CN101747054A - 含金属硅粉的氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含金属硅粉的氮化硅陶瓷凝胶注模成型方法，可用于无压烧结及反应烧结制备氮化硅陶瓷，步骤为(1)金属硅粉预处理(2)料浆制备(3)浇注成型(4)干燥(5)排胶和烧成；采用的凝胶体系为聚丙烯酰胺体系。料浆中固含量，以质量百分数计为65-77.7％，所得到的氮化硅陶瓷烧结体的烧结线收缩率为0.8-3.3％，表观密度为2.03-2.85g/cm3，强度范围为136-378MPa。本发明适合于成型尺寸大、形状复杂的构件和反应烧结，制备低烧结收缩率、低烧结温度的氮化硅陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅陶瓷成型方法，具体涉及一种含金属硅粉的氮化硅陶瓷材料的凝胶注模成型方法，该方法可用于无压烧结及反应烧结制备氮化硅陶瓷。
背景技术
凝胶注模成型(Gelcasting)是美国橡树岭国家重点实验室(Oak Ridge NationalLaboratory)于八十年代末首创的胶态成型工艺。主要原理是利用有机单体水溶液为介质制备高固相含量、低粘度的陶瓷浆料。浆料注模后，在引发剂和催化剂作用下，浆料中的有机单体水溶液交联聚合成三维网络聚合物凝胶，从而使浆料原位凝固成形状复杂且显微结构均匀的坯体。
凝胶注模成型技术是传统的注浆工艺与有机化学高聚合理论的完美结合，它通过引入一种新的定型机制，发展了注浆工艺。其基本原理是在高固相(体积分数不小于50％)、低粘度(小于1Pa·s)的陶瓷浆料中，掺入低浓度的有机单体。当加入引发剂并浇注后，浆料中的有机单体在一定条件下发生原位聚合反应(如选择的是丙烯酸胺凝胶体系，加入催化剂MBAM后就能在常温下凝胶固化；不加MBAM，则需加热到30-90℃时浆料才能凝胶)，与陶瓷颗粒共同结合形成坚固的三维网状结构，将大部分水封于网络中而使浆料立即原位凝固，从而使陶瓷坯体原位定型。然后进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，即可获得所需陶瓷零件，其工艺过程如附图1所示。凝胶注模成型与热压铸或注射成型相比，主要差别在于，后两种工艺中作为粘结剂的有机聚合物或蜡被有机单体取代，然后利用有机单体原位聚合来实现定型。
凝胶注模成型可分为水溶性凝胶注模成型和非水溶性凝胶注模成型，前者适用于大多数陶瓷成型场合，后者主要适用于那些与水发生反应的系统的成型。该技术首先发明的是有机溶剂的非水凝胶注模成型(Nonaqueous gelcasting)，随后作为一种改进，又发明了用于水溶剂的水凝胶注模成型(aqueous gelcasting)，并广泛应用于各种陶瓷中，能用于水凝胶注模成型工艺中的有机单体体系应满足以下性能：(1)单体和交联剂必须是水溶的，前者在水中溶解的最大质量分数至少20％，而后者至少2％。如果它们在水中的溶解度过低，有机单体就不是溶液聚合，而是溶液沉淀聚合。这样就不能成型出密度均匀的坯体，并且还会影响坯体的强度。(2)单体和交联剂的稀溶液形成的凝胶应具有一定的强度，这样才能起到原位定型作用，并能保证有足够的脱模强度。(3)不影响浆料的流动性，若单体和交联剂会降低浆料的流动性，那么高固相、低粘度的陶瓷浆料就难以制备。
凝胶注模成型的关键工艺在于：
(1)低粘度、高固相含量料浆的制备。低粘度、高均匀性、高稳定性及高固相含量浆料的制备是胶态成型高质量坯体的关键。而这一目标主要是通过控制粉体在介质中的胶体特性、浆料的Ph值以及分散剂来获得的。
(2)料浆凝胶化的控制。引发剂、催化剂和温度条件的变化可以改变陶瓷料浆凝胶化规律，掌握这一规律可以有效而准确的控制料浆的凝胶化时间。
