CN109680177B - 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法 - Google Patents

一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109680177B
CN109680177B CN201910161894.5A CN201910161894A CN109680177B CN 109680177 B CN109680177 B CN 109680177B CN 201910161894 A CN201910161894 A CN 201910161894A CN 109680177 B CN109680177 B CN 109680177B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
diamond
composite material
plated diamond
plated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910161894.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109680177A (zh
Inventor
程继贵
卫陈龙
陈鹏起
魏邦争
高翌崴
高宇飞
许荡
徐仙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University of Technology
Original Assignee
Hefei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei University of Technology filed Critical Hefei University of Technology
Priority to CN201910161894.5A priority Critical patent/CN109680177B/zh
Publication of CN109680177A publication Critical patent/CN109680177A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109680177B publication Critical patent/CN109680177B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种镀W金刚石/W‑Cu梯度复合材料的制备方法，是按照梯度复合材料中各层所需的W与Cu的质量比，称取各层所需的W粉和Cu粉原料，混匀获得各层所需的W‑Cu复合粉，且在Cu含量最高的W‑Cu复合粉中同时添加通过盐浴镀方法制得的镀W金刚石颗粒，最后将各层原料依次平铺、压制、烧结，即获得镀W金刚石/W‑Cu梯度复合材料。本发明将镀W金刚石加入W‑Cu梯度复合材料的高铜层中，利用金刚石极高的热导率，提高了W‑Cu梯度复合材料的整体热导率。

Description

一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备领域。
背景技术
W-Cu功能梯度材料一端是高熔点、高硬度的W或低含Cu的W-Cu，另一端是高导热导电和较好塑性的Cu或高含Cu的W-Cu，由于其具有低热膨胀，高导热、导电和高强度等方面的优点，能够满足大功率微波器件以及电子器件中热沉材料的性能要求。周张键等制备了5层W-Cu梯度复合材料(质量比为100％W、75％W-25％Cu、50％W-50％Cu、25％W-75％Cu和100％Cu)，该梯度材料的微观形貌中无裂纹、孔洞等缺陷存在，表现出较好的热力学性能，热导率为113W·m-1·K-1(Zhang-Jian Zhou,Juan Du,Shu-Xiang Song,et al.Microstructuralcharacterization of W/Cu functionally graded materials produced by a one-stepresistance sintering method[J].Journal of Alloys and Compounds,2007,428:146-150.)。王涂根制备了W-20Cu/W-35Cu/W-50Cu三层梯度热沉材料，其相对密度达到95％，具有较为理想的显微组织和较好的物理、力学性能，表观热导率达到151.4W·m-1·K-1(王涂根.W-Cu三层梯度热沉材料的制备和性能研究[D]，功能材料.安徽：合肥工业大学，2007.30-37)。
然而，随着电子技术的发展，电子封装系统朝着高密度化、微型化、功能化方向发展，使电子封装设备热能密度增大、工作温度升高，必须在短时间内将热量传递出去，否则将影响电子元器件的正常使用，降低其使用寿命。W-Cu梯度复合材料在用作电子封装的热沉材料时，热导率的提高成为亟待解决的问题之一。
金刚石的热导率高达2200W·m-1·K-1，同时具有低的热膨胀系数(0.86×10-6/℃)和低的密度(3.52g·cm-3)。李建伟等利用粉末覆盖烧结法成功在金刚石表面镀覆W，并采用气体压力熔渗法制备金刚石/Cu复合材料，当镀覆温度为1050℃、保温15min时，镀层厚度为2000nm，复合材料的热导率最高可达670W·m-1·K-1(李建伟,张海龙,张少明,张洋,王西涛.金刚石表面镀钨对铜/金刚石复合材料热导率的影响([J])，功能材料,2016,47(1):1034-1037.)。张纯等首先将金刚石进行镀W处理，然后在镀W金刚石外进行化学镀Cu处理，将制备得到的双镀层粉末进行真空热压烧结得到镀W金刚石/Cu复合材料，其热导率最高可达721W·m-1·K-1(Chun Zhang,Richu Wang,Zhiyong Cai,et al.Effects of duallayercoatings on microstructure and thermal conductivity of diamond/Cu compositesprepared by vacuum hot pressing[J].Surface and Coatings Technology,2015,277:299-307.)。将镀W金刚石添加入梯度W-Cu复合材料的高铜层中，制备得到镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料，将有望进一步提高W-Cu梯度复合材料的热导率，使其更好得满足电子封装材料对热量传输的要求。
