CN102272568A - 制造Al2O3陶瓷弹性体的方法、压力传感器的测量膜和具有这种膜的压力传感器 - Google Patents

制造Al2O3陶瓷弹性体的方法、压力传感器的测量膜和具有这种膜的压力传感器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制造由Al2O3陶瓷制成的弹性变形体的方法；应用高纯氧化铝，其具有至多2000ppm MgO，至多200ppm无机杂质，该高纯氧化铝的比表面积至少为10m2/g，平均晶粒大小至多为0.3μm；其中使用所述氧化铝和添加剂，通过水性处理制得均质混合物，其中从该均质混合物制备可压制喷雾粒料，其中通过单轴压制方法将所述喷雾粒料成形为均质生坯，使该生坯经历烧结步骤，其中得到的弹性变形体具有弯曲断裂应力σc，其分布F(σc)由威布尔参数给出，σ0≥800MPa和m≥24，其中所述烧结材料的平均晶粒大小不大于2μm，并且其中所述变形体的烧结材料具有的密度不低于3.98g/cm3。

Description

制造Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷弹性体的方法、压力传感器的测量膜和具有这种膜的压力传感器
技术领域
本发明涉及由Al2O3陶瓷制成的弹性体的制造，特别是由这种材料制成的弹性变形体，特别是测量膜，也称作测量隔膜。此外，本发明涉及这种测量膜和具有这种测量膜的压力传感器。弹性变形体在压力传感器中应用作为测量膜。因此，压力传感器通常包括测量膜，该测量膜能够与待测量的压力接触，并经历取决于压力的变形。该压力传感器通常还包括转换器，使用该转换器将变形体和测量膜的变形分别转换为信号，特别是转换为电信号。这种转换器的例子包括电容转换器、电阻转换器和具有机械谐振器的转换器。压力传感器和建立的转换器原理的综述在Pfeifer和Werthschützky的“Drucksensoren”(“压力传感器”)，Berlin 1989中给出。
背景技术
特别是Hegner等人推进了陶瓷压力传感器的发展，特别是如下那些陶瓷压力传感器，它们具有变形元件，例如测量膜，其由Al2O3陶瓷制成，并且具有用于工业方法测量技术的电容转换器。注意到这方面的例如有欧洲专利EP0351701B1、EP0414871B1和EP0445382B1。
由于它们表现出优异的长期稳定性和不存在滞后效应，由Al2O3陶瓷制成的变形体或测量膜是有利的。然而，需要对断裂应力进一步优化，因为压力传感器的灵敏度和抗过载性能够分别随其提高。
EP 0756586B1(Krell)没有直接涉及弹性变形体或测量膜；但是，它仍然包括了高强度氧化铝材料领域的良好综述。依照Krell，只有通过选择高活性、细粒、高纯度的起始粉末才能得到高强度、高纯度、细粒的氧化铝材料，其中使用该起始粉末，通过合适的成形方法，得到低缺陷无孔结构。Krell描述的是，没有例外的话，成形方法基于使用液态浆状物。通过合适的方法例如凝胶注模或压滤，从浆状物中除去水，并且，在理想情况中，得到均质的生坯。液态成形的决定性优势在于如下事实：通过固体颗粒在液态介质中的初始流动性，由适当的处理，得到尽可能致密和均质的固体颗粒的集合体。用这种方法，在烧结体中得到具有高机械强度的低缺陷结构。依照Krell，不能通过通常的成形方法例如干压法得到这种低缺陷结构和相应地得到低缺陷成形体。干压法导致生坯密度不足和相应地导致成形体中的密度不均，并且，在烧结中，导致硬度降低和强度降低的缺陷。所有的惯用压制方法都尤其基于通过喷雾干燥使制得的颗粒致密化。由于粒状材料特性的作用，无法避免致密化的颗粒之间以及其中形成孔穴。在烧结步骤过程中不能完全除去这些孔穴。这些保留在所述结构中的缺陷对机械性能产生不利影响。
从而，概述了如基于浆状物的Krell成形方法的概念。然而，这些成形方法对于大量制造压力传感器的变形元件而言非常复杂并且过于昂贵。
