CN105084874A - 氧化铝或zta陶瓷的注凝成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种氧化铝或ZTA陶瓷的注凝成型方法，其特征在于采用天然无毒的食品级糯米粉作为凝胶剂，通过浆料磨制、浆料脱泡及注模、坯体固化及陶瓷烧结制备得到氧化铝或ZTA陶瓷。所制得的氧化铝或ZTA坯体结构均匀、强度较高，性能良好。添加氧化铝粉料质量1.5～3.5％的凝胶剂时，氧化铝坯体的三点弯曲强度最高达9.2MPa，ZTA坯体的三点弯曲强度最高达6.5MPa。在1580～1670℃烧结得到的氧化铝陶瓷的三点弯曲强度最高达298.5MPa，ZTA陶瓷的三点弯曲强度最高达479.3MPa。本发明中所采用的凝胶剂为来源广泛的天然无毒物质、价格低廉，所制得的生坯及陶瓷性能优良，工艺过程简单、环保，适合工业化生产推广。
Description
技术领域：
本发明涉及无机非金属材料制备领域，具体涉及的是氧化铝或ZTA陶瓷的注凝成型方法。
背景技术：
陶瓷材料一般具有硬度大、脆性高、难加工等特点，故难以制成精密及形状复杂的部件，这在一定程度上限制了其在许多领域中的应用，因此，实现陶瓷材料近净尺寸成型和制备对先进陶瓷的发展具有重要意义。注浆成型、热压铸成型是目前主流的复杂形状陶瓷湿法成型技术，受其原理限制，制备的陶瓷气孔率较高、内部缺陷相对较多、致密度较低，制品力学性能和性能稳定性相对较差。注凝成型是自20世纪90年代发展起来的将胶态成型与有机聚合化学相结合的新型陶瓷胶态成型技术(A.C.Young,O.O.Ornatete,M.A.Janney,P.A.Menchhofer,注凝成型制备氧化铝陶瓷[J]，美国陶瓷学会杂志，1991,74(3):612-618)，其工艺是先制备出含有溶剂、陶瓷粉料、有机单体、交联剂及分散剂的低粘度高固相体积分数的浆料，然后在催化剂和引发剂的作用下，使浆料中的有机单体交联聚合成三维网状结构，从而使陶瓷浆料原位固化成型。此工艺过程和设备简单，凝胶固化时间快，成型效率高，对模具材料适应性广，生坯强度高、收缩小，生坯和陶瓷显微结构均匀、性能优异，易近净尺寸制造各种复杂形状的陶瓷部件，是一种实用性强、应用前景十分广阔的成型工艺。目前注凝成型中最常用的有机单体为丙烯酰胺，其适用陶瓷粉料广、制得的生坯性能优良，但其具有神经毒性，属二级致癌物质，严重阻碍了注凝成型这一陶瓷材料先进制备技术在工业生产中的推广应用。近年来，一些低毒甚至无毒的凝胶剂已被开发出来，低毒凝胶剂如N’N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酸酰胺等(ZhangT.,ZhangJ.X.,JiangD.L.,水基注凝成型结合无压烧结制备SiC陶瓷[J],材料科学与工程杂志A,2007,443:257-261；郭文利,徐廷献,燕青芝,等,N-羟甲基丙烯酰胺聚合体系注凝成型纳米氮化硅陶瓷[J],硅酸盐学报,2006,2:147-151.)具有和丙烯酰胺体系类似的优良特性，但这些凝胶体系仍有一定的毒性，长期接触对身体不利，仍然难以工业化推广。无毒凝胶剂如海藻酸盐、蛋白、角叉胶及葡萄糖提取物等已被报道用于陶瓷材料的注凝成型(H.Akhondi,E.Taheri-Nassaj,A.Taavoni-GilanS.Dhara,海藻酸钠凝胶系统注凝成型纳米ZTA陶瓷[J],合金化合物杂志,2009,484:452-457；OlaLyckfeldt,JesperBrandt,SilviaLesca,蛋白成型，一种陶瓷材料的先进制备技术[J],欧洲陶瓷学会杂志，2000,20:2551-2559；A.J.Millan,M.I.Nieto,R.Moreno,角叉胶用于氧化铝的近净尺寸成型[J]，欧洲陶瓷学会杂志，2002,22:297-303；PaulinaBednarek,Szafran,YoshioSakka,葡萄糖提取物用于氧化铝陶瓷的注凝成型[J]，欧洲陶瓷学会杂志，2010,30:1795-1801)。这些凝胶体系虽然无毒，但制得的生坯机械强度偏低，弯曲强度通常只有0.5～3MPa，甚至更低，同时这些凝胶剂多需要从原料中提取，成本较高。因此工程技术人员仍在积极探索开发无毒、来源广泛且生坯具有足够强度的凝胶剂。
发明内容：
