CN109320208B - 破损陶瓷坩埚再利用方法及其制备的陶瓷坩埚 - Google Patents

破损陶瓷坩埚再利用方法及其制备的陶瓷坩埚 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种破损陶瓷坩埚再利用方法，包括以下步骤：将破损陶瓷坩埚粉碎，制得坩埚熟料；将所述坩埚熟料、坩埚生料以及水按配料比混合制得坯料；将所述坯料压制成坯体；将所述坯体烧结，制得陶瓷坩埚；其中，所述坩埚生料中含有莫来石、堇青石、氧化铝、粘土、滑石以及长石中的任意一种或几种。上述破损陶瓷坩埚再利用方法，将破损陶瓷坩埚粉碎后作为制备陶瓷坩埚的原料加以利用，一方面能够降低制备陶瓷坩埚的原料用量，降低了制造成本；另一方面又能够使破损陶瓷坩埚能够得到再利用，避免破损陶瓷坩埚丢弃后污染环境。

Description

破损陶瓷坩埚再利用方法及其制备的陶瓷坩埚
技术领域
本发明涉及坩埚技术领域，特别是涉及一种破损陶瓷坩埚再利用方法及其制备的陶瓷坩埚。
背景技术
随着电子信息社会的快速发展，人们各类电子信息产品的需求越来越大。锂离子电池作为电子信息产品的关键性能源存储及供给器件，其需求量也逐年增加，正极材料作为锂电池的四大关键材料之一其需求量也随之快速递增。目前的锂电池正极材料主要有钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。这些正极材料大多是在较高的温度下通过氧化物原料或前驱体反应制得。陶瓷坩埚具有优良的耐高温性、耐侵蚀性、高温下不与正极材料前驱体发生明显反应等优点，因而是正极材料制备时的优良耐火器件。目前锂电正极材料烧成用耐火陶瓷坩埚主要为莫来石、堇青石、氧化铝等原料制备的耐火材料。陶瓷坩埚在盛装锂电正极材料前驱体进行高温烧成时由于快速的升降温，导致坩埚往复承受非常大的热冲击，循环使用十余次后，由于热应力过大，坩埚通常会发生开裂报废而不能再使用。
破损的陶瓷坩埚属于固废，若直接丢弃将导致极大的浪费，此外，破损的坩埚中通常会残留一部分未倾倒干净的正极材料或未反应完全的正极材料前驱体，这些残留物中通常含有钴、镍等重金属元素，尤其是钴的危害性比较大，这导致废弃的陶瓷坩埚不能随意丢弃，以免对环境产生不良影响。因此如何处置这些破损的陶瓷坩埚，是本行业关注的重点之一。
发明内容
基于此，有必要针对如何处理破损的陶瓷坩埚问题，提供一种破损陶瓷坩埚再利用方法及其制备的陶瓷坩埚。
本发明提供的一种破损陶瓷坩埚再利用方法，包括以下步骤：
将破损陶瓷坩埚粉碎，制得坩埚熟料；
将所述坩埚熟料、坩埚生料以及水按配料比混合制得坯料；
将所述坯料压制成坯体；
将所述坯体烧结，制得陶瓷坩埚；
其中，所述坩埚生料中含有莫来石、堇青石、氧化铝、粘土、滑石以及长石中的任意一种或几种。
在其中一个实施例中，在将破损陶瓷坩埚粉碎前，还包括以下步骤：
将所述破损陶瓷坩埚清洗、干燥。
在其中一个实施例中，还包括步骤：将所述破损陶瓷坩埚清洗后的清洗液烘干回收。
在其中一个实施例中，所述坩埚生料还含有粘结剂。
在其中一个实施例中，所述配料比为：
坩埚熟料20～60重量份；
莫来石30～50重量份；
堇青石3～15重量份；
氧化铝3～20重量份；
粘土0～15重量份；
滑石0～10重量份；
长石0～10重量份；
粘结剂0～1重量份；
水3～8重量份。
在其中一个实施例中，所述坩埚熟料的粒径为60μm～80μm。
在其中一个实施例中，所述坩埚生料中，所述莫来石包括莫来石粗骨料以及莫来石细粉料；
所述莫来石粗骨料的中位粒径为0.5mm～5.0mm；
所述莫来石细粉料的中位粒径为10μm～80μm；
所述堇青石的中位粒径为10μm～50μm；
所述氧化铝的中位粒径为5μm～30μm；
所述粘土的中位粒径为30μm～80μm；
所述滑石的中位粒径为10μm～50μm，
所述长石的中位粒径为30μm～80μm。
在其中一个实施例中，在将所述坯料压制成坯体之前，还包括以下步骤：
将所述坯料困料6h～24h。
在其中一个实施例中，所述烧结的烧结温度为1250℃～1500℃，保温时间为15min～3h。
本发明还提供了一种陶瓷坩埚，所述陶瓷坩埚采用如上所述的破损陶瓷坩埚再利用方法制备而成。