此外，Krell的方法可允许存在相对大比例的玻璃形成物、烧结助剂，特别是SiO2。这些烧结助剂使得可使用降低的烧结温度，并且从而减少晶粒长大，晶粒长大会导致断裂应力以及硬度升高。另一方面，玻璃相是在测量技术中将烧结体用作弹性体的障碍。本发明的相关研究已经表明，即，所述结构中的玻璃相降低了烧结体的张弛能力和它的抗腐蚀性。从实践观点看，通过SiO2限制晶粒大小是不可行的。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种方法，其中使用该方法能够以可接受的成本大量生产制造由Al2O3陶瓷制成的弹性体，特别是弹性变形体，特别是测量膜，其用于压力传感器。
通过权利要求1中定义的方法，通过权利要求13中定义的用于压力传感器的测量膜，以及通过权利要求17中定义的压力传感器实现了本发明的目的。
本发明用于制造由Al2O3陶瓷制成的变形体的方法使用氧化铝，
其中所述氧化铝，其包括在给定情况中存在的MgO-组分，该氧化铝具有的纯度为至少99.8％，优选99.9％，和其中相对于Al2O3的质量，MgO合计不超过2000ppm，优选不超过1000ppm，
其中相对于Al2O3的质量，所述氧化铝具有的SiO2、Na2O、K2O、CaO和其它无机杂质的杂质含量总计低于200ppm，优选低于100ppm，
其中所述氧化铝的比表面积不低于10m2/g，
其中所述氧化铝在累积50质量％下的晶粒大小d50不超过0.3μm，
其中，使用所述氧化铝以及有机添加剂和在给定情况下的无机添加剂，通过水性处理制得均质的混合物，
其中相对于Al2O3的质量，所述混合物含有最高达2000ppm的MgO，优选不超过1000ppm的MgO，
其中相对于Al2O3的质量，所述混合物含有不低于200ppm的MgO，优选不低于400ppm的MgO，
其中相对于Al2O3的质量，所述混合物具有的SiO2、Na2O、K2O、CaO和其它无机杂质的杂质含量总计低于200ppm，优选低于100ppm，
其中从该混合物制被可压制喷雾粒料，
其中然后通过单轴压制方法将所述喷雾粒料成形为均质生坯，
其中使所述生坯经单级或多级烧结步骤，
其中得到的所述弹性变形体具有弯曲断裂应力σc，其分布F(σc)由威布尔参数给出，σ0≥800MPa，优选σ0≥850Mpa，和m≥24，其中：
Figure BPA00001310019400031
其中所述变形体的烧结材料的平均晶粒大小为不大于2μm，优选不大于1μm，其中所述平均晶粒大小被确定为横截面分布的中值，和
其中所述变形体的烧结材料具有的密度不低于3.98g/cm3。
所述变形体的烧结材料优选还包括如下结构，该结构具有非均质性，其具有的无量纲缺陷密度不超过30·10-3，其中所述缺陷属于以下种类的一种或多种：
沿粉末团粒/粉末团块边界的裂缝和/或多孔区域，
巢状、多孔的结构区域，
和/或直径超过所述结构晶粒大小两倍的孔，和
直径大于10μm的晶粒，和/或大于10μm的单个晶粒的大团块，所述团块的平均团块直径超过所述晶粒大小的五倍。
在本发明的另一实施方式中，所述方法的烧结步骤包括在1250℃-1350℃的预烧结，其中烧结步骤还包括在≥100MPa的压力和1250℃-1400℃的温度下在保护性气氛下的再致密化。
在本发明的另一个实施方式中，在1250℃至1400℃下的致密烧结也可以在不实施在保护性气氛下进行的再致密化的情况下发生。
在本发明的另一个实施方式中，在单轴压制过程中，使用具有含碳的表面涂层的压制工具。
在本发明的一个实施方式中，所述可压制喷雾粒料的尺寸分布为：下限不低于20μm，优选不低于30μm，并且上限不高于100μm，优选不高于50μm。
为调节所述喷雾粒料的晶粒的变形性，含水量、有机添加剂特别是粘合剂、分散剂和润滑剂的比例是可用到的参数。
在本发明的一个实施方式中，所述可压制喷雾粒料具有的有机添加剂含量不超过12质量％，优选不超过9质量％。
在本发明的一个实施方式中，在喷雾粒料化合物中加入碱金属和碱土金属族元素或稀土族元素，其中这些化合物的比例总计不高于500ppm。
