CN104496479A - 一种碳化硅陶瓷制品及其无模成型方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷制品及其无模成型方法，涉及材料制备领域，解决了现有的制备工艺无法制备出表面质量高、结构均一及复杂形状的陶瓷制品。本发明的主要技术方案为：碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，包括：将制备碳化硅陶瓷制品的原料混合球磨，制得原料料浆；制备陶瓷制品的原料包括碳化硅、炭黑、分散剂、有机单体及水；将引发体系加入至原料料浆中，混合均匀，得到陶瓷料浆；对陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，制得陶瓷素坯；对陶瓷素坯进行数控加工，加工成设定形状的陶瓷预制体；将设定形状的陶瓷预制体在1500-1800℃的温度下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷制品。本发明主要用于制备出表面质量高、结构均一及各种复杂形状的碳化硅陶瓷制品。

Description

一种碳化硅陶瓷制品及其无模成型方法

技术领域

本发明涉及材料及其制备技术领域，尤其涉及一种碳化硅陶瓷制品及其无模成型方法。

背景技术

先进陶瓷材料具有轻质、高强、耐高温、耐腐蚀以及具有不同功能特性，而广泛应用于航空、航天、能源、电子等各个行业。近年来随着陶瓷研究的深入，国内外开发了一系列新型陶瓷成型工艺，如流延法、凝胶注模法、直接凝固注模法、冷凝成型法。该系列方法有效解决了先进陶瓷的成型问题，但是对于复杂形状陶瓷制品而言(所谓的复杂形状，是指所需陶瓷制品的形状、结构复杂、不规则)，该系列方法仍无法摆脱复杂模具设计，无法快速制造出各种复杂形状的陶瓷制品，进而无法满足目前先进陶瓷日益多元化的发展。

近年来，相关研究人员提出了通过无模成型工艺来制备各种复杂形状的陶瓷制品，以摆脱复杂模具的设计。现有的无模成型工艺主要有选域激光烧结法、3D打印法、熔融沉积法及分层制造法等；这些方法是一种基于“自下而上的生长型”的成型方法，通过计算机控制逐点逐面对陶瓷材料进行“三维堆砌”来获得制品。

但是，发明人发现采用上述选域激光烧结法、3D打印法、熔融沉积法及分层制造法制备出的陶瓷制品存在表面质量差、精度低、结构不均一及需要后期额外处理等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的是提供一种碳化硅陶瓷制品无模成型方法，能制备出表面质量好、结构均一及各种复杂形状的碳化硅陶瓷制品。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：一种碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，包括如下步骤：

将制备碳化硅陶瓷制品的原料混合球磨，制得原料料浆；其中，所述制备陶瓷制品的原料包括碳化硅、炭黑、分散剂、有机单体及水，且所述原料料浆中的固相含量为58-68vol％；

将引发体系加入至所述原料料浆中，混合均匀，得到陶瓷料浆；其中，所述引发体系包括引发剂和催化剂，所述引发剂的加入量为所述原料料浆质量的0.01-0.05％，所述催化剂的加入量与所述引发剂加入量之比为0.5-2；

对所述陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，制得陶瓷素坯；

对所述陶瓷素坯进行数控加工，加工成设定形状的陶瓷预制体；

将所述设定形状的陶瓷预制体在1500-1800℃的温度下进行烧结，得到碳化硅陶瓷制品。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，所述碳化硅的平均粒径为3-50μm；且所述碳化硅的加入量为所述原料料浆中固相体积的85-98vol％；

所述炭黑的平均粒径为3-20μm；且所述炭黑的加入量为所述原料料浆中固相体积的2-15vol％。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，所述分散剂为四甲基氢氧化铵和聚乙烯吡咯烷酮K30的混合物；

所述四甲基氢氧化铵的质量为所述碳化硅质量的0.5-2.0％；

所述聚乙烯吡咯烷酮K30的质量为所述炭黑质量的5.0-15.0％。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，所述有机单体为丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺的混合物；

所述丙烯酰胺与所述水的体积比为20-30:100；

所述N、N’-亚甲基双丙烯酰胺为所述丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺总质量的10-20％。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，所述引发剂为过硫酸铵；所述催化剂为亚硫酸氢钠。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，所述引发体系还包括缓聚剂；

所述缓聚剂为邻苯二酚，且所述邻苯二酚的加入量为原料料浆质量的0.02-0.40％。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，所述对所述陶瓷素坯进行数控加工，加工成设定形状的陶瓷预制体的步骤，具体包括：