发明目的
本发明提供了一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，旨在改善W-Cu梯度复合材料的热导率。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明公开了一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，是按如下步骤进行：
(1)将金刚石颗粒、W粉、NaCl和BaC12混合均匀，得混合物料；将所述混合物料置于加热炉中，在N2-H2混合气体保护下加热至900～1200℃，保温10～60min；所得产物冷却后，经清洗、烘干处理，得到镀W金刚石颗粒；
(2)按照梯度复合材料中各层所需的W与Cu的质量比，称取各层所需的W粉和Cu粉原料，分别加入V型混料机中混合均匀，获得各层所需的W-Cu复合粉；
且在Cu含量最高的W-Cu复合粉中同时添加所述镀W金刚石颗粒作为原料，混合均匀，获得镀W金刚石/W-Cu复合粉；
(3)按Cu含量由低到高的顺序，在成型模具中分层平铺各层的W-Cu复合粉、镀W金刚石/W-Cu复合粉，然后将其在200～500MPa压力下压制成形，得到层状生坯；
(4)将所述层状生坯置于烧结炉中，在H2保护气氛下加热至1000～1300℃烧结60～240min，随炉冷却，即得到镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料。
进一步地，步骤(1)中所述的金刚石颗粒的粒度为50～200μm，W粉的粒度为0.5～10μm。
进一步地，步骤(1)中所述的金刚石颗粒和W粉的质量比为5～20:1，NaCl和BaC12的质量比为1:2～20，金刚石颗粒和W粉的混合粉与NaCl和BaC12的混合盐的质量比为1～2:1。
进一步地，步骤(2)中，W-Cu复合粉中Cu含量的变化范围是0～100wt％、W含量的变化范围是100～0wt％。
进一步地，步骤(2)中，镀W金刚石颗粒的添加量占Cu含量最高的W-Cu复合粉质量的1～20wt％。
进一步地，步骤(3)中，层状生坯的层数范围为3～20层，相邻层之间Cu质量分数的变化范围为5～30wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过对金刚石进行盐浴镀W处理获得表面镀W金刚石颗粒，可以改善金刚石和Cu之间的润湿性，增强界面结合，提高材料的致密度。
2、本发明的镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料，将镀W金刚石添加到W-Cu梯度复合材料的高铜层中，利用金刚石高的热导率，改善了W-Cu复合材料的热量传输性能，提高了W-Cu梯度复合材料的整体热导率。
3、本发明的镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料，有效地缓和了W、Cu之间因热膨胀系数不匹配产生的热应力。
4、本发明的方法操作简单、能耗少、成本低、生产效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的区域扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将质量比10:1的金刚石颗粒与W粉放入研钵中，并加入质量比1:10的NaCl和BaC12混合盐，均匀混合，得混合物料，其中金刚石和W粉的混合粉与NaCl和BaC12混合盐的质量比范围是1:1。然后将混合物料置于微波炉中，在N2-H2混合气体(N2-H2体积比为85％：15％)保护下加热到1150℃并保温20min；所得产物冷却后，经清洗、烘干处理，得到镀W金刚石颗粒；
(2)称取质量比分别为20％:80％、30％:70％、40％:60％的Cu粉和W粉，同时在质量比为40:60的W-Cu混合粉中加入5％wt的镀W金刚石，然后将其分别在V型混料机中混合8h，得到W-Cu复合粉和镀W金刚石/W-Cu复合粉；
(3)按Cu含量由低到高的顺序，在成型模具中依次平铺Cu与W质量比为20％:80％、30％:70％的W-Cu复合粉，最后再在最上层铺上镀W金刚石/W-Cu复合粉，接着在300MPa压力下压制成型，得到层状生坯；
(4)将层状生坯置于烧结炉中，在H2保护下1200℃烧结120min，即得到镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料。
图1是本实施例制备得到的金刚石/W-Cu梯度复合材料的元素面扫描图，其中(a)为扫描图，(b)～(d)分别为(a)相应区域的元素分布图。从图中可以看出，Cu元素在每层中的质量比依次为41.8％、31.1％、21.2％。在高铜层出现明显的碳峰，在扫描电镜中可以明显看出金刚石分布在高铜层中。
经测试，本实施例所得产物的致密度为95.21％，热导率为197W/(m·K)。
实施例2
本实施例一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将质量比10:1的金刚石颗粒与W粉放入研钵中，并加入质量比1:10的NaCl和BaC12混合盐，均匀混合，得混合物料，其中金刚石和W粉的混合粉与NaCl和BaC12混合盐的质量比范围是1:1。然后将混合物料置于微波炉中，在N2-H2混合气体(N2-H2体积比为85％：15％)保护下加热到1150℃并保温20min；所得产物冷却后，经清洗、烘干处理，得到镀W金刚石颗粒；
(2)称取质量比分别为20％:80％、30％:70％、40％:60％、50％:50％的Cu粉和W粉，同时在质量比为50％:50％的W-Cu复合粉中加入5％wt的镀W金刚石，然后将其分别在V型混料机中混合8h，得到W-Cu复合粉和金刚石/W-Cu复合粉；