(3)坯体的干燥及排胶。湿度、温度和通风条件对湿凝胶坯体的干燥脱水和变形收缩至关重要。同时还要针对不同的零件采用不同的干燥脱水技术。对坯体的排胶过程要考虑有机物在不同温度下的分解速度及完全烧除的最高温度来制定合理的烧除工艺。
以丙烯酰胺单体为凝胶注模体系是在陶瓷悬浮液中加少量丙烯酰胺有机单体，利用催化剂及引发剂，使悬浮体中的有机单体聚合胶联形成三维网络骨架(聚丙烯酰胺)，陶瓷颗粒固定其中，并与聚合物凝胶通过吸附作用，使液态浆料转变成具有一定强度和柔韧性的坯体。
聚丙烯酰胺长链构成网络结构包括两种机制，即长链分子之间的亚胺化交联作用及交联剂与长链分子的桥接交联作用。长链分子可以通过氨基之间的结合(亚胺化反应)连接形成网络结构。交联剂分子因具有两个碳碳双键，可以通过桥接作用使聚丙烯酰胺长链相互连接起来，形成网络结构。
丙烯酰胺为单体的凝胶体系的凝胶注模成型技术成功地制备出内部致密无缺陷强度很高的而且可机加工的涡轮转子和叶片等复杂形状的陶瓷部件。如中国专利CP：00124982.8采用凝胶注模成型技术制备了平均强度为248±42Mpa，孔隙率小于5％Al2O3陶瓷。
该成型工艺的显著点在于近净尺寸成型，即成型出的部件能尽量接近最终制品的形状和尺寸的要求。用于该工艺的料浆固相含量高、粘度低，因而其生坯的强度高，可再加工为形状复杂、尺寸精确的零件，真正实现陶瓷零件的近尺寸精密成型。这对烧结后难以加工的脆性陶瓷材料来说，无疑是一种理想的成型工艺。但普通陶瓷烧结收缩率普遍大于10％，甚至15％，难以真正实现凝胶注模成型近净尺寸成型的作用。
现有技术的美中不足是产品的烧成温度偏高，烧结收缩率不够理想，如中国专利CN03112361采用丙烯酰胺聚合体系的凝胶注模成型技术制备陶瓷缸套内衬，成型后坯体在1600℃下烧成，烧结收缩率为9.5％。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种适合于反应烧结工艺、烧成温度低，烧结收缩率较为理想、减少能耗、降低成本的制备氮化硅陶瓷的凝胶注模成型方法。
本发明具体步骤为：
(1)金属硅粉预处理
将金属硅粉以水为介质球磨20～100h，之后浸泡于蒸馏水中2-7天，其间不断搅拌，消除产生的气泡，之后对金属硅粉进行表面处理，以金属硅粉质量为基准加入0.1～0.5％重量比的聚硅氧烷表面活性剂搅拌均匀，干燥，备用；
(2)料浆制备
首先配置一定浓度预混液：将单体，交联剂，分散剂溶于去离子水，用氨水调节其pH；与烧结助剂和氮化硅粉组成的惰性原料粉体混合球磨，得到所需陶瓷料浆；在上述料浆中逐渐加入称量好的金属硅粉，同时不断搅拌，直至所有硅粉被预混液润湿，搅拌使之混合均匀，置于高速分散机下进行高速分散，得到稳定的料浆；
所述单体为丙烯酰胺、交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂为聚丙烯酸铵。预混液中单体浓度为8-20％质量浓度，交联剂为单体质量的7.5-10％，分散剂加入量为粉料总质量的0.1-0.2％，PH值调节为9-10；
所述烧结助剂为MgO、Y2O3的混合体；所述惰性原料粉体为含有氮化硅粉、烧结助剂的复合粉料，但不含有金属硅粉，惰性原料粉体中氮化硅粉含量为惰性原料粉体总质量的0-94％，烧结助剂含量为惰性原料粉体总质量的6-20％；
惰性原料粉体与金属硅粉的质量比为1∶1至3∶97；
(3)浇注成型
加入引发剂与催化剂到浆料中，搅拌至混合均匀，除泡；把料浆注入到模具中，常温固化成型，在引发剂作用下浆料凝胶化形成坯体，取模。
所述引发剂为质量浓度为1～2％过硫酸铵溶液，按照过硫酸铵溶液∶料浆＝1∶25～1∶50的质量比例向料浆中加入过硫酸铵溶液，搅拌，然后按照催化剂∶引发剂＝1∶5～1∶3的质量比向料浆中加入催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺；