利用三维造型软件建立设定形状的碳化硅陶瓷制品的实体模型；

采用CAM系统直接识别或调取所述实体模型的几何特征信息，并根据所述几何特征信息编制加工程序，再将所述加工程序转换为数控机床识别的NC程序代码；

数控机床根据NC程序代码对所述陶瓷素坯进行数据加工，将所述陶瓷素坯加工成设定形状的陶瓷预制体。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，所述数控机床的X轴进给速率、Y轴进给速率、Z轴进给速率均为0.1-500mm/min；

所述数控机床的Z轴的转速为2000-18000r/m。

前述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，将所述加工成设定形状的陶瓷预制体放置在真空烧结炉中，在1500-1800℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷制品。

另外，本发明的另一个目的提供一种碳化硅陶瓷制品，所述碳化硅陶瓷制品由上述任一项所述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法制备而成。

与现有技术相比，本发明实施例提出的一种碳化硅陶瓷制品及其无模成型方法至少具有以下有益效果：

本发明实施例提供的碳化硅陶瓷制品无模成型方法，通过将碳化硅陶瓷制品的原料混合球磨，制得原料料浆；将引发体系加入至原料料浆中，混合均匀，得到陶瓷料浆；对陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，制得陶瓷素坯；对陶瓷素坯进行数控加工，加工成设定形状的陶瓷预制体；将设定形状的陶瓷预制体在1500-1800℃的温度下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷制品。上述的碳化硅陶瓷制品无模成型方法将凝胶注模成型方法与数控加工方法结合，通过凝胶注模成型方法制备出高强度、结构均一的碳化硅陶瓷素坯(其中，高强度不仅是能实现数控加工处理的前提，更是高性能的碳化硅陶瓷制品的前提)，再通过数控加工方法将高强度、结构均一的碳化硅陶瓷素坯加工成表观质量好、精度高、各种复杂形状的碳化硅陶瓷制品。

本发明实施例提供的碳化硅陶瓷制品无模成型方法采用分析纯过硫酸铵(APS)为引发剂，分析纯亚硫酸氢钠(NHS)为催化剂，分析纯邻苯二酚为缓聚剂，能够实现水基碳化硅的均匀固化，制备出结构均匀的碳化硅陶瓷素坯。

综上所述，本发明实施例提供的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法可以在不使用复杂模具的情况下实现复杂形状陶瓷制品的快速制备，且能够性能较好、表面质量高、精度高、显微结构均一以及各种复杂形状的碳化硅陶瓷制品。所以本发明实施例提供的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法有效地提高了复杂形状陶瓷制品的制备效率和制备水平，大大降低了碳化硅陶瓷制品后期精细加工的成本，提高了加工效率和成品率。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种制备碳化硅陶瓷制品的无模成型方法的工艺流程图；

图2为本发明一实施例提供的对碳化硅陶瓷素坯进行加工的流程图；

图3为本发明的一实施例所制成的碳化硅陶瓷的结构示意图；

图4为本发明的另一实施所制成的碳化硅陶瓷的结构例示意图；

图5为本发明的一实施例所制成的碳化硅陶瓷素坯的显微结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种碳化硅陶瓷制品及其无模成型方法具体实施方式、特征及其功效，详细说明如下。

由于现有技术中的复杂形状陶瓷制品需要设计复杂形状的模具，这样给生产带来制约，不能制备出各种复杂形状的陶瓷制品；另外，采用现有技术中的几种无模成型工艺(选域激光烧结法、3D打印法、熔融沉积法及分层制造法)虽然能摆脱复杂形状的模具的设计，但是现有的几种无模成型制备出的陶瓷制品存在表面质量差、精度低、强度低、结构不均一及需要后期额外处理的问题。鉴于此，本发明的发明人采用一种新型的无模成型工艺(即凝胶注模成型和数控加工法的结合)能够制备表面质量高、结构均一、强度较高及各种复杂形状的碳化硅陶瓷制品。

具体地，如图1所示，本发明实施例提供的一种碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，包括如下步骤：

1)将制备碳化硅陶瓷制品的原料混合球磨，制得原料料浆；其中，所述制备陶瓷制品的原料包括碳化硅、炭黑、分散剂、有机单体及水，且所述原料料浆中的固相含量为58-68vol％。

该步骤中，碳化硅的平均粒径为3-50μm；且碳化硅的加入量为原料料浆中固相体积的85-98vol％。炭黑的平均粒径为3-20μm；且炭黑的加入量为原料料浆中固相体积的2-15vol％。

该步骤中，有机单体为丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺的混合物；丙烯酰胺与所述水的体积比为20-30:100；N、N’-亚甲基双丙烯酰胺为丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺总质量的10-20％；丙烯酰胺为丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺总质量的10-20％。

