CN111548193A - 特高纯氧化铝陶瓷金属化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域,具体涉及一种特高纯氧化铝陶瓷金属化方法。针对氧化铝陶瓷金属化烧结过程导致的陶瓷基体强度低、热导率及气密性差等问题,本发明提供了一种特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,包括以下步骤:a、称取原材料粉体,分散于酒精,球磨、烘干,制备金属化浆料添加剂;b、将钼粉、三氧化钼粉、锰粉、金属化浆料添加剂混合,得到粉料,球磨,制得金属化粉料;c、金属化粉料振磨,即得金属化浆料;d、将金属化浆料印刷或涂覆后烧结,得到金属化产品。本发明的金属化浆料烧结温度低于现有烧结温度,可多次金属化烧结,提高金属化层厚度,镀镍后,金属化层的剥离效果好,剥离强度高,金属化抗拉强度性能好。
Description
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域,具体涉及一种特高纯氧化铝陶瓷金属化方法。
背景技术
随着电子元器件向大功率、小型化发展,氧化铝陶瓷因体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能以及可以和金属进行焊接、封接等特点,而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域,成为微电子器件(厚、薄膜电路、大功率半导体器件)、光电器件(红外探测、成像)生产不可缺少的重要原材料。
目前国内外氧化铝陶瓷金属化方法各不相同,其中,最主要的方法为活性金属化法,主要分为钼系方法和钨系方法两大类,该方法由于成本相对较低、对设备要求不高,在工业化生产中大量使用。但该方法在金属化烧结过程中会导致陶瓷晶粒的二次长大,降低陶瓷基体的机械强度,影响陶瓷金属化后的热导率及气密性,进而影响封接后整体电子元件或器件的性能。
为解决上述问题,本发明专利提出了一种特高纯氧化铝陶瓷金属化及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题为:氧化铝陶瓷金属化烧结过程导致的陶瓷基体强度低、热导率及气密性差等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为:提供一种特高纯氧化铝陶瓷金属化方法。本发明的方法包括以下步骤:
a、制备金属化浆料添加剂:
按照质量百分比Al2O3 40~60%、SiO2 30~50%、CaO 2~7%、MgO 2~5%和Y2O31~3%称取原材料粉体;
将原材料粉体分散于加入了球磨介质的酒精中,球磨、烘干,即得金属化浆料添加剂;
b、制备金属化粉料:
c、制备金属化浆料:
d、金属化烧结:
将步骤c制得的金属化浆料印刷或者涂覆在特高纯氧化铝陶瓷基体表面,每次印刷或者涂覆后,烘干、烧结,得到金属化产品。
其中,步骤a所述的原材料粉体与酒精、球磨介质的重量比为1︰1︰1.5~2。
其中,步骤a所述的酒精中乙醇的体积分数为50~70%。
其中,所述的原材料粉体、钼粉、三氧化钼粉、锰粉、乙基纤维素、松油醇、蓖麻油、鱼油均为分析纯。
其中,所述的SiO2粉体粒度D50≤0.5μm。
其中,所述的Al2O3、CaO、MgO、Y2O3、钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度均≤1μm。
其中,步骤c中所述的粘合剂的组成包括:按重量百分比计,乙基纤维素3~5%,松油醇87~94%,蓖麻油2~5%,鱼油1~3%。
其中,步骤c中所述粘合剂的制备步骤为:将乙基纤维素、松油醇、蓖麻油、鱼油在100~120℃条件下,烘4~6h,搅拌直到乙基纤维素全部溶解,采用250~300目筛网过滤。
其中,步骤d中,当印刷特高纯氧化铝陶瓷基体时,100~150℃条件下烘干,烧结温度控制在1400~1500℃,保温时间30~60分钟。
其中,步骤d中,当涂覆特高纯氧化铝陶瓷基体时,涂覆N次,前N-1次的烧结温度控制在1300~1400℃之间,第N次烧结温度控制在1400~1500℃,其中每次涂覆后,均在100~150℃条件下烘干,每次烧结均保温30~60分钟。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明提供的特高纯氧化铝陶瓷金属化浆料烧结温度在1300~1500℃之间,低于现有技术50℃左右,从而减少一次烧成温度偏高对特高纯氧化铝陶瓷基体造成的负面影响,使得金属化反复多次烧结成为可能,从而通过此方式提高金属化层厚度;同时,该特高纯氧化铝陶瓷金属化浆料的渗透性强,使得单次烧结金属化层厚度增加成为可能;并且,该浆料具有较好的流动性,不仅仅限于印刷特高纯氧化铝陶瓷产品,还可以采用涂覆的方式附着在筒状或者异形特高纯氧化铝陶瓷基体上;本发明金属化浆料不仅仅适用于99.5%氧化铝陶瓷,还适用于95%氧化铝陶瓷等氧化铝基复合陶瓷,应用范围广泛。
2、采用该金属化方法制备的特高纯氧化铝金属化产品镀镍后,金属化层的剥离效果较好,剥离强度高,金属化抗拉强度性能良好,平均抗拉强度≥120MPa(现有金属化方法制备的特高纯氧化铝金属化产品,金属化层的剥离效果差,剥离强度低,金属化抗拉强度性能差,平均抗拉强度≤60MPa),能够满足真空器件、厚、薄膜电路、大功率半导体器件、光电器件(红外探测、成像)对金属化氧化铝陶瓷产品性能的要求。