(4)干燥
坯体脱模后放入密闭空间，避免空气流动，放置24小时以上，然后在烘箱中50～100℃范围内干燥；
(5)排胶和烧成
将干燥后的坯体排胶后在氮气气氛炉内进行烧结得到产品。
所述步骤(2)的烧结助剂为任意比例的氧化铝-氧化钇或氧化镁-氧化钇体系。
所述步骤(1)中所述球磨时间为24～72小时，浸泡时间为2～5天。
所述步骤(1)的表面处理，指对球磨、浸泡后的金属硅采用聚硅氧烷表面活性剂进行浸泡处理，浸泡时间为1小时以上，浸泡过程中需同时搅拌，所用聚硅氧烷表面活性剂的加入量为金属硅粉质量的0.1～0.5％。
所述步骤(2)的料浆制备过程为：(1)烧结助剂等原料粉体与预混液的1/4～1/2相混合，球磨24小时分散均匀，得到预分散料浆；(2)在预分散料浆中同时加入预处理后的金属硅粉和剩余的预混液，搅拌混合均匀。(3)加入全部原料后的料浆需使用高速分散机分散30min以上。
所述步骤(3)中用于浇注成型的料浆中固体粉料的含量，以质量百分数计为65～77.7％。
所述步骤(3)的浇注成型加入的引发剂和催化剂，其中引发剂为质量浓度为1～2％过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液的加入量为料浆质量的1/50～1/25，所用催化剂为N，N，N′N′-四甲基乙二胺，催化剂用量为所加过硫酸铵溶液质量的1/5～1/3。
所述步骤(3)的浇注成型所述料浆在加入引发剂和催化剂前需在冰水混合物中冷却至10℃以下。
所述步骤(3)的浇注成型在常温下实现。
本发明的目的在于结合凝胶注模成型适合于成型大尺寸、复杂形状构件和反应烧结制备氮化硅低烧结收缩率、低烧结温度的优势，其优点在于：
(1)利用该方法可以实现净(近)尺寸成型复杂形状构件，保证烧结体尺寸精度，最大限度的减少加工量。
(2)实现氮化硅陶瓷的低温烧结，减少能耗，降低成本。
(3)由于凝胶注模成型形成的有机聚合物分子在排胶过程中的分解，使成型坯体中形成均匀微孔结构，在烧结过程中便于氮气的扩散，可起到促进反应烧结的作用。
本发明的有益效果是，提供了一种低温烧成、烧结收缩率较为理想、减少了能耗、降低了成本的制备氮化硅陶瓷的凝胶注模成型方法。
本发明将凝胶注模成型工艺与反应烧结氮化硅途径有机结合，解决了化学性质、物理性质相差较大粉料的稳定料浆制备、高固含量料浆制备、凝胶速率控制等关键技术问题，实现了氮化硅陶瓷的凝胶注模近净尺寸成型。
对于氧化铝、氮化硅这样的超硬材料来说，加工成本高昂，近净尺寸成型显得尤为重要。反应烧结氮化硅工艺，利用含金属硅粉的成型体通过氮化可得到烧结收缩很小的反应烧结体，与合理的成型工艺配合可实现真正意义上的近净尺寸成型。
附图说明
图1是含金属硅粉的氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型流程图。
具体实施方式
本发明所用原料采用市售化学试剂、具体实施例如下。
实施例1
(1)金属硅粉预处理：称取630g金属硅粉，按料∶球∶水为1∶1.5∶1的比例混合玛瑙球945g和去离子水630g，球磨72h；之后将此料浆于烧杯中放置5天，其间不时搅拌；满5天后在料浆中加入3.15g聚硅氧烷表面活性剂，搅拌2h；烘箱中100℃下烘干得到金属硅粉A，备用。