上述破损陶瓷坩埚再利用方法，将破损陶瓷坩埚粉碎后作为制备陶瓷坩埚的原料加以利用，一方面能够降低制备陶瓷坩埚的原料用量，降低了制造成本；另一方面又能够使破损陶瓷坩埚能够得到再利用，避免破损陶瓷坩埚丢弃后污染环境。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3中制得的陶瓷坩埚表面扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明的破损陶瓷坩埚再利用方法及其制备的陶瓷坩埚进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例的破损陶瓷坩埚再利用方法，包括以下步骤：
将破损陶瓷坩埚粉碎，制得坩埚熟料；
将坩埚熟料、坩埚生料以及水按配料比混合制得坯料；
将坯料压制成坯体；
将坯体烧结，制得陶瓷坩埚；
其中，坩埚生料中含有莫来石、堇青石、氧化铝、粘土、滑石以及长石中的任意一种或几种。
上述破损陶瓷坩埚再利用方法，将破损陶瓷坩埚粉碎后作为制备陶瓷坩埚的原料加以利用，一方面能够降低制备陶瓷坩埚的原料用量，降低了制造成本；另一方面又能够使破损陶瓷坩埚能够得到再利用，避免破损陶瓷坩埚丢弃后污染环境。
可选地，破损坩埚粉碎后过200目标准筛进行筛分，筛下的粉料用于配料制备陶瓷坩埚。筛余物可以继续研磨直至能够完全过筛以充分利用废旧陶瓷坩埚。
作为一种可选实施方式，在将破损陶瓷坩埚粉碎前，还包括以下步骤：将破损陶瓷坩埚清洗、干燥。破损陶瓷坩埚往往有一些残留物质，例如锂离子电池电极材料，为了避免残留的物质对制备陶瓷坩埚产生影响，优选地将破损陶瓷坩埚进行清洗干净并将坩埚晾干。进一步可选地，还包括步骤：将破损陶瓷坩埚清洗后的清洗液烘干回收。清洗破损坩埚的清洗液中含有大量的氧化物或焙烧前驱体，例如制备锂离子电池正极材料的钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂等，将这些物质回收有利于避免污染环境，也有利于回收有用的原材料加以利用。
作为一种可选实施方式，坩埚生料还包括粘结剂。坩埚生料中有些物质本身具有一定的粘结性，例如氧化铝、粘土等，当这些具有粘结性的物质能够提供足够的粘结性时，无需额外加入粘结剂即可将坯料压制成型。当坩埚生料不能提供足够的粘结性时，可通过加入粘结剂的方式以使制备的坯料可压制成型。粘结剂可以是有机粘合剂、无机粘合剂或金属粉末粘接剂。有机粘合剂可以是环氧体系陶瓷粘合剂、有机硅体系粘合剂、丙烯酸体系粘合剂。陶瓷无机粘合剂可以是硅酸盐类粘接剂、磷酸盐类粘接剂、铝酸盐等。陶瓷金粉粉末粘合剂可以是纯铝粉等。
作为一种可选实施方式，配料比为：坩埚熟料20～60重量份；莫来石30～50重量份；堇青石3～15重量份；氧化铝3～20重量份；粘土0～15重量份；滑石0～10重量份；长石0～10重量份；粘结剂0～1重量份；水3～8重量份。进一步可选地，配方比为：坩埚熟料40～55重量份；莫来石38～42重量份；堇青石5～7重量份；氧化铝5～8重量份；粘土4～8重量份；滑石4～6重量份；长石4～6重量份；粘结剂0.5～0.7重量份；水5～6重量份。通过该配方比制备的陶瓷坩埚，利用废弃坩埚，降低了坩埚生料中低熔点助烧剂，降低了原料成本。此外，该配方比的坯料易于压制成型，并且通过烧结后，制得的陶瓷坩埚耐热冲击性好、强度高，不易破损报废。
作为一种可选实施方式，坩埚熟料的粒径为60μm～80μm。进一步可选地，坩埚生料中，莫来石包括莫来石粗骨料以及莫来石细粉料；莫来石粗骨料的中位粒径为0.5mm～5.0mm；莫来石细粉料的中位粒径为10μm～80μm；堇青石的中位粒径为10μm～50μm；氧化铝的中位粒径为5μm～30μm；粘土的中位粒径为30μm～80μm；滑石的中位粒径为10μm～50μm，长石的中位粒径为30μm～80μm。原料的粒径对于烧结具有重要影响，适宜的粒径有利于各物质在高温烧结条件下进行反应。在本发明中，0.5mm～5.0mm的莫来石粗骨料主要为制备的坩埚提供骨架和支撑的作用，适量比例的莫来石粗骨料有利于坩埚压制成型。可选地，莫来石粗骨料与莫来石细粉料的重量比为(25～30)：(0～25).