(3)按Cu含量由低到高的顺序，在成型模具中依次平铺Cu与W质量比为20％:80％、30％:70％、40％:60％的W-Cu复合粉，最后再在最上层铺上镀W金刚石/W-Cu复合粉，接着在300MPa压力下压制成型，得到层状生坯；
(4)将层状生坯置于烧结炉中，在H2保护下1200℃烧结120min，即得到镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料。
经表征，本实施例所得镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料中，Cu元素在每层中的质量比依次为22.1％、30.4％、39.2％、47.6％，且在高铜层分布有金刚石。
经测试，本实施例所得产物的致密度为95.83％，热导率为218W/(m·K)。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)将金刚石颗粒、W粉、NaCl和BaC12混合均匀，得混合物料；将所述混合物料置于加热炉中，在N2-H2混合气体保护下加热至900～1200℃，保温10～60min；所得产物冷却后，经清洗、烘干处理，得到镀W金刚石颗粒；
(2)按照梯度复合材料中各层所需的W与Cu的质量比，称取各层所需的W粉和Cu粉原料，分别加入V型混料机中混合均匀，获得各层所需的W-Cu复合粉；
且在Cu含量最高的W-Cu复合粉中同时添加所述镀W金刚石颗粒作为原料，混合均匀，获得镀W金刚石/W-Cu复合粉；镀W金刚石颗粒的添加量占Cu含量最高的W-Cu复合粉质量的1～20wt％；
(3)按Cu含量由低到高的顺序，在成型模具中分层平铺各层的W-Cu复合粉，并在最上层平铺镀W金刚石/W-Cu复合粉，然后将其在200～500MPa压力下压制成形，得到层状生坯；层状生坯的层数范围为3～20层，相邻层之间Cu质量分数的变化范围为5～30wt％；
(4)将所述层状生坯置于烧结炉中，在H2保护气氛下加热至1000～1300℃烧结60～240min，随炉冷却，即得到镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述金刚石颗粒的粒度为50～200μm，W粉的粒度为0.5～10μm。
3.根据权利要求1所述的一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的金刚石颗粒和W粉的质量比为5～20:1，NaCl和BaC12的质量比为1:2～20，金刚石颗粒和W粉的混合粉与NaCl和BaC12的混合盐的质量比为1～2:1。
4.根据权利要求1所述的一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，W-Cu复合粉中Cu含量的变化范围是0～100wt％、W含量的变化范围是100～0wt％。
CN201910161894.5A 2019-03-04 2019-03-04 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法 Active CN109680177B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910161894.5A CN109680177B (zh) 2019-03-04 2019-03-04 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910161894.5A CN109680177B (zh) 2019-03-04 2019-03-04 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109680177A CN109680177A (zh) 2019-04-26
CN109680177B true CN109680177B (zh) 2020-12-29

Family

ID=66197444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910161894.5A Active CN109680177B (zh) 2019-03-04 2019-03-04 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109680177B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110373660B (zh) * 2019-08-26 2021-11-30 合肥工业大学 一种金属镀层敏化活化的金刚石颗粒表面化学镀铜的方法
CN111975005B (zh) * 2020-08-26 2022-08-30 合肥工业大学 一种利用放电等离子体烧结技术一体化成型的钨铜穿管部件
CN113235020B (zh) * 2021-02-09 2022-04-12 南京航空航天大学 一种梯度金刚石/铜复合材料及其制备方法
CN114231812B (zh) * 2021-12-21 2022-06-17 合肥工业大学 一种AlN-W-Cu复合材料及其制备方法
CN114990404B (zh) * 2022-07-01 2022-12-27 合肥工业大学 一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10259444A (ja) * 1997-03-21 1998-09-29 Honda Motor Co Ltd 傾斜機能材料
CN101139515A (zh) * 2007-05-18 2008-03-12 中南大学 一种高导热金刚石-铜复合封装材料及其制备方法
CN103317140A (zh) * 2013-06-25 2013-09-25 武汉理工大学 一种流延法制备W-Cu体系梯度复合材料的方法
CN105695982A (zh) * 2016-01-25 2016-06-22 西安交通大学 一种增材制造铜钨功能梯度材料电触头的方法
CN105734318A (zh) * 2016-04-21 2016-07-06 长沙微纳坤宸新材料有限公司 纳米梯度复合W-Cu材料的制备方法
