CN116655404A - 一种99%Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法和应用，属于真空灭弧室用氧化铝陶瓷的金属化技术领域，采用99％Al2O3陶瓷进行陶瓷金属化工艺研究，99％Al2O3陶瓷经研磨，清洗，上釉，釉烧，涂膏，一次金属化烧结，电镀、二次金属化烧结后，成功在99％Al2O3陶瓷上实现了金属化，99％Al2O3陶瓷金属化后，其抗拉强度远高于目前国内外普遍使用的95％Al2O3陶瓷，其陶瓷金属化封接后的强度是95％Al2O3陶瓷的1.2倍以上，实现了高纯Al2O3陶瓷金属化性能的提升，从而提升了真空灭弧室的耐压等级，为小型化、高压真空灭弧室的研究做出铺垫。
Description
技术领域
本发明属于真空灭弧室用氧化铝陶瓷的金属化技术领域，具体涉及一种99％Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法和应用。
背景技术
目前国内外真空灭弧室均使用的是95％氧化铝陶瓷真空管，其广泛的应用于低、中高压真空开关(40.5KV以下)。但在高电压的断路器上，目前还使用的是六佛化硫(SF6)介质，其硫化物挥发对环境带来了一定的危害。
目前的95％氧化铝陶瓷金属化过程中，主要存在问题是95％氧化铝原材料中的杂质、针孔和过程造成的产品内壁污染、釉面杂质等会对真空灭弧室的绝缘性能、耐压强度造成严重影响。
针对现有的95％氧化铝陶瓷真空管金属化存在的抗拉强度低、耐压低等问题，急需提供一种新的99％Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法来解决这一问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种99％Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法和应用，以解决现有的95％氧化铝陶瓷真空管金属化存在的抗拉强度低和耐压低的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，包括以下步骤：
1)将下列物质按质量百分比制得丝网印刷膏剂：钼粉60％-70％，锰粉10％-15％，二氧化硅5％-10％，三氧化二铝5％-10％，氧化镁2％-5％；将制得的丝网印刷膏剂通过丝网印刷的方式涂覆在釉烧后的99％Al2O3陶瓷端面上，得到涂覆有丝网印刷膏剂的99％Al2O3陶瓷；
2)将步骤1)得到的涂覆有丝网印刷膏剂的99％Al2O3陶瓷装载在氢炉内进行一次金属化烧结；经电镀，二次金属化烧结后得到99％Al2O3真空管陶瓷材料。
优选地，步骤2)中，所述一次金属化烧结的条件为1550-1650℃保温80-120min。
优选地，步骤2)中，所述电镀的条件为采用浓度为130-170g/L的六水硫酸镍溶液，在pH值为3-4的条件下进行电镀，使镍层厚度为3-5μm。
优选地，步骤2)中，所述二次金属化烧结的温度为800-900℃，保温15-30min。
优选地，步骤1)中，所述釉烧后的99％Al2O3陶瓷是将99％氧化铝陶瓷经预处理后再釉烧制得；所述99％Al2O3陶瓷的预处理包括研磨，清洗和上釉；所述釉烧条件为1350～1450℃下保温30-60min。
进一步优选地，所述研磨是采用200目的金刚石砂轮研磨99％Al2O3陶瓷管壳端面，至研磨端面粗糙度Ra值为1.6以下。
进一步优选地，所述清洗条件为先使用pH值为1-2的酸液清洗99％Al2O3陶瓷5-10min，再使用pH值为10-12的碱液清洗99％Al2O3陶瓷5-10min，最后进行喷淋、自来水清洗和高纯水清洗。
进一步优选地，所述上釉是将清洗后的99％Al2O3陶瓷烘干，使用自动上釉机在烘干后的99％Al2O3陶瓷表面进行上釉，保证釉层厚度在0.15-0.25mm。
本发明还公开了上述金属化方法制得的99％Al2O3真空管陶瓷材料，抗拉值为532～550MPa。
本发明还公开了上述99％Al2O3真空管陶瓷材料在真空灭弧室中的应用