在本发明的一个实施方式中，在单轴压制以成形喷雾粒料的过程中，施加在200-300MPa范围内的压制压力。
在本发明的一个实施方式中，在单轴压制过程中，获得的压制成形体的压坯密度不低于理论的55％，或最大为可以获得的烧结的Al2O3的密度。
在本发明的一个实施方式中，单轴压制以成形所述生坯包括在恒定的压制压力下的多个保持时间。这些保持时间尤其用于生坯的最佳除气和变形以及用于缓和壁面摩擦。
在本发明的另一个实施方式中，单轴压制在规定的气候条件下发生，特别是在不高于40％的相对湿度和在约20℃至23℃之间的工作温度下发生。
本发明用于压力传感器的测量膜，特别是用本发明的方法制得的测量膜，包括Al2O3陶瓷，该Al2O3陶瓷具有的Al2O3含量不低于99.8质量％——优选不低于99.9质量％，具有的密度不低于3.98g/cm3，和具有的平均结构晶粒大小d≤2μm，优选d≤1μm，其中相对于Al2O3的质量，所述Al2O3陶瓷含有最高达2000ppm的MgO，优选不高于1000ppm的MgO，和其中相对于Al2O3的质量，所述Al2O3陶瓷总计具有的SiO2、Na2O、K2O、CaO和其它无机杂质的杂质含量低于200ppm，优选低于100ppm。
在本发明的另一个实施方式中，所述测量膜包括Al2O3陶瓷，其中该Al2O3陶瓷具有弯曲断裂应力(σc)，其分布F(σc)由威布尔参数给出，σ0≥800MPa，优选σ0≥850MPa，和m≥24。
在本发明的另一个实施方式中，所述测量膜具有通过精磨和/或研磨使其变光滑的一个或两个表面。在这种情况下，在精磨和/或研磨后使所述测量膜经热处理-退火-以消除由精磨或研磨引入的缺陷是有利的。
本发明的压力传感器包括平台和本发明的测量膜，其中所述平台包括氧化铝陶瓷。
在本发明压力传感器的另一个实施方式中，所述测量膜和所述平台通过活性硬焊料或铜焊连接，例如通过Zr-Ni-Ti合金。
在压力传感器的另一个实施方式中，在所述平台和所述测量膜之间形成压力室，其中在测量膜厚度为100μm时，所述压力室具有的每单位膜表面He-泄露率不高于2·10-11mbar·l/(s·m2)，优选不高于1·10-11mbar·l/(s·m2)，特别优选不高于0.5·10-11mbar·l/(s·m2)。
在电容压力传感器的情况下，所述平台和所述测量膜的相互面对的面各自具有至少一个电极，其中所述测量膜的电极可以包括，例如，钽，而所述平台的电极，例如钽或导电层，所述导电层例如包含至少一种贵金属和玻璃。在本发明的优选实施方式中，所述导电层包括Au、Pt和玻璃。
用本发明的方法制造的变形体尤其可以为盘型，其中，例如，外径在5mm至40mm之间，容许偏差例如是+/-0.15mm，厚度例如在0.10mm至3mm之间，这是对于压力传感器的测量膜的合适尺寸。
附图说明
现在将基于附图更详细地解释本发明，其附图表示：
图1本发明方法的流程图；和
图2通过本发明压力传感器的纵剖面。
具体实施方式
使用具有如下性质的氧化铝作为图1中所示方法的原材料：
-比表面积：                     13m2/g
-在累积50质量％处的晶粒大小d50：0.13μm
-纯度：                         99.99％。
使用碱式碳酸镁形式的MgO作为掺杂剂，其中加入的该碱式碳酸镁的量使得获得了希望的MgO比例。
分散
将氧化铝转变为压制粒料。为此目的，首先制得水性浆状物，其中在搅拌球磨机中分散所述水性浆状物。在3.000g氧化铝中加入1.6L蒸馏水、500-1000ppm MgO、0.5-1.5％的增塑剂、1.5-7％的粘合剂和润滑剂，在循环系统中使其分散例如30min的持续时间。然后，通过100μm-滤网过滤所述浆状物。
喷雾造粒
下一步，在150-250℃的塔温下在喷雾塔中喷雾所述浆状物。通过315μm-滤网过滤得到的粒状材料。确定粒料的尺寸分布。X50值位于20-40μm的范围内，优选30μm。粒状材料的含湿量为最多0.4％。
单轴压制
