CN104829221A - 凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,属特种光学陶瓷制造工艺技术领域,具体为采用一定量的有机单体和交联剂,两者溶解于水中和陶瓷粉体球磨混合20~40小时,之后加入一定量的引发剂和催发剂,真空除泡后直接注入一定形状的模具中,放入50~100℃烘箱中引发反应凝固成坯体。这种成型方式因为凝胶体是网络大分子结构,陶瓷颗粒被固化在网状分子结构中,在干燥过程中溶剂中的溶解物不会随溶剂的定向移动而迁移,所得坯片成分及结构非常均匀避免了如注浆成型、干压成型产生的密度梯度,非常有利于在真空烧结过程中坯体中气孔排除,得到高透明、整体均匀性的好的陶瓷体。
Description
技术领域
本发明提供一种凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,属特种光学陶瓷成型和制造工艺技术领域。
背景技术
90年代初期美国橡树岭国家实验室的Mark.A.Janny和O.Omattete教授发明了凝胶注模成型方法,这是一种新颖、近净尺寸陶瓷的成型技术。其成型原理不同于依赖石膏模吸浆的传统注浆成型,而是通过浆料内部的化学反应形成大分子网络结构或陶瓷颗粒网络结构,从而使注入模具内的陶瓷浆料快速凝固为陶瓷坯体。与其他成型技术相比较,凝胶注模成型技术具有一系列的优点:1)适用范围广,对粉体无特殊要求;2)可实现近净尺寸成型,制备出复杂形状的部件;3)坯体强度高,明显优于传统成型工艺所制的坯体,可进行机械加工;4)坯体有机物含量低;5)坯体和烧结体性能均匀性好;6)成本低廉。因此,该成型技术一经提出就成为国内外研究的热点,被应用于制备各种陶瓷部件。形状从块状到管状、开孔、活塞、叶片等复杂形状的陶瓷坯片。凝胶体系是凝胶注模的核心技术之一,因为它很大程度上决定了坯体的均匀性、强度和可加工性等性能,因此,对它的研究一直是凝胶注模成型技术中的研究热点。根据凝胶的来源可将凝胶体系分为天然凝胶体系和合成凝胶体系。
本发明采用了一种新的合成凝胶体系,以二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为单体,N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二乙基丙酰胺为交联剂,以商用的氧化铝、氧化钇粉体为原料,在一定反应条件下实现陶瓷粉体浆料的聚合凝胶反应,制备出密度均匀性好,成分均匀的高质量的陶瓷坯体,经真空烧结得到高透明Re:YAG陶瓷。相关结果未曾见过报道。
发明内容
由于不同粉体表面性能特征不同,在溶于水后表面电荷状态就不同。本发明所用的氧化铝粉在水中溶解后水溶液是双性特征,在酸性和碱性条件下都能得到很好的分散性;而氧化钇粉体是类碱土氧化物特征,溶于水后溶液呈碱性,所以必须在碱性条件下才能得到很好的分散性。常用的凝胶注模的凝胶体系是:丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、羟甲基丙烯酰胺(HMAM)做为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、聚(乙烯基乙二醇)双甲基丙烯酸((PEGDMA)作为交联剂,而上面的有机高分子溶于水都呈酸性,并不能满足本发明原料粉体的分散性条件需求。本发明的目的是提供一种新的凝胶体系满足Re:YAG透明陶瓷凝胶注模成型的需要。具体过程为:采用一定量的有机单体和交联剂,两者溶解于水中和陶瓷粉体球磨混合12~24小时后,添加一定量的除泡剂,真空除泡5-15分钟后加入一定量的引发剂和催发剂注入一定形状的模具中,放入50~90℃烘箱中引发反应凝固成坯体。浆料注入不同模具结构中可以得到不同形状的陶瓷坯体,例如陶瓷棒、陶瓷管、陶瓷片以及其他异性陶瓷部件。这种成型方式因为凝胶体是网络大分子结构,陶瓷颗粒被固化在网状分子结构中,在干燥过程中溶剂中的溶解物不会随溶剂的定向移动而迁移,所得坯片成分及结构非常均匀避免了如注浆成型、干压成型产生的密度梯度,非常有利于在真空烧结过程中坯体中气孔排除,得到高透明、整体均匀性的好的陶瓷体。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供一种胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法;所述方法包括:Re:YAG陶瓷浆料的制备、真空除泡、成型、脱模、干燥、排胶、烧成;具体包括如下步骤:
步骤一、按照RexY3-xAl5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体、Re2O3粉体作为初始原料;其中,x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量,x=0~3;
步骤二、向所述初始原料中加入烧结助剂,得氧化物混合物;
步骤三、将所述氧化物混合物与有机单体、交联剂、分散剂、增塑剂球磨混合12~40小时,得混合浆料;
步骤四、向所述混合浆料中加入除泡剂除泡,球磨混合2~5小时后得陶瓷浆料;向所述陶瓷浆料中加入引发剂、催发剂,于50~100℃条件下引发单体反应,原位凝固成生坯;
步骤五、干燥所述生坯,然后排胶;
步骤六、将所述排胶后的生坯在真空气氛中、1500℃~1900℃温度下烧结5~120小时,即得透明Re:YAG陶瓷。
优选地,步骤一中,所述Al2O3粉体粒径为300~500nm,所述Y2O3粉体粒径为0.5~5μm,所述Re2O3粉体粒径为1~5μm之间。
优选地,步骤一中,所述Re2O3为La2O3、Nd2O3、Yb2O3、Cr2O3、Er2O3、Ce2O3、Tm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Ho2O3、Lu2O3、Gd2O3等稀土氧化物;
优选地,步骤二中,所述烧结助剂包括MgO、CaO、SiO2;中的一种或几种;
更优选地,所述烧结助剂用量为Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的0.05~0.5wt%;烧结助剂可以单独使用或组合使用;其中,MgO和SiO2组合使用时二者的用量分别为Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的0.05~0.2wt%、0.05~0.15wt%。
优选地,步骤三中,所述球磨的液体介质是去离子水。
优选地,步骤三中,所述混合浆料用三乙醇胺调节pH值至8~11。
优选地,步骤三中,所述混合浆料的固相含量为60~80wt%。
优选地,步骤三中,所述有机单体为二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA);所述交联剂包括N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二乙基丙酰胺;所述增塑剂包括乙二醇、聚乙二醇400或丙三醇;所述分散剂为聚电解质类分散剂(如:美国罗门哈斯生产的聚丙烯酸系列分散剂DURAMAX D系列)或聚羧甲基丙烯酸系列分散剂(如德国司马化工生产DOlAPIX PC 75,DOlAPIX PC 21,DOlAPIX CE 64等)。
优选地,步骤三中,所述有机单体的用量为所述Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的1~10wt%;所述交联剂的用量为所述有机单体的5~15wt%;所述增塑剂的用量为所述Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的0.5~1.5wt%;所述分散剂的用量为所述Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的0.5~1.5wt%。
优选地,步骤四中,所述除泡是在真空条件下进行。
优选地,步骤四中,所述除泡剂包括低级醇类(如异丙醇、仲丁醇、正丁醇、正丙醇、异辛醇等)或有机极型化合物(如戊醇、磷酸三丁酯、聚醚乙二醇、三羟甲基丙烷聚醚、聚丙二醇醚、聚乙二醇脂肪酸脂等);所述消泡剂的用量为所述氧化物混合物总量的0.5~1wt%。
优选地,步骤四中,所述引发剂为过硫酸酸氨(APS)、过硫酸钾(K2S2O8)或过氧化氢(H2O2);所述催化剂为四甲基乙二胺(TEMED)。
优选地,步骤四中,所述引发剂的用量为所述陶瓷浆料的0.1~0.8wt%,所述催化剂的用量为所述陶瓷浆料的0.01~0.1wt%。
优选地,所述步骤四是在模具中实施的,原位凝固成生坯后还包括脱模的步骤。
优选地,步骤五中,所述干燥的具体为:室温~40℃、湿度90%,干燥2小时后,40~90℃升温速率为0.1℃/分钟,湿度减少速率为5%/小时,直到湿度为0,该干燥工艺是为了防止生坯变形、开裂。
优选地,步骤五中,所述排胶具体为:将生坯放入氧化铝坩埚中排胶,室温~500℃升温速度为0.5~2℃/分钟;500~800℃升温速度为1~3℃/分钟,在800℃保温1~5小时。
优选地,步骤六中,所述烧结具体指在高真空高温钨丝网炉下烧结;
所述烧结具体为:室温~1400℃按5~10℃/min升温,1400℃保温5~10小时,以1~5℃/min升温速率升温到1800℃并在此温度下保温5~50小时;在升温过程中真空度保持在1×10-3Pa~1×10-5Pa。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)首先我们发明新的凝胶体系二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为单体,交联剂N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二乙基丙酰胺,在这其它凝胶注模专利中未见报道;
(2)首次使用了三乙醇胺作为碱性pH调节剂,不仅能增加凝胶的强度,而且不会影响浆料的表面电荷状态,优于氨水和其他碱性化合物带入的金属杂质,醇类和聚醚类化合物除泡剂使用,避免了硅类除泡剂带入的二氧化硅杂质,影响陶瓷的成分配比。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为1800℃保温20小时烧结后的陶瓷样品的XRD晶相分析,由图可以看出图中的衍射峰都对应于立方YAG晶相,没有中间过渡相YAP、YAM出现,表明了原料中的氧化物反应完全;
图2(a)为Nd:YAG凝胶注模干燥后的圆棒生坯,(b)为1800℃烧结20小时后陶瓷棒的实物照片(样品尺寸Φ6.0mm×L48mm),(c)为YAG粉体凝胶注模生坯在1800℃烧结10小时陶瓷样品,图示样品在1450℃退火10小时双面抛光;
图3为图2(c)陶瓷样品的直线透过率曲线,在400nm波长处透过率为80.6%,在1064nm波长的透过率达到83.6%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一、按化学计量比称量市售的高纯粉体:Y2O3:10.0600g,Al2O3:7.6470g,Nd2O3:0.1516g(1at%Nd的掺杂量);
步骤二、按氧化钇和氧化铝粉体总重量比例添加0.2wt%的MgO烧结助剂。
步骤三、0.5wt%分散剂DURAMAXTM D-3005(罗门哈斯),5wt%二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)有机单体,按有机单体:交联剂=10:1比例添加N,N-二乙基甲酰胺,0.5wt%增塑剂聚乙二醇400(PEG),上述化合物溶于12克去离子水中,用三乙醇胺调节PH值为9.0。以350r/m球磨转速,料:球=1:5的比例把原料、磨球、溶液球磨混合20小时后。
步骤四、添加0.5wt%除泡剂正丁醇,再次球磨2小时后,把球磨混合后的浆料放入真空罐中,真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下,浆料中没有气泡逸出为止后添加0.1wt%引发剂过硫酸铵(APS)和0.02wt%催化剂四甲基乙二胺(TEMED)的浆料注入圆柱形塑料模具中,放入60℃烘箱中引发单体反应,等浆料原位凝固坯体和模具分离,脱模。
步骤五、成型的生坯从室温到100℃分阶段干燥,初期设定温度30℃、湿度90%,0.5℃/分钟增加温度,5%/小时减少湿度缓慢升到100℃,保温数小时。干燥后的生坯放入管式炉中在氧气气氛下以1℃/min升温速率升温到800℃,保温2小时,氧气流量为50ml/分钟,保温结束后随炉自然冷却。
步骤六、脱脂后的生坯放入真空炉中,在真空气氛下(真空度1.5×10-4Pa)进行烧结,以5℃/分钟升温速率升到1400℃,保温10小时,然后以3℃/分钟升温速率升温至1800℃并在1800℃保温20小时,以10℃/分钟降温速率降到1200℃,自然冷却至室温,获得透明的Nd:YAG陶瓷棒。
X射线衍射分析XRD图谱测得该陶瓷样品的相为纯YAG相,没有中间过渡相YAP、YAM出现,表明了原料中的氧化物反应完全如图1,图2中,(a)是未烧结的生坯,(b)是烧结后未抛光的透明陶瓷棒。
实施例2