该步骤中，分散剂为四甲基氢氧化铵和聚乙烯吡咯烷酮K30的混合物；其中，四甲基氢氧化铵的质量为碳化硅质量的0.5-2.0％；聚乙烯吡咯烷酮K30的质量为炭黑质量的5.0-15.0％。在此，四甲基氢氧化铵(Tetramethylammoniumhydroxide，C4H13NO)为碳化硅粉的分散剂，聚乙烯吡咯烷酮K30(Polyvinylpyrolidone K30，(C6H9NO)n)为炭黑的分散剂，以分别使碳化硅和炭黑均一地分散在水中。

另外，该步骤中的水优选为去离子水。该步骤混合球磨的温度仅需室温即可，混合球磨的时间为24-48小时(优选为36小时)。

优选地，该步骤在制备原料料浆后，可以进行真空除气，以除去原料料浆中的空气，以方便进行下一步骤，使凝胶聚合反应能够稳定地进行。真空除气的真空度为10Pa，除气时间为10-30分钟。

另外，本发明实施例可采用不同粒径的碳化硅粉料级配混合，该步骤通过上述配比的原料，能够制得低粘度、高固相含量、分散均匀水基原料料浆，保证了后期成型碳化硅陶瓷素坯的结构均匀性。

2)将引发体系加入至所述原料料浆中，混合均匀，得到陶瓷料浆；其中，所述引发体系包括引发剂和催化剂，所述引发剂的加入量为所述原料料浆质量的0.01-0.05％，所述催化剂的加入量与所述引发剂加入量之比为0.5-2。

该步骤中，引发剂为过硫酸铵；催化剂为亚硫酸氢钠。其中，硫酸铵(APS)为分析纯，浓度为10wt％，添加量为原料料浆质量的0.01-0.05％。亚硫酸氢钠(NHS)为分析纯，添加量为过硫酸铵(APS)质量的0.50-2.0倍。

较佳地，为了能够使该步骤的聚合反应体系缓慢地聚合，该步骤的引发体系还包括缓聚剂，缓聚剂为邻苯二酚为分析纯，添加量为原料料浆质量的0.02-0.40％。

该步骤中，通过将引发体系加入至原料料浆中，使原料料浆中的有机单体在引发体系的催化下，进行聚合反应，以生成凝胶，从而生成凝胶型的陶瓷料浆，且碳化硅、炭黑均一地分散在所制备的陶瓷料浆中。

3)对陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，制得陶瓷素坯。

该步骤的真空除气处理具体包括：采用真空除气罐(或真空除气设备)对所述陶瓷料浆进行真空除气处理。其中，真空除气处理的真空度为5-10pa；真空除气处理的时间为2-20min。

该步骤的注模成型具体包括：将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到非孔模具后，将非孔模具密封；将盛有陶瓷料浆的所述非孔模具加热到50-100℃，保温100-150min，自然降温至室温，得到固化定型的陶瓷坯体。另外，该步骤中的非孔模具为能够成型各种尺寸、简单形状的模具。

该步骤的干燥步骤具体为：将固化定型的陶瓷坯体置于温度、湿度、空气流动速率均可控的干燥空间中，干燥7-15天；然后再将陶瓷坯体转移至鼓风干燥箱中，在设定温度下保温一定时间，除去陶瓷坯体中的残余水分。其中，该步骤中的干燥空间的温度为10-40℃，相对湿度40％-90％，空气流动速率0.01m/s-0.2m/s。鼓风干燥箱设定温度为80-110℃，保温时间为3-10小时。通过上述干燥步骤对凝胶注模成型后的碳化硅陶瓷坯体进行干燥，具有可操作性好、工艺过程稳定等优点，能够实现低成本、低应力、无缺陷凝胶注模成型碳化硅坯体的干燥。