(2)料浆制备：称量丙烯酰胺16g，亚甲基丙烯酰胺1.6g，0.7g分散剂聚丙烯酸铵，溶于181.7g水中，过滤除去杂质，得澄清溶液，即为预混液。取预混液50g，称取MgO35g，称取Y2O335g，置于球磨罐中，混合球磨24h，得到烧结助剂料浆，立刻倒入烧杯中，缓慢加入经过步骤(1)中处理的金属硅粉A，同时逐渐加入剩余预混液150g，不断搅拌，使粉料润湿。全部加完后，用氨水调PH值至9～10，搅拌30min，然后置于高速分散机下以2000rpm的速率进行高速分散30min。得到的料浆中固体粉料的含量以质量分数计达到77.7％，粘度为0.2Pa·s，该料浆呈牛顿型流体，悬浮稳定，无沉降分层现象。将盛有料浆的烧杯在冰水混合物的水浴中冷却20分钟，至10℃。
(3)浇注：准确称量引发剂过硫酸铵0.8g，溶于79.2g水中，从中取8ml，加入到上述料浆中，搅拌1min。称取催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺2.67g，加入到料浆中，搅拌1min，使其混合均匀。将上述准备好的料浆浇注到模具中，静置，5min后，料浆开始固化成型。
(4)干燥：20分钟后坯体脱模，将模型放入密闭空间放置24小时，然后在烘箱中50℃下干燥。
(5)排胶和烧成：将干燥后的坯体排胶后在氮气气氛炉内1400℃下9h烧结，烧结线收缩率为3.3％，得到的烧结体体积密度达到2.85g/cm3，抗弯强度达到378MPa。
实施例2
(1)金属硅粉预处理：称取630g金属硅粉，按料∶球∶水为1∶1.5∶1的比例混合玛瑙球945g和去离子水630g，球磨24h；之后将此料浆于烧杯中放置4天，其间不时搅拌；满4天后在料浆中加入0.25g聚硅氧烷表面活性剂，搅拌2h；烘箱中100℃下烘干得到金属硅粉B，备用。
(2)称量丙烯酰胺40g，亚甲基丙烯酰胺2g，分散剂聚丙烯酸铵1.0g，溶于157g水中，过滤除去杂质，得澄清溶液，即为预混液。取预混液100g，5g，称取Si3N4215g，称取Y2O38g，称取MgO 7g置于球磨罐中，混合球磨24h，立刻倒入烧杯中，缓慢加入步骤(1)中处理的金属硅粉B 250g，同时逐渐加入剩余预混液100g，不断搅拌，使粉料润湿。全部加完后，用氨水调PH值至9～10，搅拌30min，然后置于高速分散机下以2000rpm的速率进行高速分散40min。得到的料浆中固体粉料的含量以质量分数计达71.4％，粘度为0.1Pa·s，该料浆呈牛顿型流体，悬浮稳定，无沉降分层现象。将盛有料浆的烧杯在冰水混合物的水浴中冷却20分钟，至5℃。
(3)准确称量引发剂过硫酸铵0.8g，溶于39.2g水中，从中取4ml，加入到上述料浆中，搅拌1min。称取催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺0.8g，加入到料浆中，搅拌1min，使其混合均匀。将上述准备好的料浆浇注到模具中，静置，8min后，料浆开始固化成型。
(4)20分钟后坯体脱模，将模型放入密闭空间放置24小时，然后在烘箱中70℃下干燥。
(5)将干燥后的坯体排胶后在氮气气氛炉内1400℃下4h烧结，烧结线收缩率为1.5％，得到的烧结体体积密度达到2.08g/cm3，抗弯强度达到161MPa。
实施例3
(1)金属硅粉预处理：称取630g金属硅粉，按料∶球∶水为1∶1.5∶1的比例混合玛瑙球375g和去离子水250g，球磨24h；之后将此料浆于烧杯中放置2天，其间不时搅拌；满2天后在料浆中加入1.26g聚硅氧烷表面活性剂，搅拌2h；烘箱中100℃下烘干得到金属硅粉C，备用。
(2)称量丙烯酰胺20g，亚甲基丙烯酰胺1.5g，分散剂聚丙烯酸铵1.4g，溶于178.5g水中，过滤除去杂质，得澄清溶液，即为预混液。取预混液50g，称取Si3N450g，称取Al2O10g，称取Y2O310g，置于球磨罐中，混合球磨24h，得到烧结助剂料浆，立刻倒入烧杯中，缓慢加入步骤(1)中处理的金属硅粉C 630g，同时逐渐加入剩余预混液150g，不断搅拌，使粉料润湿。全部加完后，用氨水调PH值至9-10，搅拌30min，然后置于高速分散机下以2000rpm的速率进行高速分散60min。得到的料浆以质量分数计固含量高达77.7％，粘度为0.2Pa·s，该料浆呈牛顿型流体，悬浮稳定，无沉降分层现象。将盛有料浆的烧杯在冰水混合物的水浴中冷却20分钟，至7℃。