按化学计量比称量市售的高纯粉体:Y2O3:20.1200g,Al2O3:15.294g,Nd2O3:0.6064g(2at%Nd的掺杂量);按氧化钇和氧化铝粉体总重量比例添加0.14wt%的SiO2烧结助剂;0.5wt%分散剂DOlAPIX CE 64(司马化工),5wt%二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)有机单体,按有机单体:交联剂=10:1比例添加N,N-二乙基丙酰胺,0.5wt%增塑剂丙三醇,上述化合物溶于24克去离子水中,用三乙醇胺调节PH值为9.0。以350r/m球磨转速,料:球=1:5的比例把原料、磨球、溶液球磨混合20小时后;添加0.5wt%除泡剂聚醚乙二醇,再次球磨2小时后,把球磨混合后的浆料放入真空罐中,真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下,浆料中没有气泡逸出为止后添加0.2wt%引发剂过硫酸铵(APS)和0.02wt%催化剂四甲基乙二胺(TEMED)的浆料注入圆形形塑料模具中,放入60℃烘箱中引发单体反应,等浆料原位凝固坯体和模具分离,脱模。
其它过程和实施例1相同。
本实施例得到的透明多晶Nd:YAG陶瓷样品在1500℃氧气气氛下退火10小时,双面抛光至2mm厚如图2中(c),通过紫外可见近红外分光光度计测得在400nm波长处透过率为80.6%,在1064nm波长的透过率达到83.6%如图3。
实施例3
按化学计量比称量市售的高纯粉体:Y2O3:10.0600g,Al2O3:7.6470g,Nd2O3:0.1516g(1at%Nd的掺杂量);按氧化钇和氧化铝粉体总重量比例添加0.2wt%的MgO烧结助剂。0.5wt%分散剂DURAMAXTM D-3005(罗门哈斯),10wt%二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)有机单体,按有机单体:交联剂=15:1比例添加N,N-二乙基甲酰胺,0.8wt%增塑剂乙二醇,上述化合物溶于12克去离子水中,用三乙醇胺调节PH值为8.0。以350r/m球磨转速,料:球=1:5的比例把原料、磨球、溶液球磨混合20小时后;添加0.5wt%除泡剂异辛醇,再次球磨2小时后,把球磨混合后的浆料放入真空罐中,真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下,浆料中没有气泡逸出为止后添加0.1wt%引发剂过双氧水(H2O2)和0.02wt%催化剂四甲基乙二胺(TEMED)的浆料注入圆柱形塑料模具中,放入70℃烘箱中引发单体反应,等浆料原位凝固坯体和模具分离,脱模。成型的生坯从室温~40℃、湿度90%,干燥2小时后,40~90℃升温速率为0.1℃/分钟,湿度减少速率为5%/小时,直到湿度为0,其它过程和实施例1相同。得到的透明多晶Nd:YAG陶瓷样品在1400℃氧气气氛下退火20小时,双面抛光至2mm厚,通过紫外可见近红外分光光度计测得在400nm波长处透过率为80.2%,在1064nm波长的透过率达到83.5%。
实施例4
按化学计量比称量市售的高纯粉体:Y2O3:20.1200g,Al2O3:15.294g,Nd2O3:0.6064g(2at%Nd的掺杂量),按氧化钇和氧化铝粉体总重量比例添加0.14wt%的SiO2烧结助剂,0.5wt%分散剂DOlAPIX PC21(司马化工),5wt%二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)有机单体,按有机单体:交联剂=15:1比例添加N,N-二乙基丙酰胺,0.5wt%增塑剂乙二醇,上述化合物溶于18克去离子水中,用三乙醇胺调节PH值为9.0。以350r/m球磨转速,料:球=1:5的比例把原料、磨球、溶液球磨混合20小时后,添加0.5wt%除泡剂三羟甲基丙烷聚醚,再次球磨2小时后,把球磨混合后的浆料放入真空罐中,真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下,浆料中没有气泡逸出为止后添加0.2wt%引发剂过硫酸铵(APS)和0.02wt%催化剂四甲基乙二胺(TEMED)的浆料注入玻璃模具中,等浆料原位凝固坯体和模具分离,脱模。其它过程和实施例1相同。