4)对所述陶瓷素坯进行数控加工，加工成设定形状的陶瓷预制体。

其中，该步骤的设定形状为最终所需得到陶瓷制品的形状及结构。

该步骤具体包括：41)利用三维造型软件建立设定形状的碳化硅陶瓷制品的实体模型；其中，该造型软件为CAD或3Dmax等绘图软件。

42)采用CAM系统直接识别或调取所述实体模型的几何特征信息，并根据所述几何特征信息编制加工程序，再将所述加工程序转换为数控机床识别的NC程序代码；

该步骤中的CAM系统采用CAM软件，或MasterCAM软件。

43)数控机床根据NC程序代码对所述陶瓷素坯进行数据加工，将所述陶瓷素坯加工成设定形状的陶瓷预制体。

另外，所述数控机床的X轴进给速率、Y轴进给速率、Z轴进给速率均为0.1-500mm/min；

所述数控机床的Z轴的转速为2000-18000r/m。

较佳地，加工程序包括：加工刀具、刀具轨迹、刀位文件等信息。

如图2所示，上述步骤具体为：通过绘图软件建立最终所需碳化硅陶瓷制品的实体模型，再由CAM图形编程软件(或者CAM编程软件、MasrtertCAM编程软件)从CAD系统中直接识别、提取加工的特征信息，作为编制加工程序(加工方法、加工刀具、切削参数等)的依据，经过选择合适的加工操作方式、加工工艺参数，自动生成刀具轨迹和刀位文件，再经后置处理转换为机床识别的NC程序代码，并可进行NC加工仿真(如图2中的切削防真)，将经过仿真后的NC程序代码输入到数控机床服务器，最后完成碳化硅陶瓷制品的数控加工过程。

5)将所述设定形状的陶瓷预制体在1500-1800℃的温度下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷制品。

将陶瓷预制体置于真空反应烧结炉中，在升温前将炉体抽至低真空度，设定温度制度，使陶瓷预制体加热到一定温度，坯体内部三维网络状聚合物凝胶碳化排除，释放陶瓷预制体内部的残余应力，获得均质高强的碳化硅陶瓷制品。

较佳地，真空反应烧结炉加热方式为电致加热，加热电极为石墨，炉内传热方式为辐射传。所述真空度为0.5Pa-5.5Pa。

较佳地，温度制度为：加热速率1.0-2.0℃/min，加热温度为室温至1700℃，保温时间为30分钟至2小时；降温速率约为1.0℃/min。

综上，上述碳化硅陶瓷制品的无模成型方法能有效提高复杂形状碳化硅陶瓷制品的精度。在现有技术采用模具制备碳化硅陶瓷制品时，由于碳化硅陶瓷素坯在制备过程中存在收缩，因此使得最终获得的陶瓷制品尺寸精度差；另外在将碳化硅陶瓷制品从模具中取出时由于陶瓷材料同模具处于紧密结合状态，虽然在模具表面涂有离模剂，但是不可避免的在脱模过程中使碳化硅陶瓷制品表面粗糙，甚至对碳化硅陶瓷制品造成一定的损害，使陶瓷部件在使用过程中存在隐患。利用本发明提供的无模成型方法可以实现高精度陶瓷制品制备，其尺寸精度可以等同于设备精度，可以控制在0.01mm以下；另外利用本发明的无模成型方法制备的陶瓷制品表面质量高，不存在缺陷。

利用本发明的碳化硅陶瓷制品无模成型方法能有效降低陶瓷制品后期加工成本，提高效率。采用现有技术制备复杂形状陶瓷时，存在尺寸精度差的缺点，为了能够保证后期精细加工过程中能够获得满足尺寸要求的陶瓷部件，在制备过程中陶瓷部件所留余量偏大，基本上在2mm以上，陶瓷材料均存在难加工的特点，这就为陶瓷材料精细加工带来很大难题。一方面，加工余量大，产品加工量大，成本提高；另一方面，加工余量大，加工过程中不确定因素增加，加工成品率降低。利用本发明的碳化硅陶瓷制品无模成型方法，可以实现高精度陶瓷制品的制备，所留余量控制在0.3mm以下，大大降低后期的加工风险以及加工成本。

另外，本发明实施例还提供一种碳化硅陶瓷制品，碳化硅陶瓷制品由上述任一项的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法制备而成。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

以下实施例中的两种级配碳化硅微粉F1200和F240的中位径D50分别为3.32μm和43.32μm，纯度均大于99.2％。炭黑为粒径为2um。制备过程中所用有机单体、分散剂、引发剂、催化剂均为分析纯，均由现代东方(北京)科技发展有限公司提供。

实施例1

制备一种如图3所示形状的碳化硅陶瓷制品,具体步骤如下：

1)在室温条件下，向431.70g去离子水中加入43.29g四甲基氢氧化铵，172.06g丙烯酰胺，12.95gN、N’-亚甲基双丙烯酰胺，79.91g聚乙烯吡咯烷酮K30，充分溶解后得到混合溶液；在混合溶液中加入665.95g炭黑，1165.40g碳化硅F1200，2164.32g碳化硅粉F240，在室温条件下机械球磨24小时后，得到原料料浆。

2)向原料料浆中加入1.198g引发剂过硫酸铵(APS)，1.467g催化剂亚硫酸氢钠(NHS)，0.767g缓聚剂邻苯二酚，缓慢机械搅拌约5分钟，使添加剂与料浆充分混合均匀，得到陶瓷料浆。

