的变化主要是为了说明不同类型的树脂其烧结后灰分残留率不同，本发明对不同类型的树脂做了有益探索，环氧树脂、酚醛树脂等烧结后残碳率较高不能满足工业化应用需求；上述比较例黏度的变化并不影响残碳率的判定、进而影响使用性能。
表1给出了上述配方组分的用料。
表1.配方组分用料表
将上述实施例制备后的陶瓷金属化钼锰浆料进行性能测试，内容如下：
氧化铝基板(95瓷)涂覆钼锰浆料后，置于真空钎焊炉中，通入氢与氮的混合气氛，1400℃下烧结30min；冷却后拿出，在金属化层上涂覆AgCu28焊膏，两片涂覆焊膏的陶瓷片对合起来、随后真空下850℃烧结30min。
(1)外观：目测，观察是否平整、有无起皮、剥落、开裂等；
(2)致密性：金相显微镜，北京长恒荣创科技，LV2000型；
(3)空洞率：超声扫描仪，德国PVA，AM300型；
(4)抗拉强度：万能拉伸试验机，济南辰鑫试验机制造有限公司，型号CMT4204；
(5)翘曲度：塞尺，mm。
测试结果列于下表2：
表2
由以上结果可知，采用无溶剂型丙烯酸树脂制备的无溶剂体系钼锰浆料各项性能明显优于环氧树脂和酚醛树脂体系制备的浆料，与市面常规EC-松油醇体系性能相当甚至略优；无溶剂体系的空洞率低，是因为无溶剂型树脂分子量低、流平性好，导致浆料印刷烘干后膜层致密，如图2、3所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述钼锰浆料由以下质量百分含量的组分组成：
钼粉45～60％，
含锰玻璃粉14～25％，
无溶剂型树脂20～30％，
无溶剂型稀释剂3～5％，
有机助剂1～3％，
无机活性剂1～6％，
其中，各组分的质量百分含量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述钼粉为球形粉体，平均粒度1.0-1.5μm，纯度＞99.95％。
3.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述含锰玻璃粉的组成按质量百分比计包括：Mn粉9-18％，MnO粉20-30％，Al2O3粉32-42％，SiO2粉20-40％，CaO粉1-2.5％，MgO粉1-2％，Fe2O3粉0.5-1％。
4.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述无溶剂型树脂为丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、聚氨酯改性丙烯酸树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述无溶剂型稀释剂为碳十二-十四烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述有机助剂为分散剂、消泡剂、润湿剂、流变助剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述无机活性添加剂为BaO、ZrO2、TiO2、TiH2中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任意一项权利要求所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
S1、含锰玻璃粉的配制
将所需无机粉末按一定的质量比准确称量混合后，以无水乙醇作为介质，在行星球磨机上以250r/min转速球磨8h，出料后放入鼓风干燥箱进行干燥，干燥后的粉体经球磨后过筛网即制得所需玻璃粉；
S2、浆料的配制
按比例称取浆料各组分混合，用高速分散搅拌机搅拌均匀，然后在三辊研磨机上进行研磨，使浆料达到均匀分散状态，浆料细度≤5μm，25℃粘度300-400Pa·s。
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Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
| JPH0340983A (ja) * | 1989-07-10 | 1991-02-21 | Nippon Cement Co Ltd | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
| JPH0656510A (ja) * | 1992-08-04 | 1994-03-01 | Murata Mfg Co Ltd | セラミックスラリー組成物 |
| CN1887814A (zh) * | 2006-07-16 | 2007-01-03 | 常熟市银洋陶瓷器件有限公司 | 陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法 |
| CN102276295A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-12-14 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种适用于丝网印刷的95%氧化铝陶瓷金属化浆料 |
| CN103951468A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-07-30 | 西安市元兴真空电子技术有限公司 | 一种95氧化铝陶瓷中温金属化浆料用金属化烧结粉料及制备方法 |
| CN109648221A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-04-19 | 中国科学院电工研究所 | 一种钎焊电子浆料及其制备方法和应用 |
| CN111548193A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-18 | 宜宾红星电子有限公司 | 特高纯氧化铝陶瓷金属化方法 |
| CN112876948A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-06-01 | 亚士创能科技（滁州）有限公司 | 一种无溶剂型涂料及其制备方法和应用 |
-
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0340983A (ja) * | 1989-07-10 | 1991-02-21 | Nippon Cement Co Ltd | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
| JPH0656510A (ja) * | 1992-08-04 | 1994-03-01 | Murata Mfg Co Ltd | セラミックスラリー組成物 |
| CN1887814A (zh) * | 2006-07-16 | 2007-01-03 | 常熟市银洋陶瓷器件有限公司 | 陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法 |
| CN102276295A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-12-14 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种适用于丝网印刷的95%氧化铝陶瓷金属化浆料 |
| CN103951468A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-07-30 | 西安市元兴真空电子技术有限公司 | 一种95氧化铝陶瓷中温金属化浆料用金属化烧结粉料及制备方法 |
| CN109648221A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-04-19 | 中国科学院电工研究所 | 一种钎焊电子浆料及其制备方法和应用 |
| CN111548193A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-18 | 宜宾红星电子有限公司 | 特高纯氧化铝陶瓷金属化方法 |
| CN112876948A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-06-01 | 亚士创能科技（滁州）有限公司 | 一种无溶剂型涂料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 赵敏;刘玲;赵兴艺;: "酚醛在丙烯酸树脂防火改性中的应用", 热固性树脂 * |
| 郭俊鑫等: "丙烯酸树脂及其复合材料热降解动力学研究", 《塑料科技》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116514569A (zh) * | 2023-04-03 | 2023-08-01 | 湖南人文科技学院 | 陶瓷金属化浆料、其制备方法与应用 |
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