CN105503192A - 一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料及其制备方法,该复合陶瓷材料,由以下质量百分比的原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:碳化硼45~60%,碳化硅15~30%,炭粉1~5%,表面活性剂1~3%,分散剂0~2%,润滑剂6~15%,粘结剂4~12%;各成分用量之和为100%。本发明制得的反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料显气孔率低于0.30%,弯曲强度在300MPa以上,硬度大于3.04GPa,断裂韧性大于4.27MPa·m1/2。
Description
技术领域
本发明涉及一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料及其制备方法,属于陶瓷注射成型领域。
背景技术
碳化硼(B4C)是一种硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的材料,具有高熔点、高耐磨、低密度(ρv=2.52g/cm3)、极好的化学稳定性和优异的中子吸收能力,现已被国内外广泛应用在化工、核电站、航天和医学等领域。但由于其存在韧性低、强度差、难以致密化烧结等缺点,严重阻碍了碳化硼陶瓷在某些特殊工程的应用。可通过引入高强度、高韧性的碳化硅材料,结合反应烧结制备,以提高其韧性、强度及改善致密化。
目前,常用的陶瓷成型工艺主要有压制成型、注浆成型和注塑成型等,其中,压制成型的加压方向只限于轴向,坯体结构具有明显的各向异性,仅适用于制备圆形、薄片等形状简单的小部件;利用注浆成型制备的坯体,尺寸控制精度低,且生产周期长、效率低,不利于机械化与自动化;而注射成型作为一种近净尺寸的成型技术,是具有成型制品精度高,生坯密度均匀,生坯强度高,烧结体性能优异且产品质量的一致性好,自动化程度高,可成型各种复杂形状的陶瓷零部件,弥补了压制成型无法生产复杂形状部件,以及注浆成型不适于大规模生产的不足。
在B4C/SiC复合材料及陶瓷注射成型领域,已有一些专利和报道。国内的主要报道有:
1、中国专利文件CN103508734A(申请号:201310441997.X)公开了一种制备碳化硼/碳化硅复合陶瓷的制备工艺,制备出具有密度小、防弹性能好、性价比高等优势的防弹材料。
2、中国专利文件CN104817325A(申请号:201510256908.3)公开了一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法,采用干压成型、反应烧结,制成的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料能满足核工业乏废料的热中子屏蔽性能要求。
3、中国专利文件CN101618568A(申请号:200910078580.5)公开了一种超细陶瓷粉体注射成型混合料的制备方法,采用水脱脂注射料,脱脂速率快,坯形状保持性好,避免了开裂和鼓泡等缺陷。
4、中国专利文件CN104446490A(申请号:201410649737.6)公开了一种注射成型反应烧结SiC陶瓷材料及其制备方法,利用注射成型工艺,制备出体积密度大于2.7g/cm3,弯曲强度大于260MPa的反应烧结碳化硅。
丁硕等[丁硕,温广武,雷廷权.碳化硼材料研究进展[J].材料科学与工艺,2003,11(1):101-105.]指出碳化硼烧结的主要难点在于难以致密化及韧性低,而在常压下于2300℃烧结,通常仅能获得低于80%的相对密度,且制品力学性能低、难以成型复杂形状的零部件。
目前,国内尚未有注射成型制备反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料的专利和文献报道。
发明内容
针对现有B4C/SiC复合陶瓷材料成型技术的不足,本发明提供一种注射成型反应烧结B4C/SiC陶瓷材料及其制备方法,该方法成型周期短,机械自动化强度高,所制得的反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料致密度高、均匀性好、尺寸精确度高,可以满足医疗器械、核电站等对尺寸精度要求较高的场合的应用要求。
术语说明
D50:也叫中位径或中值粒径,用来表示粉体的平均粒径。
本发明的技术方案如下:
一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,由以下质量百分比的原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:碳化硼45~60%,碳化硅15~30%,炭粉1~5%,表面活性剂1~3%,分散剂0~2%,润滑剂6~15%,粘结剂4~12%;各成分用量之和为100%。