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种氧化铝或ZTA陶瓷的注凝成型方法。本发明中所述的氧化铝或ZTA陶瓷无毒注凝成型工艺过程简单，浆料中无需加入交联剂、引发剂及催化剂，通过密封后适当加热，浆料中均匀分散的糯米粉凝胶剂吸水膨胀而使浆料可原位固化。由于不需要通过有机单体的聚合反应形成网状高分子链来固化浆料，因此坯体表面不存在由于氧阻聚所引起的起皮或开裂现象，坯体表面非常光滑。采用本发明方法所制得的氧化铝及ZTA坯体性能优良，烧结得到的陶瓷结构均匀、强度较高。
本发明的具体技术方案为：一种氧化铝或ZTA陶瓷的注凝成型方法，其特征在于采用天然无毒的食品级糯米粉作为凝胶剂，通过浆料磨制、浆料脱泡及注模、坯体固化及陶瓷烧结制备得到氧化铝或ZTA陶瓷。其具体制备步骤如下：
A、将氧化铝粉或者是将氧化铝和氧化锆的混合粉即ZTA粉、烧结助剂、分散剂、去离子水和研磨球(一般是氧化锆球)加入尼龙罐中，然后在行星式球磨机上球磨后再加入糯米粉继续球磨；
B、将球磨得到的浆料经真空脱泡后注入不锈钢模具中，将模具盖上盖子并密封后置于水浴环境中保温使浆料固化；
C、将固化的坯体脱模后置于一定湿度和温度的环境下进行干燥，干燥后的坯体在高温炉中烧结得到氧化铝或ZTA陶瓷。
优选上述氧化铝粉料粒径为0.5～3μm，氧化锆粉料粒径为0.1～0.5μm。优选氧化铝和氧化锆的混合粉(ZTA粉料)中氧化锆粉的质量为混合粉料总质量的20～30％。
优选球磨得到的浆料的体积固含量为47～54％。
优选上述烧结助剂为氧化硅、氧化钙和氧化镧复合粉料，三者的质量比为1.5～4.5:1:1；烧结助剂的添加质量为氧化铝或ZTA粉质量的0～5％；优选上述分散剂为聚甲基丙烯酸铵或聚丙烯酸铵，添加量为氧化铝或ZTA粉质量的0.4～1.0％。
优选加入糯米粉之前的浆料球磨时间为0.5～4h，球磨转速为180～220r/min；加入糯米粉后浆料的继续球磨时间为5～30min，球磨转速为80～180r/min。
优选糯米粉加入质量为氧化铝或ZTA粉质量的1.5～3.5％。
优选步骤B中真空脱泡条件为在-0.08～-0.15MPa压力下脱泡8～15min；浆料固化条件为在70～90℃的水浴中保温1～3h。
优选步骤C中坯体的干燥条件为先在50～100％湿度、25～40℃的湿热烘箱内干燥8～24h，然后在60～100℃的普通鼓风烘箱中干燥5～13h；烧结制度为在1580～1670℃高温炉中保温2～6h。
有益效果：
本发明提供了一套完整的水基无毒注凝成型制备氧化铝或ZTA陶瓷的方法。所采用的凝胶剂无毒、廉价且来源广泛。浆料无需加入交联剂、引发剂、催化剂，仅需密封后适当加热就可固化，工艺过程简单环保。所制备的氧化铝及ZTA生坯性能良好，强度较高，可满足机械加工的要求，烧结得到的生坯和陶瓷显微结构均匀，致密度和强度较高。因此，本发明方法适合规模化的工业生产推广。
附图说明：
图1为实施例2所制得的氧化铝生坯光学照片；
图2为实施例2所制得的氧化铝坯体的断面扫描电镜照片；
图3为实施例5中所制得的ZTA生坯断面扫描电镜照片；
图4为实施例2中烧结得到的氧化铝陶瓷断面扫描电镜照片；
图5为实施例5中烧结得到的ZTA陶瓷断面背散射扫描电镜照片。
具体实施方案：
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。这些实施例仅是本发明的部分典型实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1：
将101.79g氧化铝粉(纯度：99.84％，d50：1.72μm)、23.50g去离子水、0.71g聚丙烯酸铵及204.00g氧化锆研磨球加入研磨罐中，以180r/min的转速在行星式球磨机上球磨1h；然后加入3.15g糯米粉以160r/min的转速继续球磨20min；将球磨后的浆料在-0.08MPa真空环境下脱泡15min后注入不锈钢模具内并用塑料袋密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，75℃恒温1.5h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于湿热烘箱内(35℃，80％湿度)干燥16h，再置于普通鼓风烘箱内80℃干燥9h；干燥后的生坯在1640℃保温2h烧结，即得到氧化铝陶瓷。采用此方案所获得的氧化铝坯体的三点弯曲强度达9.2MPa，烧结得到的氧化铝陶瓷的三点弯曲强度达263.2MPa，相对密度达91.7％。