在水压机上进行所述组分的单轴压制。制得的是直径为5-40mm且高度为1.0-5mm的盘。具体的压制压力位于200-300MPa范围内，优选210MPa。
热粘合剂移除
在这之后，进行生坯的热粘合剂移除。这在使用热补燃的分批炉中发生。在100-120小时的时间段内，温度逐级升高至1000℃。此后，在360min的周期内以预定的方式将其冷却至室温。
预烧结
在高温炉中发生预烧结。用2K/min的加热速度以如下方式将去粘合剂的、成形的坯体烧结至最高达1250-1350℃的温度，所述方式为使得不再存在任何开孔。保持时间例如在1300℃下总计为2小时。以10K/min进行冷却。
热等压再致密化(HIP)
在1250-1400℃，在热等压机中在氩气氛下以压力≥100MPa使预烧结的成形体再致密化2小时。
精磨和研磨
例如，用金刚石D64C50在精磨机上精磨所述组分。此后，用碳化硼，例如用磨料粒度F600的砂进行研磨。
退火
为除去在组分的精磨和研磨过程中产生的应力和微裂纹，在分批炉中对其进行退火。例如在温度为1400℃下以在此温度下4小时的保持时间进行该退火。
强度测量
如DIN ISO 6474用双环弯曲试验进行强度测量。
部件的几何数据
例如
直径                32.4mm+/-0.15
厚度                0.24mm+/-0.01
平直度(Wt)          8μm
粗糙度(Ra)          0.4μm
氦密封性            ≤1×10-14mbar×l×s-1
尤其基于如图2所表示的本发明的压力传感器确定氦密封性。
本发明的压力传感器1包括通过本发明的方法制得的圆形盘状测量膜2，和同样为圆形盘状的平台3，该平台同样包含刚玉，其中平台3的材料不需要满足对于纯度和最终拉伸强度的指定需要，因为一方面，它不接触介质，并且另一方面，由于它明显更厚，它不会受到如测量膜的相同弯曲应力。
所述测量膜在它面向平台的一侧包括测量电极4，该测量电极4例如包含Ta。
与测量电极4相对，平台3在它相反的面上具有反电极5，其中该反电极5可以包括与测量电极相同的材料，或由含有玻璃、Au和Pt的糊状物烧制得到(fired on)。测量膜2和平台3通过包含Zr-Ni-Ti合金的活性焊接预成形件6连接，其中所述活性焊件同时用于与测量电极4接触。
为泄放测量电极4和反电极5的电势，活性焊件6和反电极5通过轴向延伸穿过平台的电引线8、7接触。

Claims (19)

1.一种通过应用氧化铝制造由Al2O3陶瓷制成的弹性变形体的方法，
其中所述氧化铝，其包括在给定情况下存在的MgO组分，所述氧化铝具有的纯度为至少99.8％，优选99.9％，并且其中相对于Al2O3的质量，MgO合计不超过2000ppm，优选不超过1000ppm，
其中相对于Al2O3的质量，所述氧化铝具有的SiO2、Na2O、K2O、CaO和其它无机杂质的杂质含量总计低于200ppm，优选低于100ppm，
其中所述氧化铝具有的比表面积不低于10m2/g，
其中所述氧化铝在累积50质量％下的晶粒大小d50不超过0.3μm，
其中，使用氧化铝以及有机添加剂和在给定情况下的无机添加剂，通过水性处理制得均质混合物，
其中相对于Al2O3的质量，所述混合物含有最高达2000ppm的MgO，优选不超过1000ppm的MgO，
其中相对于Al2O3的质量，所述混合物含有不低于200ppm的MgO，优选不低于400ppm的MgO，
其中相对于Al2O3的质量，所述混合物具有的SiO2、Na2O、K2O、CaO和其它无机杂质的杂质含量总计低于200ppm，优选低于100ppm，
其中从该混合物制备可压制喷雾粒料，
其中然后通过单轴压制方法将所述喷雾粒料成形为均质生坯，
其中使所述生坯经单级或多级烧结步骤，
其中所得到的弹性变形体具有弯曲断裂应力σc，其分布F(σc)由威布尔参数给出，σ0≥800MPa，优选σ0≥850Mpa，和m≥24，
其中所述变形体的烧结材料的平均晶粒大小为不大于2μm，优选不大于1μm，其中所述平均晶粒大小被确定为横截面分布的中值，和