根据本发明,优选的,所述的B4C/SiC复合陶瓷材料,由以下质量百分比的原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:碳化硼50~55%,碳化硅20~25%,炭粉1~2%,表面活性剂1~2%,分散剂1~2%,润滑剂9~12%,粘结剂6~10%;各成分用量之和为100%。
根据本发明,优选的,所述的碳化硼为平均粒径3~50μm的碳化硼微粉;进一步优选的,所述的碳化硼为由平均粒径8~10μm的碳化硼微粉和平均粒径30~35μm的碳化硼微粉按质量比(3~4):2混合的碳化硼微粉;
优选的,所述的碳化硅为平均粒径1~50μm的碳化硅微粉;进一步优选的,所述的碳化硅为由平均粒径2~4μm的碳化硅微粉和平均粒径35~50μm的碳化硅微粉按质量比(3~4):2混合的碳化硅微粉。这种不同粒径级配的陶瓷微分有利于形成较多的毛细管孔道,便于在反应烧结过程中Si的均匀渗进。
根据本发明,优选的,所述的炭粉为平均粒径1~2μm的炭粉,与部分有机添加剂热分解产物一起作为反应烧结的碳源,其含量控制在3~6%,过多的炭粉含量会使烧结后陶瓷残留炭,降低陶瓷的强度、韧性等。
根据本发明,优选的,所述的表面活性剂为硬脂酸(十八烷酸)或硅烷偶联剂;所述的润滑剂为石蜡,所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。硬脂酸或硅烷偶联剂能提高喂料的表面活性,显著改善陶瓷粉料与高分子添加剂的相容性,但过多的硬脂酸或硅烷偶联剂或使结合强度加大,不利于后期的脱脂过程;石蜡能显著提高喂料的流动性,但含量过多会降低陶瓷粉体的装载量;聚乙烯吡咯烷酮能改善陶瓷粉体的均匀性,含量过多对均匀性的继续提高作用不在明显。
根据本发明,优选的,所述的粘结剂选自乙烯醋酸乙烯共聚物、聚丙烯;进一步优选的,所述的乙烯醋酸乙烯共聚物的分子量为1800~3000,所述的聚丙烯的结晶度为80%~90%。
根据本发明,上述注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)混料
首先将炭粉、分散剂和表面活性剂在乙醇介质中超声分散处理,然后将碳化硼、碳化硅、按比例称量,加入预先分散处理的混合液,球磨混合2~6h,然后将浆料干燥、过筛;
(2)混炼
将过筛后的粉料与粘结剂和润滑剂搅拌混合,然后在120~170℃下,于双螺杆配混挤出机中混炼,冷却后经过切割机,切割成母粒;
(3)注射
将母粒注射成型得坯体,注射成型条件:注射温度160~180℃,注射压力为80~100MPa,注射速率为3~8cm/s,保压压力为60~90MPa,保压时间为5~20s,模具温度40~50℃;
(4)脱脂
首先将坯体用三氯乙烯、煤油或正庚烷,于40~60℃下溶剂脱脂6~20h;
然后将干燥后的样品,在管式炉中N2或Ar保护气氛下,进行加热脱脂;具体加热制度为:室温~180℃升温速率为5~8℃/min,180~250℃升温速率为0.5~2℃/min,250~400℃升温速率为3~5℃/min,并且分别在180℃,210℃、230℃、250℃、280℃、320℃、350℃、400℃保温1~4h;
(5)烧结
将步骤(4)脱脂后的坯体以3~8℃/min的升温速率,升温至1650~1800℃,保温6~10h,制得反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料。
根据本发明,优选的,步骤(1)中过筛的目数为100~200目。
根据本发明,优选的,步骤(2)中母粒的粒径为2~4mm;所述的混炼温度为140~160℃。
根据本发明,优选的,步骤(4)中的溶剂脱脂过程初步在真空条件下,后期进行超声处理,主要目的是在真空条件下均匀排除一部分有机成分,超声处理是为了加快分子运动,提高萃取速度,而直接进行超声处理较易引起有机成分溶解过快而形成鼓泡等缺陷,步骤(4)中保护气氛的主要目的是为了避免分解产物中碳被氧化,加热初期升温速率较慢,主要是使有机成分缓慢脱出,避免开裂等缺陷,当较多有机成分排除后,坯体内部形成部分孔道,便于后期脱脂,故后期加热速率有所提升。
本发明的原理:
反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料的制备中,通过有机成分裂解产生的C及添加的C在真空烧结炉中,通过液Si的渗入,与添加的Si反应形成新的SiC,与添加的SiC一起形成第二相,提高陶瓷韧性,实现致密化。本发明中,在B4C/SiC粉体中加入一定量的石蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚丙烯等高分子有机物,使喂料具有一定的流动性和强度,大大提高了喂料的可塑性,在混炼、注射后,制得一定形状的坯体,通过脱脂、烧结,制得一定形状的陶瓷样品。对于氧化物陶瓷材料的注射工艺,在烧结过程前需将有机成分完全排除,而对于反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,坯体中需要残余一定量的碳成分。基于此,本发明提供了反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料的注射成型工艺。
本发明的有益效果如下:
1、利用本发明方法成型的反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料致密化程度、尺寸精度高,可以制造出结构复杂、无缺陷的优质陶瓷部件。本发明制得的反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料显气孔率低于0.30%,弯曲强度在300MPa以上,硬度大于3.04GPa,断裂韧性大于4.27MPa·m1/2。
2、本发明通过注射成型的方法制备反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,该B4C/SiC复合陶瓷材料除了具有一般碳化硼材料硬度高,化学稳定性好等优点外,还具有致密度高、韧性高、易于成型、产品质量的一致性高等优点,在医疗器械、核电站等特殊工作领域具有广泛的应用前景。
3、本发明所述的制备方法中,在原料混料、溶剂处理阶段加入了超声处理,提高了样品性能,进一步缩短了脱脂周期,工艺简单、易于操作,成型产品尺寸精度高,适合大批量、复杂形状的产品。
4、本发明反应烧结温度均在1800℃以下,烧结后样品致密化及韧性大大提高。
附图说明
图1、图2分别为实施例1制得的注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料不同倍率下的扫描电镜图和金相显微镜图。
图3、图4为实施例2制得的注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料不同倍率下的扫描电镜图和金相显微镜图。
图5、图6为实施例3制得的注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料不同倍率下的扫描电镜图和金相显微镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
主要原料说明:
实施例中所述的各型D50不同的碳化硼微粉均购自郑州嵩山硼业科技有限公司;各型D50不同的碳化硅微粉均购自河南新大新材料股份有限公司;
炭黑,平均粒径为1.5μm,上海海诺炭业有限公司有售;
石蜡,分子量为500~1000,阿拉丁公司有售;
聚乙烯吡咯烷酮,平均分子量为1300000,国药集团化学试剂有限公司有售;
硬脂酸,分子量为284.48,淄博丰森油脂化工有限公司有售;
乙烯醋酸乙烯共聚物,分子量为1800~3000,杜邦公司有售;
聚丙烯,结晶度为80%~90%,JamPetrochemicalCo.公司有售;
主要仪器说明:
振动球磨机,型号为ZD,淄博启明星新材料有限公司有售;
超声波清洗器,型号为KQ2200E,上海习仁科学仪器有限公司有售;
混料机,型号为JJ-50,东莞捷佳机械有限公司有售;
LQ冷切粒机,型号为LQ-100,泰州市世宇机械有限公司有售;
同向双螺杆配混挤出机,型号为CTE20,科倍隆科亚机械有限公司有售;
注射成型机,型号为DRV4-55T,深圳市德瑞机械有限公司有售;
真空烧结炉,型号为MXQ1100-40,上海微行炉业有限公司有售;
反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料的体积密度和显气孔率检测用阿基米德排水法测试,具体步骤如下:
1)将待测样品置于80℃烘箱中干燥12h后,于分析天平上称量待测样品室温下的干重(W1),精确到0.001g;
2)将步骤1)称量后的待测样品放入沸水中煮沸2h,当冷却到室温后,称量饱和待测样品在水中的浮重(W2),精确到0.001g;
3)将步骤2)称量后的待测样品从水中取出,用纱布将试件表面多余的水分轻轻擦掉后,迅速称量饱和待测样品在空气中的湿重(W3),精确到0.001g;
4)重复上述各步骤3次取均值,然后按照公式:ρ=W1/(W3-W2)计算待测样品的体积密度,P=(W3-W1)/(W3-W2)×100%计算待测样品的显气孔率。
反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料硬度检测方法按GB/T16534一1996进行检测。