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，先制得丝网印刷膏剂，通过丝网印刷的方式涂覆在釉烧后的99％Al2O3陶瓷端面上，再装载在氢炉内进行一次金属化烧结，经电镀，二次金属化烧结后得到99％Al2O3真空管陶瓷材料。本发明公开的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，与95％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化相比，研磨要求的粗糙度更高，钼粉粒度更细，一次金属化烧结温度更高，实现了高纯Al2O3陶瓷金属化性能的提升，从而提升了真空灭弧室的耐压等级，为后期实现小型化、高电压的真空灭弧室的应用做出技术支持。99％的高纯Al2O3陶瓷金属化后，其抗拉强度远高于目前国内外普遍使用的95％Al2O3陶瓷。由于99％Al2O3陶瓷Al2O3含量≥99％，晶粒大小分布在2-4μm，密度≥3.94g/cm3，介电损耗≥6.6×10-5，抗弯强度≥500MPa，其陶瓷金属化封接后的强度是95％Al2O3陶瓷的1.2倍以上。
本发明还公开上述金属化方法制得的99％Al2O3真空管陶瓷材料，其抗拉值为532～550Mpa，同95％Al2O3真空管陶瓷相比，可实现较高的抗拉强度。
本发明还公开了上述99％Al2O3真空管陶瓷材料在真空灭弧室中的应用，同95％Al2O3真空管陶瓷在真空灭弧室中的使用相比，可实现较高的耐压强度和较低的绝缘性能。
附图说明
图1为本发明制得的99％Al2O3真空管陶瓷材料与95％Al2O3真空管陶瓷材料的抗拉值对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，具体包括以下步骤：
1)99％氧化铝陶瓷的研磨工艺
采用200目的金刚石砂轮研磨99％氧化铝陶瓷管壳端面，并保证研磨端面粗糙度Ra≤1.6；
2)99％氧化铝陶瓷的清洗、上釉工艺
使用pH值为1-2的酸液清洗99％氧化铝陶瓷5-10min，pH值为10-12的碱液清洗99％氧化铝陶瓷5-10min，再经过喷淋、自来水清洗、高纯水洗(电导率≤1S/m)、烘干；使用自动上釉机对99％氧化铝陶瓷陶瓷进行上釉，保证釉层厚度在0.15-0.25mm；
3)99％氧化铝陶瓷的釉烧工艺
在最高温度1350-1450℃的釉烧窑进行烧结，并保温30-60min，保证釉面彻底玻化；
4)99％氧化铝陶瓷的涂膏工艺
使用99.9％的高纯钼粉，粒度D90为1.5-2.5μm，最大粒度≤5μm，按照金属化配方：钼粉60％-70％，锰粉10％-15％，二氧化硅5％-10％，三氧化二铝5％-10％，氧化镁2％-5％；制备丝网印刷膏剂，在99％氧化铝陶瓷端面上进行丝网印刷；
5)99％氧化铝陶瓷的一次金属化烧结工艺
将99％氧化铝陶瓷丝网印刷后装载在1550-1650℃的氢炉内进行一次金属化烧结，在最高温度下保温80-120min；
6)99％氧化铝陶瓷的电镀、二次金属化烧结工艺
采用六水硫酸镍浓度为130-170g/L，pH值为3-4的电镀液进行电镀，保证镍层厚度在3-5μm，在温度800-900℃的氢炉内保温15-30min进行二次金属化烧结，得到金属化后的99％Al2O3真空管陶瓷材料。
实施例1
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，具体包括以下步骤：
1)99％氧化铝陶瓷的研磨工艺
采用200目的金刚石砂轮研磨99％氧化铝陶瓷管壳端面，并保证研磨端面粗糙度Ra为0.8；
2)99％氧化铝陶瓷的清洗、上釉工艺
使用pH＝1的酸液清洗99％氧化铝陶瓷5min，pH＝10的碱液清洗99％氧化铝陶瓷5min，再经过喷淋、自来水清洗、高纯水洗(电导率≤1S/m)、烘干；使用自动上釉机对99％氧化铝陶瓷陶瓷进行上釉，保证釉层厚度在0.15mm；
3)99％氧化铝陶瓷的釉烧工艺
在最高温度1350℃的釉烧窑进行烧结，并保温30min，保证釉面彻底玻化；
4)99％氧化铝陶瓷的涂膏工艺
使用99.9％的高纯钼粉，粒度D90为1.5μm，按照金属化配方：钼粉60％，锰粉15％，二氧化硅10％，三氧化二铝10％，氧化镁5％；制备丝网印刷膏剂，在99％氧化铝陶瓷端面上进行丝网印刷；
5)99％氧化铝陶瓷的一次金属化烧结工艺
将99％氧化铝陶瓷丝网印刷后装载在1550℃的氢炉内进行一次金属化烧结，在最高温度下保温80min；
6)99％氧化铝陶瓷的电镀、二次金属化烧结工艺
采用六水硫酸镍浓度为130g/L，pH＝3.0的电镀液进行电镀，保证镍层厚度在3.0μm，在温度800℃的氢炉内保温15min进行二次金属化烧结，得到金属化后的99％Al2O3真空管陶瓷材料。
实施例2