其中所述变形体的烧结材料具有的密度不低于3.98g/cm3。
2.权利要求1所述的方法，其中所述方法的烧结步骤包括在1250℃-1350℃的预烧结。
3.权利要求2所述的方法，其中所述烧结步骤还包括在≥100MPa的压力和1250℃-1400℃下的温度下在保护性气氛下的再致密化。
4.权利要求1或2所述的方法，其中所述烧结步骤包括在不实施在保护性气氛下的再致密化的情况下进行的在1250℃至1400℃下的致密烧结。
5.前述权利要求之一所述的方法，其中所述可压制喷雾粒料具有的尺寸分布为：下限不低于20μm，优选不低于30μm，并且上限不高于100μm，优选不高于50μm。
6.前述权利要求之一所述的方法，其中所述可压制喷雾粒料具有的有机添加剂含量不高于12质量％，优选不高于9质量％。
7.前述权利要求之一所述的方法，其中在所述喷雾粒料中加入抑制晶粒长大的化合物，特别是碱金属和碱土金属族元素或稀土族元素的组合，其中这些化合物的比例总计不高于500ppm。
8.权利要求1至7之一所述的方法，其中，在成形所述喷雾粒料的单轴压制过程中，施加在200-300MPa范围内的压制压力。
9.权利要求1至8之一所述的方法，其中，在所述单轴压制过程中，获得的压制成形体的压坯密度不低于理论的55％，或最大为可以获得的烧结的Al2O3的密度。
10.权利要求1至9之一所述的方法，其中所述单轴压制包括，为成形所述生坯，在恒定的压制压力或压制间隔下的多个保持时间。
11.前述权利要求之一所述的方法，其中所述单轴压制在规定的气候条件下发生，特别是在不高于40％的相对湿度和一定的工作温度下发生，所述工作温度例如在20℃至23℃之间。
12.前述权利要求之一所述的方法，其中所述变形体的烧结材料具有如下结构，该结构具有非均质性，其具有的无量纲缺陷密度不高于30·10-3，其中缺陷属于以下种类的一种或多种：
●沿粉末团粒/粉末团块边界的裂缝和/或多孔区域，
●巢状、多孔的结构区域，
●直径超过结构晶粒大小两倍的孔，和
●直径大于10μm的晶粒，和/或大于10μm的单个晶粒的大团块，所述团块具有的平均团块直径超过所述晶粒大小的五倍。
13.一种用于压力传感器的测量膜，其中所述测量膜尤其用根据前述权利要求的方法制得，其中所述测量膜包括Al2O3陶瓷，该Al2O3陶瓷具有的Al2O3含量不低于99.8质量％、优选不低于99.9质量％，该Al2O3陶瓷的密度不低于3.98g/cm3，和平均结构晶粒大小d≤2μm，优选d≤1μm，
其中相对于Al2O3的质量，所述Al2O3陶瓷含有最高达2000ppm的MgO，优选不高于1000ppm的MgO，
其中相对于Al2O3的质量，所述Al2O3陶瓷具有的SiO2、Na2O、K2O、CaO和其它无机杂质的杂质含量总计低于200ppm，优选低于100ppm。
14.权利要求13所述的测量膜，其中该测量膜包括Al2O3陶瓷，该Al2O3陶瓷具有弯曲断裂应力σc，其分布F(σc)由威布尔参数给出，σ0≥800MPa，优选σ0≥850Mpa，和m≥24。
15.权利要求13或14所述的测量膜，其中该测量膜具有至少一个通过精磨和/或研磨使其变光滑的表面。
16.权利要求15所述的测量膜，其中在精磨和/或研磨后使该测量膜退火。
17.压力传感器，所述压力传感器包括平台和如权利要求13至16中之一所述的测量膜，其中所述平台包括氧化铝陶瓷。
18.权利要求17所述的压力传感器，其中所述测量膜和所述平台通过例如Zr-Ni-Ti合金的活性焊接连接。
19.权利要求17或18之一所述的压力传感器，其中在所述平台和所述测量膜之间形成压力室，并且其中在隔离膜片厚度为100μm时，所述压力室具有的每单位膜表面积He-泄露率不高于2·10-11mbar·l/(s·m2)，优选不高于1·10-11mbar·l/(s·m2)，特别优选不高于0.5·10-11mbar·l/(s·m2)。
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