作为一种可选实施方式，在将坯料压制成坯体之前，还包括以下步骤：将坯料困料6h～24h。困料的作用随坯料的性质不同而异，一方面使粘土、粘结剂以及水分分布得更加均匀些，充分发挥粘土、粘结剂的可塑性能和结合性能，以改善坯料的成型性能。此外，还能够使其中的组分能够充分的消化、反应，排出其中的气体能，有利于提高烧结质量。可选地，烧结的烧结温度为1250℃～1500℃，保温时间为15min～3h。
本发明还提供一种采用上述的破损陶瓷坩埚再利用方法制备的陶瓷坩埚，制备的陶瓷坩埚耐热性好、强度高，不易破损。进一步地，请参阅图1所示，从本发明制备的陶瓷坩埚表面扫描电子显微镜照片可以看出，本发明制备的陶瓷坩埚表面结构致密。
实施例1
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将55kg坩埚熟料(中位粒径70μm)，30kg莫来石粗骨料(中位粒径1mm)，2kg莫来石细粉(中位粒径80μm)，3kg堇青石(中位粒径50μm)，5kg氧化铝(中位粒径28μm)，1kg粘结剂与5kg水混合均匀，而后困料6h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1300℃烧结保温2h，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例2
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将50kg坩埚熟料(中位粒径72μm)，28kg莫来石粗骨料(中位粒径2mm)，3kg莫来石细粉(中位粒径60μm)，3kg堇青石(中位粒径40μm)，6kg氧化铝(中位粒径20μm)，4kg粘土(中位粒径40μm)，0.5kg粘结剂与5.5kg水混合均匀，而后困料12h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1400℃烧结保温30min，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例3
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将45kg坩埚熟料(中位粒径65μm)，27kg莫来石粗骨料(中位粒径3mm)，4kg莫来石细粉(中位粒径40μm)，5kg堇青石(中位粒径30μm)，5kg氧化铝(中位粒径15μm)，8kg粘土(中位粒径60μm)，与6kg水混合均匀，而后困料18h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1450℃烧结保温30min，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例4
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将40kg坩埚熟料(中位粒径75μm)，25kg莫来石粗骨料(中位粒径4mm)，5kg莫来石细粉(中位粒径20μm)，7kg堇青石(中位粒径20μm)，8kg氧化铝(中位粒径8μm)，2kg粘土(中位粒径30μm)，3kg滑石(中位粒径30μm)，2kg长石(中位粒径50μm)，0.7kg粘结剂与7.3kg水混合均匀，而后困料8h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1350℃烧结保温1h，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例5
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将35kg坩埚料(中位粒径73μm)，25kg莫来石粗骨料(中位粒径0.8mm)，8kg莫来石细粉(中位粒径50μm)，5kg堇青石(中位粒径40μm)，10kg氧化铝(中位粒径25μm)，10kg粘土(中位粒径50μm)，7kg水混合均匀，而后困料24h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热后再以1500℃烧结保温15min，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例6
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将20kg坩埚熟料(中位粒径70μm)，30kg莫来石粗骨料(中位粒径4mm)，3kg堇青石(中位粒径20μm)，3kg氧化铝(中位粒径8μm)，2kg粘土(中位粒径30μm)，0.7kg粘结剂与7.3kg水混合均匀，而后困料6h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1500℃烧结保温15min h，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例7
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将60kg坩埚熟料(中位粒径60μm)，50kg莫来石粗骨料(中位粒径4mm)，15kg堇青石(中位粒径20μm)，20kg氧化铝(中位粒径8μm)，15kg粘土(中位粒径30μm)，10kg滑石(中位粒径30μm)，10kg长石(中位粒径50μm)，1.0kg粘结剂与8.0kg水混合均匀，而后困料24h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1350℃烧结保温1.5h，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例8