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，具体包括以下步骤：
1)99％氧化铝陶瓷的研磨工艺
采用200目的金刚石砂轮研磨99％氧化铝陶瓷管壳端面，并保证研磨端面粗糙度Ra为1.0；
2)99％氧化铝陶瓷的清洗、上釉工艺
使用pH＝1.5的酸液清洗99％氧化铝陶瓷8min，pH＝11的碱液清洗99％氧化铝陶瓷8min，再经过喷淋、自来水清洗、高纯水洗(电导率≤1S/m)、烘干；使用自动上釉机对99％氧化铝陶瓷陶瓷进行上釉，保证釉层厚度在0.2mm；
3)99％氧化铝陶瓷的釉烧工艺
在最高温度1400℃的釉烧窑进行烧结，并保温40min，保证釉面彻底玻化；
4)99％氧化铝陶瓷的涂膏工艺
使用99.9％的高纯钼粉，粒度D90为1.9μm，按照金属化配方：钼粉65％，锰粉13％，二氧化硅9％，三氧化二铝9％，氧化镁4％；制备丝网印刷膏剂，在99％氧化铝陶瓷端面上进行丝网印刷；
5)99％氧化铝陶瓷的一次金属化烧结工艺
将99％氧化铝陶瓷丝网印刷后装载在1580℃的氢炉内进行一次金属化烧结，在最高温度下保温90min；
6)99％氧化铝陶瓷的电镀、二次金属化烧结工艺
采用六水硫酸镍浓度为140g/L，pH＝3.5的电镀液进行电镀，保证镍层厚度在3.8μm，在温度820℃的氢炉内保温20min进行二次金属化烧结，得到金属化后的99％Al2O3真空管陶瓷材料。
实施例3
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，具体包括以下步骤：
1)99％氧化铝陶瓷的研磨工艺
采用200目的金刚石砂轮研磨99％氧化铝陶瓷管壳端面，并保证研磨端面粗糙度Ra为1.2；
2)99％氧化铝陶瓷的清洗、上釉工艺
使用pH＝1.8的酸液清洗99％氧化铝陶瓷9min，pH＝11.5的碱液清洗99％氧化铝陶瓷9min，再经过喷淋、自来水清洗、高纯水洗(电导率≤1S/m)、烘干；使用自动上釉机对99％氧化铝陶瓷陶瓷进行上釉，保证釉层厚度在0.22mm；
3)99％氧化铝陶瓷的釉烧工艺
在最高温度1430℃的釉烧窑进行烧结，并保温50min，保证釉面彻底玻化；
4)99％氧化铝陶瓷的涂膏工艺
使用99.9％的高纯钼粉，粒度D90为2.2μm，按照金属化配方：钼粉69％，锰粉14％，二氧化硅5％，三氧化二铝10％，氧化镁2％；制备丝网印刷膏剂，在99％氧化铝陶瓷端面上进行丝网印刷；
5)99％氧化铝陶瓷的一次金属化烧结工艺
将99％氧化铝陶瓷丝网印刷后装载在1620℃的氢炉内进行一次金属化烧结，在最高温度下保温100min；
6)99％氧化铝陶瓷的电镀、二次金属化烧结工艺
采用六水硫酸镍浓度为150g/L，pH＝3.8的电镀液进行电镀，保证镍层厚度在4μm，在温度860℃的氢炉内保温25min进行二次金属化烧结，得到金属化后的99％Al2O3真空管陶瓷材料。
实施例4
本发明公开了一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，具体包括以下步骤：
1)99％氧化铝陶瓷的研磨工艺
采用200目的金刚石砂轮研磨99％氧化铝陶瓷管壳端面，并保证研磨端面粗糙度Ra为1.6；
2)99％氧化铝陶瓷的清洗、上釉工艺
使用pH＝2的酸液清洗99％氧化铝陶瓷10min，pH＝12的碱液清洗99％氧化铝陶瓷10min，再经过喷淋、自来水清洗、高纯水洗(电导率≤1S/m)、烘干；使用自动上釉机对99％氧化铝陶瓷陶瓷进行上釉，保证釉层厚度在0.25mm；
3)99％氧化铝陶瓷的釉烧工艺
在最高温度1450℃的釉烧窑进行烧结，并保温60min，保证釉面彻底玻化；
4)99％氧化铝陶瓷的涂膏工艺
使用99.9％的高纯钼粉，粒度D90为2.5μm，按照金属化配方：钼粉70％，锰粉10％，二氧化硅10％，三氧化二铝5％，氧化镁5％；制备丝网印刷膏剂，在99％氧化铝陶瓷端面上进行丝网印刷；
5)99％氧化铝陶瓷的一次金属化烧结工艺
将99％氧化铝陶瓷丝网印刷后装载在1650℃的氢炉内进行一次金属化烧结，在最高温度下保温120min；
6)99％氧化铝陶瓷的电镀、二次金属化烧结工艺
采用六水硫酸镍浓度为170g/L，pH＝4的电镀液进行电镀，保证镍层厚度在5μm，在温度900℃的氢炉内保温30min进行二次金属化烧结，得到金属化后的99％Al2O3真空管陶瓷材料。