反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料三点弯曲强度检测方法按GB/T6569-1986进行检测。
反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料断裂韧性检测方法按GB/T23806-2009进行检测。
实施例1:
一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料,由以下原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:34gD50为8μm的碳化硼微粉,17gD50为35μm的碳化硼微粉,16gD50为3μm的碳化硅微粉、8gD50为40μm的碳化硅微粉,1gD50为1.5μm炭粉,2g硬脂酸,1g聚乙烯吡咯烷酮,11g石蜡,5g乙烯醋酸乙烯共聚物、5g聚丙烯。
制备步骤如下:
(1)混料
首先分别称取炭粉、硬脂酸及聚乙烯吡咯烷酮在150ml乙醇中搅拌均匀后,超声处理1h,然后将D50为8μm的碳化硼微粉、D50为35μm的碳化硼微粉、D50为3μm的碳化硅微粉、D50为40μm的碳化硅微粉、加入已超声处理的混合液中,以碳化硅球粒为研磨介质,球磨2h,配得改性后的B4C/SiC浆料,在50℃下干燥10h,研磨后过200目筛,制得均匀的B4C/SiC陶瓷粉料。
(2)混炼
将制备的B4C/SiC陶瓷粉料与石蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚丙烯搅拌混匀后,加入同向双螺杆挤出机中进行混炼,混炼温度为155℃,混炼时间为1h,冷却后,在切粒机中切割造粒,制得长度约为2mm,直径约为2mm的母粒。
(3)注射
将步骤(2)制得的母粒装入注射成型机中,在注射温度178℃,注射压力为100MPa,注射速率为5cm/s,保压压力为60MPa,保压时间为6s,模具温度50℃的条件下,注射成型。
(4)脱脂
将步骤(3)得到的坯体置于三氯乙烯溶剂中进行溶剂脱脂,首先在50℃下真空条件下处理3h,然后在45℃下超声处理3h,之后将干燥后的样品放入管式炉,氮气气氛下进行热脱脂,加热制度:从室温以3℃/min升至180℃,保温2h,1℃/min升至210℃,保温3h,0.5℃/min升至230℃,保温2h,1℃/min升至210℃升至250℃,保温3h,3℃/min升至280℃,保温2h,3℃/min升至320℃,保温1h,4℃/min升至350℃,保温1h,5℃/min升至400℃,保温1h,随炉冷却。
(5)烧结
将步骤(4)脱脂后的坯体以6℃/min的升温速率,升温至1750℃,保温8h,制得反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料。
经检测,所得到的反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料平均密度为2.73g/cm3,最大气孔率为0.21%,硬度的平均值为3.35GPa,三点弯曲强度的平均值为314MPa,断裂韧性的平均值为4.34MPa·m1/2。
图1、图2分别为实施例1制得的注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料不同倍率下的扫描电镜图和金相显微镜图。由图1、2可以看出,所得B4C/SiC复合陶瓷几乎完全致密,较为均匀。
实施例2:
一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料,由以下原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:35gD50为8μm的碳化硼微粉,20gD50为35μm的碳化硼微粉,14D50为3μm的碳化硅微粉、6gD50为40μm的碳化硅微粉,2gD50为1.5μm炭粉,2g硬脂酸,1g聚乙烯吡咯烷酮,10g石蜡,5g乙烯醋酸乙烯共聚物、5g聚丙烯。
制备步骤如下:
(1)混料
首先分别称取炭粉、硬脂酸及聚乙烯吡咯烷酮在100ml乙醇与50ml去离子水的混合液中搅拌均匀后,超声处理1h,然后将D50为8μm的碳化硼微粉、D50为35μm的碳化硼微粉、D50为3μm的碳化硅微粉、D50为40μm的碳化硅微粉、加入已超声处理的混合液中,以碳化硅球粒为研磨介质,球磨2h,配得改性后的B4C/SiC浆料,在60℃下干燥10h,研磨后过200目筛,制得均匀的B4C/SiC陶瓷粉料。
(2)混炼