具体实施方式
本发明提供了一种特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,包括以下步骤:
a、制备金属化浆料添加剂:
按照质量百分比Al2O3 40~60%、SiO2 30~50%、CaO 2~7%、MgO 2~5%和Y2O31~3%称取原材料粉体;其中SiO2粉体粒度D50≤0.5μm,Al2O3、CaO、MgO、Y2O3的粒度均≤1μm;原材料粉体均为分析纯;
b、制备金属化粉料:
按照质量百分比钼粉65~70%、三氧化钼粉3~8%、锰粉5~12%、金属化浆料添加剂10~27%进行混合,得到粉料,再按照重量比粉料︰玛瑙瓷球=1︰1~2进行球磨处理,制得金属化粉料;所述钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度≤1μm,均为分析纯;
c、制备金属化浆料:
所述的粘合剂组成包括:按重量百分比计,乙基纤维素3~5%,松油醇87~94%,蓖麻油2~5%,鱼油1~3%;
d、金属化烧结:
将步骤c制得的金属化浆料印刷或者涂覆在特高纯氧化铝陶瓷基体表面,每次印刷或者涂覆后,烘干、烧结,得到金属化产品。
其中,上述特高纯氧化铝陶瓷金属化方法中,对原料的纯度和粒度进行限定,以及金属钼粉的初步球磨细化处理,可以最大程度的保证粉体的活性,在一定程度上降低烧结温度,增加浆料的渗透强度,获得较厚的单次烧结金属化层。具体的,SiO2能改善金属粉体对陶瓷的浸润性,增加气密性;Al2O3能够增加金属骨架之间的连接,增加封接强度;通过添加活性剂CaO、MgO,增加金属化浆料高温烧结玻璃相,使得金属化浆料玻璃相扩散能力增强,形成高温液相烧结,有利于金属化层与陶瓷基体的烧结渗透;通过添加活性剂Y2O3,防止液相烧结过程中氧化铝晶体异常长大,有利于金属化层与陶瓷基体的烧结致密。
本发明提供的特高纯氧化铝陶瓷金属化浆料中,以金属化钼粉作为主体,辅以一定量的三氧化钼粉,可以降低金属化烧结温度,增加与陶瓷基体的连接强度,形成致密的金属化层;添加金属锰粉,锰粉在还原湿氢气气氛的作用下生成MnO,而MnO能够起到很好的降低浆料粘度的作用,可以最大程度得到最低共融点。采用钼粉65~70%、三氧化钼粉3~8%、锰粉5~12%金属化粉料配比,以金属化钼粉为主体材料,添加少量的三氧化钼粉及锰粉,运用金属粉末烧结机理,通过金属化浆料添加剂高温液相作用,实现低温金属化粉末致密烧结,有效降低钼系金属化浆料的烧结温度50℃左右(1300~1500℃)。从而减少一次烧成温度偏高对特高纯氧化铝陶瓷基体造成的负面影响,同时使得金属化反复多次烧结成为可能,可以通过此方式提高金属化层厚度。采用该金属化方法制备的特高纯氧化铝金属化产品镀镍后,金属化层的剥离效果较好,剥离强度高,金属化抗拉强度性能良好,平均抗拉强度≥120MPa。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明,但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为:
a、称取Al2O3 0.4kg、SiO2 0.5kg、CaO 0.02kg、MgO 0.05kg和Y2O3 0.03kg;其中SiO2粉体粒度D50≤0.5μm,Al2O3、CaO、MgO、Y2O3的粒度均≤1μm;原材料粉体均为分析纯;
b、制备金属化粉料:
称取钼粉0.26kg、三氧化钼粉0.012kg、锰粉0.02kg、金属化浆料添加剂0.108kg进行混合,得到粉料,在粉料中加入玛瑙瓷球0.4kg进行球磨,球磨12h,制得金属化粉料;所述钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度≤1μm,均为分析纯;
c、制备金属化浆料:
在广口瓶中称取松油醇0.87kg、乙基纤维素0.05kg、蓖麻油0.05kg以及鱼油0.03kg,放入100℃的烘箱,烘4h后,用玻璃棒搅拌,待乙基纤维素完全溶解后,过250目筛网,制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
d、金属化烧结:
采用丝网印刷的方式单面全部金属化印刷10*10*1的99.5%氧化铝基片10件,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1400℃,保温时间30分钟,烧结后得到样品C1。
实施例2采用本发明方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为:
a、称取Al2O3 0.5kg、SiO2 0.4kg、CaO 0.02kg、MgO 0.05kg和Y2O3 0.03kg;其中SiO2粉体粒度D50≤0.5μm,Al2O3、CaO、MgO、Y2O3的粒度均≤1μm;原材料粉体均为分析纯;
b、制备金属化粉料:
称取钼粉0.272kg、三氧化钼粉0.02kg、锰粉0.032kg、金属化浆料添加剂0.076kg进行混合,得到粉料,在粉料中加入玛瑙瓷球0.4kg进行球磨,球磨12h,制得金属化粉料;所述钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度≤1μm,均为分析纯;
c、制备金属化浆料:
在广口瓶中称取松油醇0.9kg、乙基纤维素0.05kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.03kg,放入100℃的烘箱,烘4h后,用玻璃棒搅拌,待乙基纤维素完全溶解后,过250目筛网,制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
d、金属化烧结:
采用丝网印刷的方式单面全部金属化印刷10*10*1的95%氧化铝基片10件,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1300℃,保温时间30分钟;烧结后再印刷10*10*1瓷片反面,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1450℃,保温时间30分钟,得到样品C2。
实施例3采用本发明方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为:
a、称取Al2O3 0.6kg、SiO2 0.3kg、CaO 0.02kg、MgO 0.05kg和Y2O3 0.03kg;其中SiO2粉体粒度D50≤0.5μm,Al2O3、CaO、MgO、Y2O3的粒度均≤1μm;原材料粉体均为分析纯;
b、制备金属化粉料:
称取钼粉0.28kg、三氧化钼粉0.032kg、锰粉0.048kg、金属化浆料添加剂0.04kg进行混合,得到粉料,在粉料中加入玛瑙瓷球0.4kg进行球磨,球磨12h,制得金属化粉料;所述钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度≤1μm,均为分析纯;
c、制备金属化浆料:
在广口瓶中称取松油醇0.94kg、乙基纤维素0.03kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.01kg,放入100℃的烘箱,烘4h后,用玻璃棒搅拌,待乙基纤维素完全溶解后,过250目筛网,制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
d、金属化烧结:
采用手工涂覆的方式将将浆料均匀的涂到外径的99.5%氧化铝瓷筒外侧面上,100℃烘箱烘干后放入湿氢气气氛的窑炉中,烧结温度控制在1350℃,保温时间30分钟烧结;再次涂覆外侧面,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1350℃,保温时间30分钟烧结;最后一次涂覆外侧面,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1500℃,保温时间30分钟烧结,得到样品C3。
对比例4不采用本发明方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为:
a、称取Al2O3 0.45kg、SiO2 0.5kg、CaO 0.05kg;其中SiO2粉体粒度D50≤0.5μm,Al2O3、CaO的粒度均≤1μm;原材料粉体均为分析纯;
b、制备金属化粉料:
称取钼粉0.272kg、锰粉0.02kg、金属化浆料添加剂0.108kg进行混合,得到粉料,在粉料中加入玛瑙瓷球0.4kg进行球磨,球磨12h,制得金属化粉料;所述钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度≤1μm,均为分析纯;
c、制备金属化浆料:
在广口瓶中称取松油醇0.87kg、乙基纤维素0.05kg、蓖麻油0.05kg以及鱼油0.03kg,放入100℃的烘箱,烘4h后,用玻璃棒搅拌,待乙基纤维素完全溶解后,过250目筛网,制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
称取金属化粉料0.35kg,粘合剂0.105kg,的玛瑙瓷球0.35kg,混合后振磨24h,再加压过250目筛网,即得金属化浆料;
d、金属化烧结:
采用丝网印刷的方式单面全部金属化印刷10*10*1的99.5%氧化铝基片10件,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1400℃,保温时间30分钟,烧结后得到样品C4。
对比例5不采用本发明方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为:
a、称取Al2O3 0.6kg、SiO2 0.3kg、CaO 0.02kg、MgO 0.05kg和Y2O3 0.03kg;其中SiO2粉体粒度D50≤0.5μm,Al2O3、CaO、MgO、Y2O3的粒度均≤1μm;原材料粉体均为分析纯;
b、制备金属化粉料:
称取钼粉0.32kg、三氧化钼粉0.012kg、锰粉0.048kg、金属化浆料添加剂0.02kg进行混合,得到粉料,在粉料中加入玛瑙瓷球0.4kg进行球磨,球磨12h,制得金属化粉料;所述钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度≤1μm,均为分析纯;
c、制备金属化浆料:
在广口瓶中称取松油醇0.94kg、乙基纤维素0.03kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.01kg,放入100℃的烘箱,烘4h后,用玻璃棒搅拌,待乙基纤维素完全溶解后,过250目筛网,制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
d、金属化烧结:
采用手工涂覆的方式将将浆料均匀的涂到外径的99.5%氧化铝瓷筒外侧面上,100℃烘箱烘干后放入湿氢气气氛的窑炉中,烧结温度控制在1350℃,保温时间30分钟烧结;再次涂覆外侧面,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1350℃,保温时间30分钟烧结;最后一次涂覆外侧面,100℃烘箱烘干后放入湿氢气氛的窑炉中,烧结温度控制在1500℃,保温时间30分钟烧结,得到样品C5。
对比例6采用现有的方法对氧化铝陶瓷进行金属化
具体步骤为:
a、称取Al2O3 0.5kg、SiO2 0.42kg、CaCO3 0.05kg和BaCO3 0.03kg;其中SiO2粉体粒度D50≤0.5μm,Al2O3、CaCO3、BaCO3的粒度均≤1μm;原材料粉体均为分析纯;
b、制备金属化粉料:
称取钼粉0.272kg、锰粉0.036kg、金属化浆料添加剂0.092kg进行混合,得到粉料,在粉料中加入玛瑙瓷球0.4kg进行球磨,球磨12h,制得金属化粉料;所述钼粉和锰粉的粒度≤1μm,均为分析纯;
c、制备金属化浆料:
在广口瓶中称取松油醇0.94kg、乙基纤维素0.03kg、蓖麻油0.02kg以及鱼油0.01kg,放入100℃的烘箱,烘4h后,用玻璃棒搅拌,待乙基纤维素完全溶解后,过250目筛网,制备成粘合剂倒入新的广口瓶中备用。
d、金属化烧结:
将C1-C6得到的样品都采用电镀镍的方式镀镍。镀镍后测试抗拉强度及可焊性剥离实验(将银铜28焊料和细长铜条放在镍层上,在还原气氛850℃左右烧结,保温15分钟),用钳子拉铜条剥离金属化层,具体抗拉强度及可焊性方法见GJB3522A-2011,具体实验结果见表1。
表1各实施例金属化氧化铝陶瓷性能
从表1可以看出,对比SJ/T 11246电子行业标准,采用本发明方法制备得到的氧化铝陶瓷金属化产品,可焊性好,镀镍层平均抗拉强度高,且最佳烧结温度接近1300℃,减小了高温烧结对氧化铝陶瓷基体性能的影响,提高了单次烧结金属化层的厚度,并且使得多次烧结增加金属层厚度成为可能,同时节约能耗。
Claims (10)
1.特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、制备金属化浆料添加剂:
按照质量百分比Al2O3 40~60%、SiO2 30~50%、CaO 2~7%、MgO 2~5%和Y2O3 1~3%称取原材料粉体;
将原材料粉体分散于加入了球磨介质的酒精中,球磨、烘干,即得金属化浆料添加剂;
b、制备金属化粉料:
c、制备金属化浆料:
d、金属化烧结:
将步骤c制得的金属化浆料印刷或者涂覆在特高纯氧化铝陶瓷基体表面,每次印刷或者涂覆后,烘干、烧结,得到金属化产品。
2.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:步骤a所述的原材料粉体与酒精、球磨介质的重量比为1︰1︰1.5~2。
4.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:步骤a所述的酒精中乙醇的体积分数为50~70%。
5.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:所述的SiO2粉体粒度D50≤0.5μm。
6.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:所述的Al2O3、CaO、MgO、Y2O3、钼粉、三氧化钼粉和锰粉的粒度均≤1μm。
7.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:步骤c中所述的粘合剂的组成包括:按重量百分比计,乙基纤维素3~5%,松油醇87~94%,蓖麻油2~5%,鱼油1~3%。
8.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:步骤c中所述粘合剂的制备步骤为:将乙基纤维素、松油醇、蓖麻油、鱼油在100~120℃条件下,烘4~6h,搅拌直到乙基纤维素全部溶解,采用250~300目筛网过滤。
9.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:步骤d中,当印刷特高纯氧化铝陶瓷基体时,100~150℃条件下烘干,烧结温度控制在1400~1500℃,保温时间30~60分钟。
10.根据权利要求1所述的特高纯氧化铝陶瓷金属化方法,其特征在于:步骤d中,当涂覆特高纯氧化铝陶瓷基体时,涂覆N次,前N-1次的烧结温度控制在1300~1400℃之间,第N次烧结温度控制在1400~1500℃,其中每次涂覆后,均在100~150℃条件下烘干,每次烧结均保温30~60分钟。
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