CN103553636B - 一种工程陶瓷凝胶注模成型方法 - Google Patents
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Abstract
一种工程陶瓷凝胶注模成型方法，包括如下步骤：（1）将混合好的工程陶瓷粉料和相当于混合好的工程陶瓷粉料总重量0.8～1.5%的交联剂卡波姆加入溶剂中，混合球磨3～5小时，得到悬浮稳定的浆料；（2）将相当于混合好的工程陶瓷粉料总重量0.5～1.0%的引发剂加入浆料中，球磨7～9分钟后，真空除泡6～8分钟；（3）注入模具中原位凝固胶态成型，干燥，脱模，放入恒温烘箱中烘干，即成。本发明操作简便，工艺稳定，成型过程易于控制，生产成本低，生产效率高，适宜各种工程陶瓷粉料的近净尺寸成型。
Description
技术领域
本发明涉及一种工程陶瓷凝胶注模成型方法。
背景技术
成型是净近尺寸、复杂形状的工程陶瓷生产工艺中的关键环节。
凝胶注模成型是一种先进的陶瓷成型方法，为制备复杂形状的工程陶瓷提供了有效的技术途径。凝胶注模成型是美国橡树岭国家实验室M.A.Janney和O.O.Omatete等人于90年代初提出的，采用的体系为丙烯酰胺，但由于丙烯酰胺单体具有神经毒性，不利于人体健康和环境保护，因此限制了其应用范围。尽管后来M.A.Janney和O.O.Omatete开发了甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸2-羟基乙酯等一系列低毒体系有机单体的凝胶注模成型，但这些有机单体成型过程控制较复杂，再加之这些有机单体价格高，不适合工业化生产。
近十余年来逐步发展了无毒性凝胶大分子的凝胶注模成型技术，这些凝胶大分子包括明胶、琼脂糖、琼胶、果胶、壳聚糖、卡拉胶、海藻酸钠等，它们可通过温度等物理条件的改变或通过化学反应产生凝胶化，使工程陶瓷悬浮体原位固化成型。如明胶、琼脂糖、果胶、卡拉胶（角叉藻胶）等具有热溶胶特性，即在水中加热到一定温度时溶解，冷却时形成凝胶而产生固化，但料浆的加热会导致部分水分蒸发而影响料浆的粘度，使生产过程控制难度加大，从而影响工程陶瓷坯体的质量；海藻酸钠体系的凝胶注模成型，需引入含多价阳离子的盐类作固化剂，因带入了杂质阳离子，可能对工程陶瓷的某些性能产生负面影响，室温抗弯强度低。采用上述无毒性凝胶大分子的凝胶注模成型的工程陶瓷干燥素坯的强度低，室温抗弯强度仅0.32～8MPa。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简便，易于控制，生产成本低，生产效率高，所得素坯强度高，表面光洁，内部致密均匀，有机物含量少，环境友好的工程陶瓷凝胶注模成型方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种工程陶瓷凝胶注模成型方法，包括如下步骤：
（1）将混合好的工程陶瓷粉料和相当于混合好的工程陶瓷粉料总重量0.8～1.5%的交联剂卡波姆（即交联聚丙烯酸树脂）加入溶剂中，混合球磨3～5小时，得到悬浮稳定的浆料；
（2）将相当于混合好的工程陶瓷粉料总重量0.5～1.0%的引发剂加入步骤（1）所得浆料中，球磨7～9分钟后，真空除泡6～8分钟；
（3）注入模具中原位凝固胶态成型，室温下干燥13～21小时，脱模，放入恒温烘箱中烘干，即得到工程陶瓷素坯。
进一步，步骤（1）中，所述交联剂卡波姆为卡波姆934P（即交联聚丙烯酸树脂）。
进一步，步骤（1）中，所述溶剂为去离子水或乙醇，优选去离子水作卡波姆934P用于非金属陶瓷材料成型的溶剂，乙醇作卡波姆934P用于金属陶瓷材料成型的溶剂。
进一步，步骤（2）中，所述引发剂为三乙醇胺。
进一步，步骤（3）中，烘干的温度为60～80℃，优选65～75℃，更优选70℃。
与现有技术相比，本发明在室温下凝胶转变固化成型，无需加热诱导；有机物含量少，只有1.3wt%～2.5wt%；所用交联剂及引发剂均为药用辅料，其中交联剂为内服制剂辅料，环境友好；制备的工程陶瓷素坯强度高，干燥后素坯抗弯强度达15.5MPa，表面光洁，内部致密均匀，相对密度达60%。
本发明操作简便，工艺稳定，成型过程易于控制，生产成本低，生产效率高，适宜各种工程陶瓷粉料的近净尺寸成型。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-6
实施例1-6不同类型工程陶瓷材料凝胶注模成型所加入的交联剂（卡波姆934P）和引发剂（三乙醇胺）、溶剂配比见表1。
表1
注：表1中陶瓷材料、溶剂的重量百分比之和为100wt%；交联剂、引发剂是另外加入的，交联剂（wt%）、引发剂（wt%）是相对于混合好的工程陶瓷粉料总重量的重量百分比。
具体步骤如下：
（1）按表1所述重量百分配比称量混合好的工程陶瓷粉料、卡波姆（交联聚丙烯酸树脂）、4小时，得到悬浮稳定的浆料；
（2）按表1所述重量百分配比将引发剂加入步骤（1）所得浆料中，球磨8分钟后，真空除泡7分钟；
（3）注入模具中原位凝固胶态成型，室温下干燥17小时，脱模，放入70℃恒温烘箱中烘干，得到工程陶瓷素坯。
各实施例所得工程陶瓷素坯测出的相对密度、抗弯强度见表2。
表2
说明：抗弯强度检测采用三点弯曲法，试样尺寸30mm×4mm×3mm，跨距20mm，速度0.5mm/min，测试设备为CSS-44100万能材料试验机。
Claims (5)
1.一种工程陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将混合好的工程陶瓷粉料和相当于混合好的工程陶瓷粉料总重量0.8～1.5%的交联剂卡波姆加入溶剂中，混合球磨3～5小时，得到悬浮稳定的浆料；
（2）将相当于混合好的工程陶瓷粉料总重量0.5～1.0%的引发剂加入步骤（1）所得浆料中，球磨7～9分钟后，真空除泡6～8分钟；
（3）注入模具中原位凝固胶态成型，室温下干燥13～21小时，脱模，放入恒温烘箱中烘干，即得到工程陶瓷素坯。
2.根据权利要求1所述的工程陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于，步骤（1）中，所述交联剂卡波姆为卡波姆934P。
3.根据权利要求2所述的工程陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为去离子水或乙醇，去离子水作卡波姆934P用于非金属陶瓷材料成型的溶剂，乙醇作卡波姆934P用于金属陶瓷材料成型的溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的工程陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于，步骤（2）中，所述引发剂为三乙醇胺。
5.根据权利要求1或2所述的工程陶瓷凝胶注模成型方法，其特征在于，步骤（3）中，烘干的温度为60～80℃。
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