(3)准确称量引发剂过硫酸铵0.8g，溶于79.2g水中，从中取6ml，加入到上述料浆中，搅拌1min。称取催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺1.5g，加入到料浆中，搅拌1min，使其混合均匀。将上述准备好的料浆浇注到模具中，静置，7min后，料浆开始固化成型。
(4)20分钟后坯体脱模，将模型放入密闭空间放置24小时，然后在烘箱中100℃下干燥。
(5)将干燥后的坯体排胶后在氮气气氛炉内1400℃下9h烧结，烧结线收缩率为0.8％，得到的烧结体体积密度达到2.61g/cm3，抗弯强度达到315MPa。
实施例4
(1)金属硅粉预处理：称取300g金属硅粉，按料∶球∶水为1∶1.5∶1的比例混合玛瑙球450g和去离子水300g，球磨24h；之后将此料浆于烧杯中放置2天，其间不时搅拌；满2天后在料浆中加入0.9g聚硅氧烷表面活性剂，搅拌2h；烘箱中100℃下烘干得到金属硅粉D，备用。
(2)称量丙烯酰胺20g，亚甲基丙烯酰胺1.5g，分散剂聚丙烯酸铵0.4g，溶于178.5g水中，过滤除去杂质，得澄清溶液，即为预混液。取预混液50g，称取Si3N460g，称取Al2O310g，称取Y2O35g，置于球磨罐中，混合球磨24h，得到烧结助剂料浆，立刻倒入烧杯中，缓慢加入步骤(1)中处理的金属硅粉D 300g，同时逐渐加入剩余预混液150g，不断搅拌，使粉料润湿。全部加完后，用氨水调PH值至9-10，搅拌30min，然后置于高速分散机下以2000rpm的速率进行高速分散30min。得到的料浆以质量分数计固含量达65％，粘度为0.02Pa·s，该料浆呈牛顿型流体，悬浮稳定，无沉降分层现象。将盛有料浆的烧杯在冰水混合物的水浴中冷却20分钟，至7℃。
(3)准确称量引发剂过硫酸铵0.8g，溶于79.2g水中，从中取6ml，加入到上述料浆中，搅拌1min。称取催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺1.5g，加入到料浆中，搅拌1min，使其混合均匀。将上述准备好的料浆浇注到模具中，静置，7min后，料浆开始固化成型。
(4)20分钟后坯体脱模，将模型放入密闭空间放置24小时，然后在烘箱中100℃下干燥。
(5)将干燥后的坯体排胶后在氮气气氛炉内1400℃下9h烧结，烧结线收缩率为2.8％，得到的烧结体体积密度达到2.03g/cm3，抗弯强度达到136MPa。
Claims (9)
1.一种含金属硅粉的氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，具体步骤为：
(1)金属硅粉预处理
将金属硅粉以水为介质球磨20～100h，之后浸泡于蒸馏水中2-7天，其间不断搅拌，消除产生的气泡，之后对金属硅粉进行表面处理，以金属硅粉质量为基准加入0.1～0.5％重量比的聚硅氧烷表面活性剂搅拌均匀，干燥，备用；
(2)料浆制备
首先配置一定浓度预混液：将单体，交联剂，分散剂溶于去离子水，用氨水调节其pH；与烧结助剂和氮化硅粉组成的惰性原料粉体混合球磨，得到所需陶瓷料浆；在上述料浆中逐渐加入称量好的金属硅粉，同时不断搅拌，直至所有硅粉被预混液润湿，搅拌使之混合均匀，置于高速分散机下进行高速分散，得到稳定的料浆；