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将40kg坩埚熟料(中位粒径80μm)，32kg莫来石粗骨料(中位粒径4mm)，6kg莫来石细粉(中位粒径20μm)，9kg堇青石(中位粒径20μm)，12kg氧化铝(中位粒径8μm)，7.5kg粘土(中位粒径30μm)，5kg滑石(中位粒径30μm)，5kg长石(中位粒径50μm)，0.5kg粘结剂与6.0kg水混合均匀，而后困料15h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1400℃烧结保温30min h，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例9
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将40kg坩埚熟料(中位粒径65μm)，25kg莫来石粗骨料(中位粒径4mm)，5kg莫来石细粉(中位粒径20μm)，7kg堇青石(中位粒径20μm)，8kg氧化铝(中位粒径8μm)，2kg粘土(中位粒径30μm)，2kg长石(中位粒径50μm)，0.7kg粘结剂与7.3kg水混合均匀，而后困料8h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1250℃烧结保温3h，冷却后得到陶瓷坩埚。
实施例10
回收破损陶瓷坩埚，清洗烘干后粉碎，过200目筛制得坩埚熟料备用。
将40kg坩埚熟料(中位粒径75μm)，25kg莫来石粗骨料(中位粒径4mm)，5kg莫来石细粉(中位粒径20μm)，7kg堇青石(中位粒径20μm)，8kg氧化铝(中位粒径8μm)，2kg粘土(中位粒径30μm)，3kg滑石(中位粒径30μm)，0.7kg粘结剂与7.3kg水混合均匀，而后困料8h，再通过模压法压制成坩埚坯体，先预热再以1350℃烧结保温1h，冷却后得到陶瓷坩埚。
将本发明实施例1至10制备的陶瓷坩埚与市售坩埚应用于锂电池正极材料制备，在相同的使用条件下进行循环使用寿命比对试验，多次循环直至坩埚表面出现肉眼可见开裂，记录使用次数，试验结果如表1所示。
表1使用寿命比对试验
实施例编号 循环使用寿命(次数)
实施例1 9
实施例2 9
实施例3 8
实施例4 11
实施例5 8
实施例6 7
实施例7 10
实施例8 10
实施例9 9
实施例10 10
市售坩埚1 11
市售坩埚2 9
市售坩埚3 10
市售坩埚4 9
从表1的试验结果可以看出，本发明利用破损陶瓷坩埚制备的陶瓷坩埚与市售坩埚相比，使用寿命基本相同，能够满足坩埚使用的基本要求，尤其是能够满足应用于锂离子电池正极材料的制备中。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种破损陶瓷坩埚再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将破损陶瓷坩埚粉碎，制得坩埚熟料；
将所述坩埚熟料、坩埚生料以及水按配料比混合制得坯料；
将所述坯料压制成坯体；
将所述坯体烧结，制得陶瓷坩埚；
在将破损陶瓷坩埚粉碎前，还包括以下步骤：
将所述破损陶瓷坩埚清洗、干燥；
其中，所述坩埚生料中含有莫来石、堇青石、氧化铝、粘土、滑石、长石以及粘结剂；
所述配料比为：坩埚熟料40重量份、莫来石粗骨料25重量份、莫来石细粉5重量份、堇青石7重量份、氧化铝8重量份、粘土2重量份、滑石3重量份、长石2重量份、粘结剂0.7重量份及水7.3重量份；
或所述配料比为：坩埚熟料60重量份、莫来石粗骨料50重量份、堇青石15重量份、氧化铝20重量份、粘土15重量份、滑石10重量份、长石10重量份、粘结剂1重量份及水8重量份；
或所述配料比为：坩埚熟料40重量份、莫来石粗骨料32重量份、莫来石细粉6重量份、堇青石9重量份、氧化铝12重量份、粘土7.5重量份、滑石5重量份、长石5重量份、粘结剂0.5重量份及水6重量份；
或所述配料比为：坩埚熟料40重量份、莫来石粗骨料25重量份、莫来石细粉5重量份、堇青石7重量份、氧化铝8重量份、粘土2重量份、滑石3重量份、粘结剂0.7重量份及水7.3重量份；
所述破损陶瓷坩埚为锂电正极材料烧成用耐火陶瓷坩埚；
所述坩埚熟料的粒径为60μm～80μm；
所述莫来石粗骨料的中位粒径为0.5mm～5.0mm；
所述莫来石细粉料的中位粒径为10μm～80μm；
所述堇青石的中位粒径为10μm～50μm；
所述氧化铝的中位粒径为5μm～30μm；
所述粘土的中位粒径为30μm～80μm；
所述滑石的中位粒径为10μm～50μm；
所述长石的中位粒径为30μm～80μm。
2.根据权利要求1所述的破损陶瓷坩埚再利用方法，其特征在于，还包括步骤：将所述破损陶瓷坩埚清洗后的清洗液烘干回收。
3.根据权利要求1所述的破损陶瓷坩埚再利用方法，其特征在于，在将所述坯料压制成坯体之前，还包括以下步骤：
将所述坯料困料6h～24h。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的破损陶瓷坩埚再利用方法，其特征在于，所述烧结的烧结温度为1250℃～1500℃，保温时间为15min～3h。
5.一种陶瓷坩埚，其特征在于，所述陶瓷坩埚采用如权利要求1至4任意一项所述的破损陶瓷坩埚再利用方法制备而成。
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