CN109175354A (zh) * 2018-10-29 2019-01-11 合肥工业大学 一种金刚石/W-Cu复合材料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160003563A1 (en) * 2014-06-22 2016-01-07 Thermal Management Solutions, LLC d/b/a SANTIER Composite Structure of Tungsten Copper and Molybdenum Copper with Embedded Diamond for Higher Thermal Conductivity

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10259444A (ja) * 1997-03-21 1998-09-29 Honda Motor Co Ltd 傾斜機能材料
CN101139515A (zh) * 2007-05-18 2008-03-12 中南大学 一种高导热金刚石-铜复合封装材料及其制备方法
CN103317140A (zh) * 2013-06-25 2013-09-25 武汉理工大学 一种流延法制备W-Cu体系梯度复合材料的方法
CN105695982A (zh) * 2016-01-25 2016-06-22 西安交通大学 一种增材制造铜钨功能梯度材料电触头的方法
CN105734318A (zh) * 2016-04-21 2016-07-06 长沙微纳坤宸新材料有限公司 纳米梯度复合W-Cu材料的制备方法
CN109175354A (zh) * 2018-10-29 2019-01-11 合肥工业大学 一种金刚石/W-Cu复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Fabrication of WC-Co cemented carbides with gradient distribution of WC grain size and Co composition by lamination pressing and microwave sintering;Li, Jianfeng等;《CERAMICS INTERNATIONAL》;20180319;第44卷(第10期);第11226页第2节 *
W-Cu粉末温压成形的研究;程继贵等;《中国机械工程》;20090910(第17期);第2123页第1节 *
新型W-Cu功能材料的制备及其性能研究;沈晓;《中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊)工程科技Ⅰ辑》;20170215(第02期);第13-14页2.2节，第18-19页2.3-2.5节 *
热压法制备W/Cu功能梯度材料;周张健等;《材料科学与工艺》;20000330(第01期);第52页第1节 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109680177A (zh) 2019-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109680177B (zh) 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法
CN108746637B (zh) 铝硅/铝碳化硅梯度复合材料及其制备方法
JP3673436B2 (ja) 炭素基金属複合材料およびその製造方法
CN107141004A (zh) 一种碳化硼复合材料及其制备方法
CN114525438B (zh) 钨铜复合材料及其制备方法
CN110282977B (zh) 一种B4C/TiB2层状复合陶瓷材料的制备方法
CN110128117A (zh) 高纯氧化铝陶瓷材料及其制备方法
CN110303161B (zh) 一种梯度硅铝-碳化硅铝电子封装复合材料及其制备方法
CN114309596B (zh) 一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法
CN109318547A (zh) 一种max相陶瓷-金属层状复合材料、制备方法和用途
US20210269697A1 (en) Metal-silicon carbide-based composite material, and method for producing metal-silicon carbide-based composite material
CN109320253A (zh) 一种c/c复合材料及其制备方法
CN111892402A (zh) 一种碳纤维布增强碳化硼复合材料及其制备方法和应用
CN114538964B (zh) SiC-Si包覆碳/碳复合材料表面富含MoSi2高温抗氧化涂层及制备方法
CN115572961A (zh) 一种微波辅助气压浸渗制备高热导率金刚石/金属基复合材料的方法
CN113735590B (zh) 一种耐高温电磁吸波陶瓷基复合材料的制备方法及产品
CN110453126B (zh) 一种金刚石-金属基复合导热材料及其制备方法
CN117658641A (zh) 一种基于选区激光3D打印和两步烧结制备高致密SiC陶瓷的方法
CN117534495A (zh) 前驱体浸渍裂解结合反应熔渗制备陶瓷基复合材料的方法
CN115784776B (zh) 碳/碳复合材料表面大范围均匀分布富MoSi2-ZrB2抗氧化涂层及制备方法
CN114951656B (zh) 一种高熵合金-陶瓷涂层复合材料的制备方法
CN113787192B (zh) 一种Cu相呈指状梯度分布的W-Cu复合板的制备方法
CN115821211A (zh) 一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法
CN115872751A (zh) 一种耐高温复合材料及其制备方法和应用
CN115852189A (zh) 一种高填充率高导热双粒径金刚石铜复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant