CN110128117A - 高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。所述方法的主要工艺流程如下：高纯氧化铝球磨，喷雾造粒，等静压压制成型，生坯加工，高温烧结成瓷，磨加工，金属化制作，钎焊，抛光。本发明的方法中高纯氧化铝陶瓷与金属化浆料烧结温度低于现有技术50℃左右，从而减少一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，使得金属化反复多次烧结成为可能，从而通过此方式提高金属化层厚度，同时金属化抗拉强度性能良好，平均抗拉强度≥100MPa；高纯氧化铝陶瓷具有体积密度大，气孔率低，体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能的特点。

Description

高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
高纯氧化铝陶瓷一直是国防装备中电子器件配套的重要零件。在我国电子元器件产品生产的结构材料选用中，随着电子元器件向大功率、小型化发展，氧化铝陶瓷因体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能以及可以和金属进行焊接、封接等特点，而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域，成为微电子器件(厚、薄膜电路、大功率半导体器件)、光电器件(红外探测、成像)生产不可缺少的重要原材料。
在微电子器件上由于器件的频率越来越高，且功率越做越大，因而线路电阻的一致性问题也日益成为技术关键，解决该问题的办法之一就是采用具有高纯氧化铝陶瓷金属化产品。金属化后的氧化铝陶瓷产品的基体材料的优异特性没有改变，通过金属化方式使氧化铝陶瓷具有与金属进行焊接、封接的特性，使得陶瓷由基础材料变成了可以充分利用其特殊性能的器件。随着国际环境的变化及我国国防现代化的要求，电子器件用金属化氧化铝陶瓷呈大幅增加，雷达移相器、T/R组件、X频段以上的大功率无相抗陈雷达器件等已作为核心电子器件列入重点专项工程中，他们对金属化氧化铝陶瓷的电性能、一致性、可靠性、机械强度等提出了更高的要求。
目前国内外高纯氧化铝陶瓷材料的制作方法各不相同，其中，大量被工业化生产使用、成本低廉、对设备要求不高的方法，外购高纯氧化铝造粒料、等静压成型、高温烧结、磨加工、金属化、钎焊、抛光，通过金属化方式使可伐合金与高纯氧化铝陶瓷实现焊接、封接成为可能，通过研磨抛光使焊接或封接后高纯氧化铝陶瓷端面具有较小的粗糙度、满足后续薄膜线路制作要求。
在高纯氧化铝陶瓷材料实际生产过程中，杂质、气孔、砂眼、金属化附着力、抛光面粗糙度等性能指标对其品质及合格率起着重要的作用，影响这些性能指标的因素较多，对加工工艺的稳定性、一致性要求很高，其中，气孔、抛光面粗糙度对高纯氧化铝陶瓷材料尤为重要，需要较高的加工环境条件、加工性能良好的硬件设备进行支撑。
此外，目前很多氧化铝陶瓷金属化方法仅适合于95％氧化铝陶瓷，但对其它氧化铝陶瓷如99％氧化铝陶瓷金属化效果并不理想：金属化浆料涂覆干燥后膜层强度较低，干燥膜层吸收有机溶剂能力较强，金属化涂覆次数较少，金属化层厚度偏低且金属化层不均匀、致密性较差，金属化烧结过程中没有形成良好的过渡层，金属化烧结温度偏高，金属化抗拉强度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
本发明首先提供了一种高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将高纯氧化铝球磨后喷雾造粒，得粒径为20～90μm造粒料；
S2、造粒料经等静压压制成型后得生坯；
S3、生坯经高温烧结后，浸红得陶瓷坯；
S4、陶瓷坯经磨加工，清洗、干燥后得精加工瓷体；
S5、精加工瓷体经金属化浆料涂覆、烘干、烧结、电镀镍、烧镍，得到金属化层厚度15～80μm的金属化产品；所述金属化浆料涂覆的次数为N次，前N-1次涂覆后的烧结温度为1250～1350℃，第N次涂覆后的烧结温度为1400～1450℃，N＝4～10；
S6、金属化产品经钎焊、抛光后，得Ra≤0.008μm氧化铝陶瓷材料。
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S1为：按重量配比高纯氧化铝：去离子水：φ5mm～20mm球磨介质＝1:1:1.5～2将原料球磨4～6h，除杂，加入10wt％聚乙烯醇水溶液分散球磨2～4h得浆料，将浆料喷雾造粒后，除铁，得造粒料；
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S1满足以下至少一项：
所述高纯氧化铝中Al2O3≥99％，粒度D50≤1μm；
10wt％聚乙烯醇水溶液与高纯氧化铝的质量比为2:25；
所述球磨介质为氧化锆瓷球；
喷雾造粒时，喷雾塔进风口温度为180～280℃，排风口温度为100～140℃，料泵供气压力为0.4～0.6MPa。
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S2中，等静压压制压力为180～250MPa，保压2～4min；优选地，等静压压制压力为180～230MPa。
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S3中，所述高温烧结为：以80～200℃/h的速率将温度升至400～600℃，保温12～24h，然后以80～200℃/h的速率继续升温至1650～1700℃，保温2～3h；
优选地，所述高温烧结为：以80～120℃/h的速率将温度升至400～500℃，保温16～24h，然后以80～120℃/h的速率继续升温至1650℃，保温2～3h。
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S5中，每次涂覆后的烘干温度为100～160℃；每次烧结保温时间为40～60min；N＝4～8，所述金属化产品的金属化层厚度为15～60μm。
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S5中，所述烧镍的温度为850～950℃，保温15～30min。
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S6中，所述钎焊的温度控制在900～950℃，保温10～20min。
其中，上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤S6中，所述抛光包括以下步骤：粗磨、粗抛、精抛；
优选地，所述抛光满足以下至少一项：
所述粗磨后的加工平面高度偏差≤0.01mm，Ra≤0.4μm；
所述粗抛中，粗抛液流量10～14ml/min，研磨压力10～11kPa，研磨转速30～40r/min，研磨时间10～30min，粗抛后Ra≤0.2μm；
所述精抛中，精抛液流量10～14ml/min，研磨压力10～11kPa，研磨转速30～40r/min，研磨时间180～250min。
本发明还提供了上述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法制备得到的高纯氧化铝陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的高纯氧化铝陶瓷与金属化浆料烧结温度在1400～1450℃之间，金属化累积涂覆厚度增加，有助于金属化烧结过程中形成良好的过渡层，金属化烧结温度低于现有技术50℃左右，从而减少一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，使得金属化反复多次烧结成为可能，从而通过此方式提高金属化层厚度，同时金属化抗拉强度性能良好，平均抗拉强度≥100MPa；高纯氧化铝陶瓷具有体积密度大，气孔率低，体积电阻率大、抗折强度高、硬度大、低介质损耗、线性膨胀系数小、高绝缘性能的特点。
本方明制备得到的高纯氧化铝陶瓷精抛后抛光面Ra≤0.008μm，抛光尺寸一致性好，产品品质稳定，能满足后续抛光面制作精密薄膜线路要求。
具体实施方式
具体的，一种高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
本发明首先提供了一种高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将高纯氧化铝球磨后喷雾造粒，得粒径为20～90μm造粒料；
S2、造粒料经等静压压制成型后得生坯；
S3、生坯经高温烧结后，浸红得陶瓷坯；
S4、陶瓷坯经磨加工，清洗、干燥后得精加工瓷体；
S5、精加工瓷体经金属化浆料涂覆、烘干、烧结、电镀镍、烧镍，得到金属化层厚度15～80μm的金属化产品；所述金属化浆料涂覆的次数为N次，前N-1次涂覆后的烧结温度为1250～1350℃，第N次涂覆后的烧结温度为1400～1450℃，N＝4～10；
S6、金属化产品经钎焊、抛光后，得Ra≤0.008μm氧化铝陶瓷材料。
本发明金属化浆料烧结温度低于现有技术50℃左右，从而减少一次烧成温度偏高对氧化铝陶瓷基体造成的负面影响，使得金属化反复多次烧结成为可能，从而通过此方式提高金属化层厚度，同时金属化抗拉强度性能良好，平均抗拉强度≥100MPa。
本发明方法中，等静压压制成型的生坯还可以根据实际情况加工成型为各种各样的生坯形状，比如：带通孔的棒状。
本发明方法通过对原材料粉体细磨、除杂、喷雾造粒的方式，提高原材料粉体的纯度、流动性及粒度分布一致性，喷雾造粒后的粉体品质可控。
在本发明等静压压制压力下，可以增加生坯强度与生坯密度，提高成型车加工合格率。
本发明方法在S3的高温烧结过程中增加低温段的保温时间，有助于坯体内部有机物的充分排放，提高烧结后瓷体的体积密度，实现低气孔率的陶瓷基体。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明下述实施例所使用的金属化浆料为钨粉︰锰粉︰煅烧白火泥︰三硅酸镁︰碳酸钙︰氧化钇︰松油醇︰乙基纤维素按重量比91～92︰3.5～4.1︰3.6～3.8︰0.4～0.6︰0.2～0.3︰0.2～0.3︰18.8～19.2︰0.8～1.2混合后，再与天那水按重量比30～35︰0.1混合后而成。
实施例1
称取5kg分析纯的PVA，45kg去离子水放入搅拌桶内，将搅拌桶放入100℃热水中，搅拌溶解PVA，搅拌转速20～40r/min，溶解时间为6h，待PVA充分溶解后，PVA溶液经300目尼龙筛网过滤，置入密封塑料桶内存放48h后备用。
称取粒度D50≤1μm的原材料粉体(Al2O3≥99％)25kg放入球磨机，称取去离子水25kg，φ5mm～20mm氧化锆瓷球50kg，加入球磨机中，球磨6h。将浆料置入除铁器中进行除铁，将除铁棒放入除铁后的浆料中检查，除铁棒表面应无肉眼可见铁杂质。清洗球磨后的球磨机与氧化锆瓷球，将除铁后的浆料与清洗后的氧化锆瓷球置入球磨机中，并向球磨机中加入10％PVA溶液2kg进行分散球磨，分散球磨4h后，将浆料置入慢搅桶搅拌6h，搅拌转速20～40r/min，搅拌的目的是防止浆料分层，经300目尼龙筛网过滤去除浆料中的异物及大颗粒物后进行喷雾造粒，喷雾造粒塔进风口温度设置180～280℃，排风口温度设置100～140℃，料泵供气压力0.4～0.6MPa。喷雾造粒料粒径为20～90μm，通过150目筛网过筛后除铁，置入密封塑料桶内存放48h后备用。
称取0.5kg高纯氧化铝喷雾造粒料置入带有底盖的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为180MPa，保压4min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯尺寸外径φ15mm*高度6.5mm，将20件加工后的坯体放入上、底盖均有两处φ1.3mm的定位贯通孔的硬质合金模具中进行端面两处φ1.15mm贯通孔加工。
将成型加工后的20件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率80℃/h。窑炉升温至400℃、保温16h后，按相同的升温速率继续升温至1650℃、保温2h。烧结后的高纯氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验，确认产品是否烧结成瓷体，外观是否存在杂质、开裂、异物污染等缺陷。
将20件高温烧结后的氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经平面粗磨后，使用2根φ0.9mm、长度300mm的金属丝穿过20件陶瓷坯体的两处端面贯通孔，通过无心磨加工外径尺寸，外径尺寸加工到位后进行陶瓷坯体两端面平面精磨、工装定位后端面两处贯通孔φ1.05mm研磨、外圆倒角，将20件加工完毕的外径φ8mm*高度3.5mm氧化铝陶瓷产品进行清洗、烘干、检验，确认加工产品尺寸及形位公差是否满足要求，外观是否存在杂质、开裂、异物污染等缺陷。
磨加工后的20件氧化铝陶瓷产品进行金属化制作，孔内金属化浆料涂覆时，前3次涂覆后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1250℃、保温40min。涂覆最后1次后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1420℃、保温40min。金属化烧结后的产品进行电镀镍、烧镍，烧镍温度850℃、保温15min，得到孔内金属化层厚度20μm的金属化产品。
将20件氧化铝陶瓷金属化产品放入石墨工装内，产品两小孔装配φ0.9mm的极针，极针上端头放入焊片且焊片与小孔上端面接触，将完成焊接装配的石墨工装盖上石墨盖放入管式炉进行焊接，钎焊温度920℃、保温15min。
20件氧化铝陶瓷金属化焊接产品放入抛光工装上，加热抛光工装后涂抹固态石蜡，直至产品与抛光工装之间的间隙完全被石蜡填充，抛光工装冷却后进行焊接产品上端面粗磨，粗磨后瓷体高度3.08mm、偏差≤0.01mm，粗磨瓷体Ra≤0.4μm。粗磨后的产品清洗后进行粗抛，粗抛液SC300-20流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间10min，粗抛后瓷体高度3.04mm、粗抛瓷体Ra≤0.2μm。粗抛后的产品清洗后进行精抛，精抛液SC100-50流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间180min，精抛后瓷体高度3.03mm、精抛瓷体Ra≤0.008μm。精抛后的产品经清洗、烘干、检验后得到样品C1。
实施例2
称取实施例1制作的高纯氧化铝喷雾造粒料0.5kg置入带有底盖的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为200MPa、保压3min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯尺寸外径φ15mm*高度6.5mm，将20件加工后的坯体放入上、底盖均有两处φ1.3mm的定位贯通孔的硬质合金模具中进行端面两处φ1.15mm贯通孔加工。
将成型加工后的20件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率90℃/h。窑炉升温至450℃、保温16h后，继续升温至1650℃、保温2h。烧结后的高纯氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验。
将20件高温烧结后的氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经平面粗磨后，使用2根φ0.9mm、长度300mm的金属丝穿过20件陶瓷坯体的两处端面贯通孔，通过无心磨加工外径尺寸，外径尺寸加工到位后进行陶瓷坯体两端面平面精磨、工装定位后端面两处贯通孔φ1.05mm研磨、外圆倒角，将20件加工完毕的外径φ8mm*高度3.5mm氧化铝陶瓷产品进行清洗、烘干、检验。
磨加工后的20件氧化铝陶瓷产品进行金属化制作，孔内金属化浆料涂覆时，前4次涂覆后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1250℃、保温40min。涂覆最后1次后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1420℃、保温40min。金属化烧结后的产品进行电镀镍、烧镍，烧镍温度850℃、保温15min，得到孔内金属化层厚度26μm的金属化产品。
将20件氧化铝陶瓷金属化产品放入石墨工装内，产品两小孔装配φ0.9mm的极针，极针上端头放入焊片且焊片与小孔上端面接触，将完成焊接装配的石墨工装盖上石墨盖放入管式炉进行焊接，钎焊温度915℃、保温15min。
20件氧化铝陶瓷金属化焊接产品放入抛光工装上，加热抛光工装后涂抹固态石蜡，直至产品与抛光工装之间的间隙完全被石蜡填充，抛光工装冷却后进行焊接产品上端面粗磨，粗磨后瓷体高度3.06mm、偏差≤0.01mm，粗磨瓷体Ra≤0.4μm。粗磨后的产品清洗后进行粗抛，粗抛液SC300-20流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间10min，粗抛后瓷体高度3.02mm、粗抛瓷体Ra≤0.2μm。粗抛后的产品清洗后进行精抛，精抛液SC100-50流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间180min，精抛后瓷体高度3.01mm、精抛瓷体Ra≤0.008μm。精抛后的产品经清洗、烘干、检验后得到样品C2。
实施例3
称取实施例1制作的高纯氧化铝喷雾造粒料0.5kg置入带有底盖的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为220MPa、保压2min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯尺寸外径φ15mm*高度6.5mm，将20件加工后的坯体放入上、底盖均有两处φ1.3mm的定位贯通孔的硬质合金模具中进行端面两处φ1.15mm贯通孔加工。
将成型加工后的20件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率100℃/h。窑炉升温至500℃、保温16h后，继续升温至1650℃、保温2h。烧结后的高纯氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验。
将20件高温烧结后的氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经平面粗磨后，使用2根φ0.9mm、长度300mm的金属丝穿过20件陶瓷坯体的两处端面贯通孔，通过无心磨加工外径尺寸，外径尺寸加工到位后进行陶瓷坯体两端面平面精磨、工装定位后端面两处贯通孔φ1.05mm研磨、外圆倒角，将20件加工完毕的外径φ8mm*高度3.5mm氧化铝陶瓷产品进行清洗、烘干、检验。
磨加工后的20件氧化铝陶瓷产品进行金属化制作，孔内金属化浆料涂覆时，前5次涂覆后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1250℃、保温40min。涂覆最后1次后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1430℃、保温40min。金属化烧结后的产品进行电镀镍、烧镍，烧镍温度900℃、保温15min，得到孔内金属化层厚度35μm的金属化产品。
将20件氧化铝陶瓷金属化产品放入石墨工装内，产品两小孔装配φ0.9mm的极针，极针上端头放入焊片且焊片与小孔上端面接触，将完成焊接装配的石墨工装盖上石墨盖放入管式炉进行焊接，钎焊温度915℃、保温15min。
20件氧化铝陶瓷金属化焊接产品放入抛光工装上，加热抛光工装后涂抹固态石蜡，直至产品与抛光工装之间的间隙完全被石蜡填充，抛光工装冷却后进行焊接产品上端面粗磨，粗磨后瓷体高度3.07mm、偏差≤0.01mm，粗磨瓷体Ra≤0.4μm。粗磨后的产品清洗后进行粗抛，粗抛液SC300-20流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间10min，粗抛后瓷体高度3.03mm、粗抛瓷体Ra≤0.2μm。粗抛后的产品清洗后进行精抛，精抛液SC100-50流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间180min，精抛后瓷体高度3.02mm、精抛瓷体Ra≤0.008μm。精抛后的产品经清洗、烘干、检验后得到样品C3。
实施例4
称取实施例1制作的高纯氧化铝喷雾造粒料0.5kg置入带有底盖的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为230MPa、保压2min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯尺寸外径φ15mm*高度6.5mm，将20件加工后的坯体放入上、底盖均有两处φ1.3mm的定位贯通孔的硬质合金模具中进行端面两处φ1.15mm贯通孔加工。
将成型加工后的20件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率120℃/h。窑炉升温至480℃、保温16h后，继续升温至1650℃、保温2h。烧结后的高纯氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验。
将20件高温烧结后的氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工，陶瓷坯体两端面经平面粗磨后，使用2根φ0.9mm、长度300mm的金属丝穿过20件陶瓷坯体的两处端面贯通孔，通过无心磨加工外径尺寸，外径尺寸加工到位后进行陶瓷坯体两端面平面精磨、工装定位后端面两处贯通孔φ1.05mm研磨、外圆倒角，将20件加工完毕的外径φ8mm*高度3.5mm氧化铝陶瓷产品进行清洗、烘干、检验。
磨加工后的20件氧化铝陶瓷产品进行金属化制作，孔内金属化胶料涂覆时，前7次涂覆后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1250℃、保温40min。涂覆最后1次后在120℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1450℃、保温40min。金属化烧结后的产品进行电镀镍、烧镍，烧镍温度910℃、保温15min，得到孔内金属化层厚度58μm的金属化产品。
将20件氧化铝陶瓷金属化产品放入石墨工装内，产品两小孔装配φ0.9mm的极针，极针上端头放入焊片且焊片与小孔上端面接触，将完成焊接装配的石墨工装盖上石墨盖放入管式炉进行焊接，钎焊温度920℃、保温15min。
20件氧化铝陶瓷金属化焊接产品放入抛光工装上，加热抛光工装后涂抹固态石蜡，直至产品与抛光工装之间的间隙完全被石蜡填充，抛光工装冷却后进行焊接产品上端面粗磨，粗磨后瓷体高度3.08mm、偏差≤0.01mm，粗磨瓷体Ra≤0.4μm。粗磨后的产品清洗后进行粗抛，粗抛液SC300-20流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间10min，粗抛后瓷体高度3.04mm、粗抛瓷体Ra≤0.2μm。粗抛后的产品清洗后进行精抛，精抛液SC100-50流量12ml/min，研磨压力10.28kPa，研磨转速35r/min，研磨时间180min，精抛后瓷体高度3.03mm、精抛瓷体Ra≤0.008μm。精抛后的产品经清洗、烘干、检验后得到样品C4。
对比例1
称取外购高纯氧化铝造粒料(济源市更新瓷料有限公司、型号9901)0.5kg置入带有底盖的橡胶模具中，填料完毕后盖上橡胶模具上端盖，放入等静压机中进行压制，等静压压力为150MPa、保压4min。压制完毕取出橡胶模具中的棒状坯体放置24h后，装夹在数控车床上加工生坯尺寸外径φ15mm*高度6.5mm，将20件加工后的坯体放入上、底盖均有两处φ1.3mm的定位贯通孔的硬质合金模具中进行端面两处φ1.15mm贯通孔加工。
将成型加工后的20件坯体放入间歇式窑炉中进行高温烧结，升温速率80℃/h。将温度升至600℃，保温4h，然后以相同的升温速率继续升温至1630℃，保温3h。烧结后的高纯氧化铝陶瓷进行浸红检验、外观检验。
将高温烧结后的氧化铝陶瓷坯体进行研磨加工。磨加工后的氧化铝陶瓷产品(外径φ8mm*高度3.5mm)进行金属化制作，金属化浆料涂覆1次后在150℃烘箱中烘干，在干燥后的金属化膜层上直接涂覆第2次，在150℃烘箱中烘干，金属化烧结温度为1500℃、保温60min，金属化烧结后的产品进行电镀镍、烧镍，烧镍温度850℃，保温10min。得到金属化层厚度10μm的金属化产品。
将氧化铝陶瓷金属化产品放入石墨工装内，在管式炉中进行焊接，钎焊温度900℃、保温20min。
氧化铝陶瓷金属化焊接产品放入抛光工装上，加热抛光工装后涂抹固态石蜡，直至产品与抛光工装之间的间隙完全被石蜡填充，抛光工装冷却后进行焊接产品上端面粗磨，粗磨后瓷体高度3.07mm、偏差≤0.04mm，粗磨瓷体Ra≤0.6μm。粗磨后的产品清洗后进行粗抛，粗抛液FD-003PG流量20ml/min，研磨压力8kPa，研磨转速20r/min，研磨时间30min，粗抛后瓷体高度3.03mm、粗抛瓷体Ra≤0.3μm。粗抛后的产品清洗后进行精抛，精抛液LAP-900流量20ml/min，研磨压力8kPa，研磨转速20r/min，研磨时间120min，精抛后瓷体高度2.99mm、精抛瓷体Ra≤0.05μm。精抛后的产品经清洗、烘干、检验后得到样品D1。
将样品C1、C2、C3、C4、D1进行相关材料性能测试，具体击穿强度、体积电阻率及体积密度测试方法见GB/T5593-2015，具体实验结果见表1。
表1各实施例高纯氧化铝陶瓷材料性能
从表1可以看出，对比GB/T5593-2015标准以及对比例1，采用本发明制备得到的高纯氧化铝陶瓷材料，体积电阻率大、击穿强度高、介质损耗低、体积密度大、高绝缘性能、金属化抗拉强度高以及精抛瓷体Ra≤0.008μm，产品品质稳定，能满足后续抛光面制作精密薄膜线路要求，应用范围广泛。

Claims (10)

1.高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将高纯氧化铝球磨后喷雾造粒，得粒径为20～90μm造粒料；
S2、造粒料经等静压压制成型后得生坯；
S3、生坯经高温烧结后，浸红得陶瓷坯；
S4、陶瓷坯经磨加工，清洗、干燥后得精加工瓷体；
S5、精加工瓷体经金属化浆料涂覆、烘干、烧结、电镀镍、烧镍，得到金属化层厚度15～80μm的金属化产品；所述金属化浆料涂覆的次数为N次，前N-1次涂覆后的烧结温度为1250～1350℃，第N次涂覆后的烧结温度为1400～1450℃，N＝4～10；
S6、金属化产品经钎焊、抛光后，得Ra≤0.008μm氧化铝陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1为：按重量配比高纯氧化铝：去离子水：φ5mm～20mm球磨介质＝1:1:1.5～2将原料球磨4～6h，除杂，加入10wt％聚乙烯醇水溶液分散球磨2～4h得浆料，将浆料喷雾造粒后，除铁，得造粒料。
3.根据权利要求2所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1满足以下至少一项：
所述高纯氧化铝中Al2O3≥99％，粒度D50≤1μm；
10wt％聚乙烯醇水溶液与高纯氧化铝的质量比为2:25；
所述球磨介质为氧化锆瓷球；
喷雾造粒时，喷雾塔进风口温度为180～280℃，排风口温度为100～140℃，料泵供气压力为0.4～0.6MPa。
4.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，等静压压制压力为180～250MPa，保压2～4min；优选地，等静压压制压力为180～230MPa。
5.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述高温烧结为：以80～200℃/h的速率将温度升至400～600℃，保温12～24h，然后以80～200℃/h的速率继续升温至1650～1700℃，保温2～3h；
优选地，所述高温烧结为：以80～120℃/h的速率将温度升至400～500℃，保温16～24h，然后以80～120℃/h的速率继续升温至1650℃，保温2～3h。
6.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，每次涂覆后的烘干温度为100～160℃；每次烧结保温时间为40～60min；N＝4～8，所述金属化产品的金属化层厚度为15～60μm。
7.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述烧镍的温度为850～950℃，保温15～30min。
8.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述钎焊的温度控制在900～950℃，保温10～20min。
9.根据权利要求1所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述抛光包括以下步骤：粗磨、粗抛、精抛；
优选地，所述抛光满足以下至少一项：
所述粗磨后的加工平面高度偏差≤0.01mm，Ra≤0.4μm；
所述粗抛中，粗抛液流量10～14ml/min，研磨压力10～11kPa，研磨转速30～40r/min，研磨时间10～30min，粗抛后Ra≤0.2μm；
所述精抛中，精抛液流量10～14ml/min，研磨压力10～11kPa，研磨转速30～40r/min，研磨时间180～250min。
10.权利要求1～9任一项所述高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法制备得到的高纯氧化铝陶瓷材料。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113511915A (zh) * 2021-04-06 2021-10-19 上海富乐华半导体科技有限公司 一种陶瓷覆铝衬板的制备方法
CN113929443A (zh) * 2021-11-01 2022-01-14 宜宾红星电子有限公司 微波真空器件用97.6%氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN114702335A (zh) * 2022-04-22 2022-07-05 湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司 一种氧化铝陶瓷的金属化工艺
CN114988918A (zh) * 2022-06-13 2022-09-02 湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法
CN115124355A (zh) * 2022-07-21 2022-09-30 新乡市固元陶瓷科技有限公司 大尺寸陶瓷球体埋烧方法
CN115246156A (zh) * 2022-07-13 2022-10-28 杭州大和江东新材料科技有限公司 一种氧化铝陶瓷成型及表面处理方法

Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0083834A1 (en) * 1981-12-09 1983-07-20 Ngk Insulators, Ltd. Metal ceramics composites and a method for producing said composites
US4894273A (en) * 1987-05-22 1990-01-16 Ceramics Process Systems Corp. Bonding additives for refractory metallization inks
CN1415581A (zh) * 2002-10-24 2003-05-07 上海利浦电子陶瓷厂 金属化陶瓷散热基片的制造工艺
CN1533999A (zh) * 2003-04-02 2004-10-06 珠海粤科清华电子陶瓷有限公司 低温烧结的99氧化铝陶瓷及其制造方法和用途
JP2004338973A (ja) * 2003-05-13 2004-12-02 Ngk Spark Plug Co Ltd メタライズ層形成セラミックス焼結体、セラミックスと金属との接合体、メタライズ用ペースト、及びメタライズ層形成セラミックス焼結体の製造方法
CN1724456A (zh) * 2005-06-13 2006-01-25 王伟 微波磁控管用金属化陶瓷及其生产方法
CN1887786A (zh) * 2005-11-03 2007-01-03 韩敏芳 具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷
US20110244303A1 (en) * 2010-04-02 2011-10-06 General Electric Company Metalized Ceramic and Associated Method
CN102272568A (zh) * 2008-08-05 2011-12-07 恩德莱斯和豪瑟尔两合公司 制造Al2O3陶瓷弹性体的方法、压力传感器的测量膜和具有这种膜的压力传感器
CN102432317A (zh) * 2011-09-20 2012-05-02 宜兴市九荣特种陶瓷有限公司 一种微晶氧化铝耐磨陶瓷及其制备方法
CN102464496A (zh) * 2010-11-16 2012-05-23 北京有色金属研究总院 一种氧化铝复合单晶高温钨金属化方法
CN102786324A (zh) * 2012-07-27 2012-11-21 宜宾红星电子有限公司 一种叠烧制备金属化陶瓷致冷基片的方法
CN102795894A (zh) * 2012-08-09 2012-11-28 浙江亚通金属陶瓷有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺
CN105060940A (zh) * 2015-06-18 2015-11-18 中国电子科技集团公司第五十五研究所 氧化铝多层陶瓷金属化钨浆料及其制备方法
CN105237045A (zh) * 2015-11-18 2016-01-13 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷金属化方法
CN105837186A (zh) * 2016-04-07 2016-08-10 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种大规格精细高纯氧化铝陶瓷圆板的制造方法
CN107337441A (zh) * 2017-07-10 2017-11-10 河北盛平电子科技有限公司 一种陶瓷及其制造方法
CN108546095A (zh) * 2018-05-23 2018-09-18 广东工业大学 一种氧化物陶瓷与金属焊接连接的方法

Patent Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0083834A1 (en) * 1981-12-09 1983-07-20 Ngk Insulators, Ltd. Metal ceramics composites and a method for producing said composites
US4894273A (en) * 1987-05-22 1990-01-16 Ceramics Process Systems Corp. Bonding additives for refractory metallization inks
CN1415581A (zh) * 2002-10-24 2003-05-07 上海利浦电子陶瓷厂 金属化陶瓷散热基片的制造工艺
CN1533999A (zh) * 2003-04-02 2004-10-06 珠海粤科清华电子陶瓷有限公司 低温烧结的99氧化铝陶瓷及其制造方法和用途
JP2004338973A (ja) * 2003-05-13 2004-12-02 Ngk Spark Plug Co Ltd メタライズ層形成セラミックス焼結体、セラミックスと金属との接合体、メタライズ用ペースト、及びメタライズ層形成セラミックス焼結体の製造方法
CN1724456A (zh) * 2005-06-13 2006-01-25 王伟 微波磁控管用金属化陶瓷及其生产方法
CN1887786A (zh) * 2005-11-03 2007-01-03 韩敏芳 具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷
CN102272568A (zh) * 2008-08-05 2011-12-07 恩德莱斯和豪瑟尔两合公司 制造Al2O3陶瓷弹性体的方法、压力传感器的测量膜和具有这种膜的压力传感器
US20110244303A1 (en) * 2010-04-02 2011-10-06 General Electric Company Metalized Ceramic and Associated Method
CN102464496A (zh) * 2010-11-16 2012-05-23 北京有色金属研究总院 一种氧化铝复合单晶高温钨金属化方法
CN102432317A (zh) * 2011-09-20 2012-05-02 宜兴市九荣特种陶瓷有限公司 一种微晶氧化铝耐磨陶瓷及其制备方法
CN102786324A (zh) * 2012-07-27 2012-11-21 宜宾红星电子有限公司 一种叠烧制备金属化陶瓷致冷基片的方法
CN102795894A (zh) * 2012-08-09 2012-11-28 浙江亚通金属陶瓷有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺
CN105060940A (zh) * 2015-06-18 2015-11-18 中国电子科技集团公司第五十五研究所 氧化铝多层陶瓷金属化钨浆料及其制备方法
CN105237045A (zh) * 2015-11-18 2016-01-13 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷金属化方法
CN105837186A (zh) * 2016-04-07 2016-08-10 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种大规格精细高纯氧化铝陶瓷圆板的制造方法
CN107337441A (zh) * 2017-07-10 2017-11-10 河北盛平电子科技有限公司 一种陶瓷及其制造方法
CN108546095A (zh) * 2018-05-23 2018-09-18 广东工业大学 一种氧化物陶瓷与金属焊接连接的方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113511915A (zh) * 2021-04-06 2021-10-19 上海富乐华半导体科技有限公司 一种陶瓷覆铝衬板的制备方法
CN113511915B (zh) * 2021-04-06 2022-11-08 上海富乐华半导体科技有限公司 一种陶瓷覆铝衬板的制备方法
CN113929443A (zh) * 2021-11-01 2022-01-14 宜宾红星电子有限公司 微波真空器件用97.6%氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN114702335A (zh) * 2022-04-22 2022-07-05 湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司 一种氧化铝陶瓷的金属化工艺
CN114988918A (zh) * 2022-06-13 2022-09-02 湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司 一种氧化铝陶瓷的表面金属化方法
CN115246156A (zh) * 2022-07-13 2022-10-28 杭州大和江东新材料科技有限公司 一种氧化铝陶瓷成型及表面处理方法
CN115124355A (zh) * 2022-07-21 2022-09-30 新乡市固元陶瓷科技有限公司 大尺寸陶瓷球体埋烧方法
CN115124355B (zh) * 2022-07-21 2023-09-01 新乡市固元陶瓷科技有限公司 大尺寸陶瓷球体埋烧方法

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