实施例2：
将102.84氧化铝粉(纯度：99.84％，d50：1.72μm)、23.50g水、0.52g聚甲基丙烯酸铵及206.00g氧化锆研磨球加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨40min；然后加入2.10g糯米粉以180r/min的转速继续球磨10min；将球磨后的浆料在-0.10MPa真空环境下脱泡10min后注入不锈钢模具内并用塑料袋密封；将不锈钢模具置于水浴锅内，75℃恒温2h使浆料固化；然后将固化后的生坯脱出，先置于湿热烘箱内(40℃，100％湿度)干燥12h，再置于普通鼓风烘箱内70℃干燥12h；干燥后的生坯在1620℃保温3h烧结，即得到氧化铝陶瓷。采用此方案所获得的氧化铝坯体的三点弯曲强度达6.9MPa，从图1和图2可以看出，通过此方案获得的氧化铝坯体表面光滑，无起皮或开裂，坯体断面显微结构均匀。通过此方案烧结得到的氧化铝陶瓷的三点弯曲强度达289.7MPa，相对密度达93.9％，从图4可以看出，通过此方案获得氧化铝陶瓷的断面显微结构均匀、晶界清晰、陶瓷中气孔很少。
实施例3：
将93.85g氧化铝粉(纯度：99.80％，d50：0.67μm)、0.47g氧化硅粉、0.24g氧化钙粉、0.24g氧化镧粉、26.00g水、0.75g聚甲基丙烯酸铵及190.00g氧化锆研磨球加入研磨罐中，以220r/min的转速在行星式球磨机上球磨1h；然后加入2.37g糯米粉以140r/min的转速继续球磨25min；将球磨后的浆料在-0.15MPa真空环境下脱泡8min后注入不锈钢模具内并用塑料袋密封；将不锈钢模具置于水浴锅内，70℃恒温2h使浆料固化；然后将固化后的生坯脱出，先置于湿热烘箱内(25℃，60％湿度)干燥24h，再置于普通鼓风烘箱内90℃干燥6h；干燥后的生坯在1620℃保温3h烧结，即得到氧化铝陶瓷。采用此方案所获得的氧化铝坯体的三点弯曲强度达6.2MPa，烧结得到的氧化铝陶瓷的三点弯曲强度达298.5MPa，相对密度达95.1％。
实施例4：
将94.16g氧化铝粉(纯度：99.82％，d50：2.35μm)、36.61g氧化锆粉(d50：0.32μm)、2.70g氧化硅粉、0.67g氧化钙粉、0.67g氧化镧粉、28.80g水、0.67g聚甲基丙烯酸铵及268.00g氧化锆研磨球加入研磨罐中，以210r/min的转速在行星式球磨机上球磨2h；然后加入2.68g糯米粉以100r/min的转速继续球磨5min；将球磨后的浆料在-0.10MPa真空环境下脱泡10min后注入不锈钢模具内并用塑料袋密封；将不锈钢模具置于水浴锅内，85℃恒温1.5h使浆料固化；然后将固化后的生坯脱出，先置于湿热烘箱内(35℃，80％湿度)干燥16h，再置于普通鼓风烘箱内80℃干燥9h；干燥后的生坯在1650℃保温3h烧结，即得到ZTA陶瓷。采用此方案所获得的ZTA坯体的三点弯曲强度达5.8MPa，烧结得到的ZTA陶瓷的三点弯曲强度达451.2MPa。
实施例5：
将95.20g氧化铝粉(纯度：99.61％，d50：1.76μm)、31.74g氧化锆粉(d50：0.19μm)、3.31g氧化硅粉、0.99g氧化钙粉、0.99g氧化镧粉、29.40g水、0.66g聚甲基丙烯酸铵及264.00g氧化锆研磨球加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨3h；然后加入3.30g糯米粉以90r/min的转速继续球磨10min；将球磨后的浆料在-0.15MPa真空环境下脱泡8min后注入不锈钢模具内并用塑料袋密封；将不锈钢模具置于水浴锅内，75℃恒温2h使浆料固化；然后将固化后的生坯脱出，先置于湿热烘箱内(40℃，100％湿度)干燥12h，再置于普通鼓风烘箱内70℃干燥12h；干燥后的生坯在1640℃保温3h烧结，即得到ZTA陶瓷。采用此方案所获得的ZTA坯体的三点弯曲强度达6.5MPa，从图3的生坯断面扫描照片可以看出，坯体显微结构均匀，无明显缺陷。通过此方案烧结得到的ZTA陶瓷的三点弯曲强度达479.3MPa，从图5陶瓷的断面背散射扫描电镜照片可以看出，陶瓷显微结构均匀，氧化锆晶粒(白色)均匀分布在氧化铝晶粒(灰黑色)周围。