将制备的B4C/SiC陶瓷粉料与石蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚丙烯搅拌混匀后,加入同向双螺杆挤出机中进行混炼,混炼温度为160℃,混炼时间为50min,冷却后,在切粒机中切割造粒,制得长度约为2mm,直径约为2mm的母粒。
(3)注射
将步骤(2)制得的母粒装入注射成型机中,在注射温度180℃,注射压力为100MPa,注射速率为6cm/s,保压压力为80MPa,保压时间为7s,模具温度50℃的条件下,注射成型。
(4)脱脂
将步骤(3)得到的坯体置于正庚烷溶剂中进行溶剂脱脂,首先在50℃下真空条件下处理4h,然后在40℃下超声处理3h,之后将干燥后的样品放入管式炉,氮气气氛下进行热脱脂,加热制度:从室温以3℃/min升至180℃,保温2h,1℃/min升至210℃,保温3h,0.5℃/min升至230℃,保温3h,1℃/min升至210℃升至250℃,保温2.5h,3℃/min升至280℃,保温1.5h,3℃/min升至320℃,保温1h,4℃/min升至350℃,保温1h,5℃/min升至400℃,保温1h,随炉冷却。
(5)烧结
将步骤(4)脱脂后的坯体以5℃/min的升温速率,升温至1780℃,保温10h,制得反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料。
经检测,所得到的反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料平均密度为2.71g/cm3,最大气孔率为0.14%,硬度的平均值为3.39GPa,三点弯曲强度的平均值为303MPa,断裂韧性的平均值为4.27MPa·m1/2。
图3、图4分别为实施例2制得的注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料不同倍率下的扫描电镜图和金相显微镜图。由图3、4可以看出,所得B4C/SiC复合陶瓷几乎完全致密,较为均匀。
实施例3:
一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料,由以下原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:32gD50为8μm的碳化硼微粉,18gD50为35μm的碳化硼微粉,16D50为3μm的碳化硅微粉、9gD50为40μm的碳化硅微粉,1gD50为1.5μm炭粉,2g硬脂酸,2g聚乙烯吡咯烷酮,10g石蜡,5g乙烯醋酸乙烯共聚物、5g聚丙烯。
制备步骤如下:
(1)混料
首先分别称取炭粉、硬脂酸及聚乙烯吡咯烷酮在50ml乙醇与100ml去离子水的混合液中搅拌均匀后,超声处理1h,然后将D50为8μm的碳化硼微粉、D50为35μm的碳化硼微粉、D50为3μm的碳化硅微粉、D50为40μm的碳化硅微粉、加入已超声处理的混合液中,以碳化硅球粒为研磨介质,球磨2h,配得改性后的B4C/SiC浆料,在70℃下干燥8h,研磨后过200目筛,制得均匀的B4C/SiC陶瓷粉料。
(2)混炼
将制备的B4C/SiC陶瓷粉料与石蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚丙烯搅拌混匀后,加入同向双螺杆挤出机中进行混炼,混炼温度为150℃,混炼时间为1h,冷却后,在切粒机中切割造粒,制得长度约为3mm,直径约为2mm的母粒。
(3)注射
将步骤(2)制得的母粒装入注射成型机中,在注射温度175℃,注射压力为100MPa,注射速率为4cm/s,保压压力为70MPa,保压时间为5s,模具温度50℃的条件下,注射成型。
(4)脱脂
将步骤(3)得到的坯体置于煤油溶剂中进行溶剂脱脂,首先在50℃下真空条件下处理5h,然后在45℃下超声处理3h,之后将干燥后的样品放入管式炉,将氮气气氛下进行热脱脂,加热制度:从室温以3℃/min升至180℃,保温2h,1℃/min升至210℃,保温3h,0.5℃/min升至230℃,保温2h,1℃/min升至210℃升至250℃,保温2h,3℃/min升至280℃,保温1.5h,3.5℃/min升至320℃,保温1h,4℃/min升至350℃,保温1h,5℃/min升至400℃,保温1h,随炉冷却。
(5)烧结
将步骤(4)脱脂后的坯体以4℃/min的升温速率,升温至1730℃,保温10h,制得反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料。
经检测,所得到的反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料平均密度为2.77g/cm3,最大气孔率为0.18%,硬度的平均值为3.04GPa,三点弯曲强度的平均值为330MPa,断裂韧性的平均值为4.41MPa·m1/2。