本发明的实现过程中,所述Al2O3粉体粒径为300~500nm,所述Y2O3粉体粒径为0.5~5μm,所述Re2O3粉体粒径为1~5μm之间;所述烧结助剂用量为Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的0.05~0.5wt%;所述有机单体的用量为所述Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的1~10wt%;所述交联剂的用量为所述有机单体的5~15wt%;所述增塑剂的用量为所述Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的0.5~1.5wt%;所述分散剂的用量为所述Y2O3粉体、Al2O3粉体总量的0.5~1.5wt%。所述引发剂的用量为所述陶瓷浆料的0.1~0.8wt%,所述催化剂的用量为所述陶瓷浆料的0.01~0.1wt%。在上述条件下,均可实现本发明。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
步骤一、按照RexY3-xAl5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体、Re2O3粉体作为初始原料;其中,x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量,x=0~3;
步骤二、向所述初始原料中加入烧结助剂,得氧化物混合物;
步骤三、将所述氧化物混合物与有机单体、交联剂、分散剂、增塑剂球磨混合12~40小时,得混合浆料;
步骤四、向所述混合浆料中加入除泡剂除泡,球磨混合2~5小时后得陶瓷浆料;向所述陶瓷浆料中加入引发剂、催发剂,于50~100℃条件下引发单体反应,原位凝固成生坯;
步骤五、干燥所述生坯,然后排胶;
步骤六、将所述排胶后的生坯在真空气氛中、1500℃~1900℃温度下烧结5~120小时,即得透明Re:YAG陶瓷。
2.根据权利要求1所述的胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤二中,所述烧结助剂包括MgO、CaO、SiO2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤三中,所述球磨的液体介质是去离子水;所述混合浆料用三乙醇胺调节pH值至8~11。
4.根据权利要求1所述的胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤三中,所述有机单体为二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺;所述交联剂包括N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二乙基丙酰胺;所述增塑剂包括乙二醇、聚乙二醇400或丙三醇;所述分散剂为聚电解质类分散剂或聚羧甲基丙烯酸系列分散剂。
5.根据权利要求1所述的胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤四中,所述除泡是在真空条件下进行;所述除泡剂包括低级醇类或有机极型化合物;所述引发剂为过硫酸酸氨、过硫酸钾或过氧化氢;所述催化剂为四甲基乙二胺。
6.根据权利要求1所述的胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤五中,所述干燥的具体为:室温~40℃、湿度90%,干燥2小时后,40~90℃升温速率为0.1℃/分钟,湿度减少速率为5%/小时,直到湿度为0。
7.根据权利要求1所述的胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤五中,所述排胶具体为:将生坯放入氧化铝坩埚中排胶,室温~500℃升温度速度为0.5~2℃/分钟;500~800℃升温度速度为1~3℃/分钟,在800℃保温1~5小时。
8.根据权利要求1所述的胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤六中,所述烧结具体为:室温~1400℃按5~10℃/min升温速率升温,1400℃保温5~10小时,以1~5℃/min升温速率升温到1800℃并在此温度下保温5~50小时;在升温过程中真空度保持在1×10-3Pa~1×10-5Pa。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C04 | Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20150812 |