参见图1为本发明制得的99％Al2O3真空管陶瓷材料与95％Al2O3真空管陶瓷材料的抗拉值对比图，从图中可以看出，按以上工艺实现了99％氧化铝陶瓷的金属化，采用三点式检测抗拉值，抗拉值为：532.23MPa、549.73MPa、543.73MPa、539.29MPa，远高于95％氧化铝陶瓷平均抗拉值350MPa。99％的高纯氧化铝陶瓷金属化后，其抗拉强度远高于目前国内外普遍使用的95％氧化铝陶瓷。由于99％氧化铝陶瓷氧化铝含量≥99％，晶粒大小分布在2-4μm，密度≥3.94g/cm3，介电损耗≥6.6×10-5，抗弯强度≥500MPa，其陶瓷金属化封接后的强度是95％氧化铝陶瓷的1.2倍以上。
目前的95％氧化铝陶瓷金属化过程中，主要存在问题是95％氧化铝原材料中的杂质、针孔和过程造成的产品内壁污染、釉面杂质等会对真空灭弧室的绝缘性能、耐压强度造成严重影响；因此，通过99％氧化铝陶瓷金属化的工艺研究，可以大幅度提高真空灭弧室的耐压强度。目前国内无99％氧化铝陶瓷金属化的成熟工艺，此工艺可成功试制出高电压等级的99％氧化铝陶瓷真空管。本发明采用99％高纯氧化铝陶瓷，进行陶瓷金属化工艺研究，成功在99％高纯氧化铝陶瓷上实现了金属化，为小型化、高压真空灭弧室的研究做出铺垫。99％Al2O3陶瓷金属化工艺，实现了高纯氧化铝陶瓷金属化性能的提升，从而提升了真空灭弧室的耐压等级，为后期实现小型化、高电压的真空灭弧室的应用做出技术支持。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将下列物质按质量百分比制得丝网印刷膏剂：钼粉60％-70％，锰粉10％-15％，二氧化硅5％-10％，三氧化二铝5％-10％，氧化镁2％-5％；将制得的丝网印刷膏剂通过丝网印刷的方式涂覆在釉烧后的99％Al2O3陶瓷端面上，得到涂覆有丝网印刷膏剂的99％Al2O3陶瓷；
2)将步骤1)得到的涂覆有丝网印刷膏剂的99％Al2O3陶瓷装载在氢炉内进行一次金属化烧结；经电镀，二次金属化烧结后得到99％Al2O3真空管陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，步骤2)中，所述一次金属化烧结的条件为1550-1650℃保温80-120min。
3.根据权利要求1所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，步骤2)中，所述电镀的条件为采用浓度为130-170g/L的六水硫酸镍溶液，在pH值为3-4的条件下进行电镀，使镍层厚度为3-5μm。
4.根据权利要求1所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，步骤2)中，所述二次金属化烧结的温度为800-900℃，保温15-30min。
5.根据权利要求1所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，步骤1)中，所述釉烧后的99％Al2O3陶瓷是将99％氧化铝陶瓷经预处理后再釉烧制得；所述99％Al2O3陶瓷的预处理包括研磨，清洗和上釉；所述釉烧条件为1350～1450℃下保温30-60min。
6.根据权利要求5所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，所述研磨是采用200目的金刚石砂轮研磨99％Al2O3陶瓷管壳端面，至研磨端面粗糙度Ra值为1.6以下。
7.根据权利要求5所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，所述清洗条件为先使用pH值为1-2的酸液清洗99％Al2O3陶瓷5-10min，再使用pH值为10-12的碱液清洗99％Al2O3陶瓷5-10min，最后进行喷淋、自来水清洗和高纯水清洗。
8.根据权利要求5所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料的金属化方法，其特征在于，所述上釉是将清洗后的99％Al2O3陶瓷烘干，使用自动上釉机在烘干后的99％Al2O3陶瓷表面进行上釉，保证釉层厚度在0.15-0.25mm。
9.采用权利要求1～8任意一项所述金属化方法制得的99％Al2O3真空管陶瓷材料，其特征在于，抗拉值为532～550MPa。
10.权利要求9所述的99％Al2O3真空管陶瓷材料在真空灭弧室中的应用。
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