图5、图6分别为实施例3制得的注射成型反应烧结B4C/SiC复合材料不同倍率下的扫描电镜图和金相显微镜图。由图5、6可以看出,所得B4C/SiC复合陶瓷几乎完全致密,较为均匀。
需要说明的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例,显然本发明不仅仅限于以上实施例,还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,该复合陶瓷材料由以下质量百分比的原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:碳化硼45~60%,碳化硅15~30%,炭粉1~5%,表面活性剂1~3%,分散剂0~2%,润滑剂6~15%,粘结剂4~12%;各成分用量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,该复合陶瓷材料,由以下质量百分比的原料成分经混料、混炼、注射、脱脂、烧结而成:碳化硼50~55%,碳化硅20~25%,炭粉1~2%,表面活性剂1~2%,分散剂1~2%,润滑剂9~12%,粘结剂6~10%;各成分用量之和为100%。
3.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,所述的碳化硼为平均粒径3~50μm的碳化硼微粉;
优选的,所述的碳化硼为由平均粒径8~10μm的碳化硼微粉和平均粒径30~35μm的碳化硼微粉按质量比(3~4):2混合的碳化硼微粉。
4.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,所述的碳化硅为平均粒径1~50μm的碳化硅微粉;
优选的,所述的碳化硅为由平均粒径2~4μm的碳化硅微粉和平均粒径35~50μm的碳化硅微粉按质量比(3~4):2混合的碳化硅微粉。
5.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,所述的炭粉为平均粒径1~2μm的炭粉。
6.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,所述的表面活性剂为硬脂酸或硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,所述的润滑剂为石蜡,所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料,其特征在于,所述的粘结剂为乙烯醋酸乙烯共聚物或聚丙烯;
优选的,所述的乙烯醋酸乙烯共聚物的分子量为1800~3000,所述的聚丙烯的结晶度为80%~90%。
9.一种权利要求1-8任一项所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料的制备方法,步骤如下:
(1)混料
首先将炭粉、分散剂和表面活性剂在乙醇介质中超声分散处理,然后将碳化硼、碳化硅、按比例称量,加入预先分散处理的混合液,球磨混合2~6h,然后将浆料干燥、过筛;
(2)混炼
将过筛后的粉料与粘结剂和润滑剂搅拌混合,然后在120~170℃下,于双螺杆配混挤出机中混炼,冷却后经过切割机,切割成母粒;
(3)注射
将母粒注射成型得坯体,注射成型条件:注射温度160~180℃,注射压力为80~100MPa,注射速率为3~8cm/s,保压压力为60~90MPa,保压时间为5~20s,模具温度40~50℃;
(4)脱脂
首先将坯体用三氯乙烯、煤油或/和正庚烷,于40~60℃下溶剂脱脂6~20h;
然后将干燥后的样品,在管式炉中N2或Ar保护气氛下,进行加热脱脂;具体加热制度为:室温~180℃升温速率为5~8℃/min,180~250℃升温速率为0.5~2℃/min,250~400℃升温速率为3~5℃/min,并且分别在180℃,210℃、230℃、250℃、280℃、320℃、350℃、400℃保温1~4h;
(5)烧结
将步骤(4)脱脂后的坯体以3~8℃/min的升温速率,升温至1650~1800℃,保温6~10h,制得反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料。
10.根据权利要求1所述的注射成型反应烧结B4C/SiC复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中过筛的目数为100~300目;
优选的,步骤(2)中母粒的粒径为2~5mm,所述的混炼温度为140~160℃。
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