所述单体为丙烯酰胺、交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂为聚丙烯酸铵。预混液中单体浓度为8-20％质量浓度，交联剂为单体质量的7.5-10％，分散剂加入量为粉料总质量的0.1-0.2％，PH值调节为9-10；
所述烧结助剂为MgO、Y2O3的混合体；所述惰性原料粉体为含有氮化硅粉、烧结助剂的复合粉料，但不含有金属硅粉，惰性原料粉体中氮化硅粉含量为惰性原料粉体总质量的0-94％，烧结助剂含量为惰性原料粉体总质量的6-20％；
惰性原料粉体与金属硅粉的质量比为1∶1至3∶97；
(3)浇注成型
加入引发剂与催化剂到浆料中，搅拌至混合均匀，除泡；把料浆注入到模具中，常温固化成型，在引发剂作用下浆料凝胶化形成坯体，取模。
所述引发剂为质量浓度为1～2％过硫酸铵溶液，按照过硫酸铵溶液∶料浆＝1∶25～1∶50的质量比例向料浆中加入过硫酸铵溶液，搅拌，然后按照催化剂∶引发剂＝1∶5～1∶3的质量比向料浆中加入催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺；
(4)干燥
坯体脱模后放入密闭空间，避免空气流动，放置24小时以上，然后在烘箱中50～100℃范围内干燥；
(5)排胶和烧成
将干燥后的坯体排胶后在氮气气氛炉内进行烧结得到产品。
2.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(2)的烧结助剂为任意比例的氧化铝-氧化钇或氧化镁-氧化钇体系。
3.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述球磨时间为24～72小时，浸泡时间为2～5天。
4.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(1)的表面处理，指对球磨、浸泡后的金属硅采用聚硅氧烷表面活性剂进行浸泡处理，浸泡时间为1小时以上，浸泡过程中需同时搅拌，所用聚硅氧烷表面活性剂的加入量为金属硅粉质量的0.1～0.5％。
5.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(2)的料浆制备过程为：(1)烧结助剂等原料粉体与预混液的1/4～1/2相混合，球磨24小时分散均匀，得到预分散料浆；(2)在预分散料浆中同时加入预处理后的金属硅粉和剩余的预混液，搅拌混合均匀。(3)加入全部原料后的料浆需使用高速分散机分散30min以上。
6.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(3)中用于浇注成型的料浆中固体粉料的含量，以质量百分数计为65～77.7％。
7.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(3)的浇注成型加入的引发剂和催化剂，其中引发剂为质量浓度为1～2％过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液的加入量为料浆质量的1/50～1/25，所用催化剂为N，N，NN′-四甲基乙二胺，催化剂用量为所加过硫酸铵溶液质量的1/5～1/3。
8.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(3)的浇注成型所述料浆在加入引发剂和催化剂前需在冰水混合物中冷却至10℃以下。
9.根据权利要求1氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，其特征在于，所述步骤(3)的浇注成型在常温下实现。
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