实施例6：
将99.01g氧化铝粉(纯度：99.61％，d50：1.76μm)、27.93g氧化锆粉(d50：0.19μm)、3.31g氧化硅粉、0.99g氧化钙粉、0.99g氧化镧粉、29.40g水、0.93g聚丙烯酸铵及264.00g氧化锆研磨球加入研磨罐中，以190r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后加入3.30g糯米粉以80r/min的转速继续球磨15min；将球磨后的浆料在-0.10MPa真空环境下脱泡15min后注入不锈钢模具内并用塑料袋密封；将不锈钢模具置于水浴锅内，70℃恒温2.5h使浆料固化；然后将固化后的生坯脱出，先置于湿热烘箱内(25℃，60％湿度)干燥24h，再置于普通鼓风烘箱内90℃干燥6h；干燥后的生坯在1600℃保温4h烧结，即得到ZTA陶瓷。采用此方案所获得的ZTA坯体的三点弯曲强度达6.3MPa，烧结得到的ZTA陶瓷的三点弯曲强度达425.6MPa。
Claims (10)
1.一种氧化铝或ZTA陶瓷的注凝成型方法，其特征在于采用天然无毒的食品级糯米粉作为凝胶剂，通过浆料磨制、浆料脱泡及注模、坯体固化及陶瓷烧结制备得到氧化铝或ZTA陶瓷。
2.一种氧化铝或ZTA陶瓷的注凝成型方法，其具体制备步骤如下：
A、将氧化铝粉或者是将氧化铝和氧化锆的混合粉即ZTA粉、烧结助剂、分散剂、去离子水和研磨球加入尼龙罐中，然后在行星式球磨机上球磨后再加入糯米粉继续球磨；
B、将球磨得到的浆料经真空脱泡后注入不锈钢模具中，将模具盖上盖子并密封后置于水浴环境中保温使浆料固化；
C、将固化的坯体脱模后置于一定湿度和温度的环境下进行干燥，干燥后的坯体在高温炉中烧结得到氧化铝或ZTA陶瓷。
3.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于：所述氧化铝粉料粒径为0.5～3μm，氧化锆粉料粒径为0.1～0.5μm。
4.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于氧化铝和氧化锆的混合粉中氧化锆粉的质量为混合粉料总质量的20～30％。
5.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于球磨得到的浆料的体积固含量为47～54％。
6.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于所述烧结助剂为氧化硅、氧化钙和氧化镧复合粉料，三者的质量比为1.5～4.5:1:1；烧结助剂的添加质量为氧化铝或ZTA粉质量的0～5％；所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵或聚丙烯酸铵，添加量为氧化铝或ZTA粉质量的0.4～1.0％。
7.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于加入糯米粉之前的浆料球磨时间为0.5～4h，球磨转速为180～220r/min；加入糯米粉后浆料的继续球磨时间为5～30min，球磨转速为80～180r/min。
8.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于糯米粉加入质量为氧化铝或ZTA粉质量的1.5～3.5％。
9.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于步骤B中真空脱泡条件为在-0.08～-0.15MPa压力下脱泡8～15min；浆料固化条件为在70～90℃的水浴中保温1～3h。
10.根据权利要求2所述的注凝成型方法，其特征在于步骤C中坯体的干燥条件为先在50～100％湿度、25～40℃的湿热烘箱内干燥8～24h，然后在60～100℃的普通鼓风烘箱中干燥5～13h；烧结制度为在1580～1670℃高温炉中保温2～6h。
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