3)将制得的陶瓷料浆转移至真空除气设备中，真空度约10Pa条件下真空除气15min。

4)将真空除气后的陶瓷料浆浇注至长方体模具中，待陶瓷料浆固化后脱模并转移至温度湿度可控的干燥空间中，控制干燥温度为20℃±2℃，相对湿度65-75％，空气流动速率0.10m/s，干燥时间约2天后将碳化硅坯体转移至鼓风干燥箱中,在90℃，保温时间为5小时，得到60mm×60mm×210mm陶瓷素坯。

5)利用绘图软件绘制出如图3所示制品的实体模型；CAM系统直接识别或调取实体模型的几何特征信息，并根据几何特征信息编制加工程序，再将所述加工程序转换为数控机床识别的NC程序代码；数控机床根据NC程序代码对陶瓷素坯进行数据加工(x、y、z轴进给速率为120mm/min，Z轴的转速为15000r/m)，将陶瓷素坯加工成如图1所示的陶瓷预制体。

6)采用真空烧结炉对陶瓷预制体进行烧结处理，得到如图3所示形状的碳化硅陶瓷制品。

实施例2

制备另一种如图3所示形状的碳化硅陶瓷制品,具体步骤如下：

1)在室温条件下，向431.70g去离子水中加入43.29g四甲基氢氧化铵，172.06g丙烯酰胺，12.95gN、N’-亚甲基双丙烯酰胺，79.91g聚乙烯吡咯烷酮K30，充分溶解后得到混合溶液；在混合溶液中加入665.95g炭黑，1165.40g碳化硅F1200，2164.32g碳化硅粉F240，机械球磨24小时后，得到原料料浆。

2)向原料料浆中加入1.198g引发剂过硫酸铵(APS)，1.467g催化剂亚硫酸氢钠(NHS)，0.767g缓聚剂邻苯二酚缓慢机械搅拌约5分钟，使添加剂与料浆充分混合均匀，得到陶瓷料浆。

3)将制得的陶瓷料浆转移至真空除气设备中，真空度约10Pa条件下真空除气15min。

4)将真空除气后的陶瓷料浆浇注至长方体模具中，待陶瓷料浆固化后脱模并转移至温度湿度可控的干燥空间中，控制干燥温度为20℃±2℃，相对湿度65-75％，空气流动速率0.10m/s，干燥时间约2天后将碳化硅坯体转移至鼓风干燥箱中,在90℃，保温时间为5小时，得到60mm×60mm×210mm陶瓷素坯。

5)利用绘图软件绘制出如图3所示制品的实体模型；CAM系统直接识别或调取实体模型的几何特征信息，并根据几何特征信息编制加工程序，再将所述加工程序转换为数控机床识别的NC程序代码；数控机床根据NC程序代码对陶瓷素坯进行数据加工(x、y、z轴进给速率为120mm/min，Z轴的转速为6000r/m)，将陶瓷素坯加工成如图3所示的陶瓷预制体。

6)采用真空烧结炉对陶瓷预制体进行烧结处理，得到如图1所示形状的碳化硅陶瓷制品。

实施例3

制备一种如图4所示形状的碳化硅陶瓷制品,具体步骤如下：

1)在室温条件下，向431.70g去离子水中加入43.29g四甲基氢氧化铵，172.06g丙烯酰胺，12.95gN、N’-亚甲基双丙烯酰胺，79.91g聚乙烯吡咯烷酮K30，充分溶解后得到混合溶液；在混合溶液中加入665.95g炭黑，1165.40g碳化硅F1200，2164.32g碳化硅粉F240，机械球磨24小时后，得到原料料浆。

2)向原料料浆中加入1.198g引发剂过硫酸铵(APS)，1.467g催化剂亚硫酸氢钠(NHS),0.767g缓聚剂邻苯二酚,缓慢机械搅拌约5分钟，使添加剂与料浆充分混合均匀，得到陶瓷料浆。

3)将制得的陶瓷料浆转移至真空除气设备中，真空度约10Pa条件下真空除气15min。

4)将真空除气后的陶瓷料浆浇注至长方体模具中，待陶瓷料浆固化后脱模并转移至温度湿度可控的干燥空间中，控制干燥温度为20℃±2℃，相对湿度65-75％，空气流动速率0.10m/s，干燥时间约2天后将碳化硅坯体转移至鼓风干燥箱中,在90℃，保温时间为5小时，得到50mm×50mm×50mm陶瓷素坯。

5)利用CAD绘图软件绘制出如图4所示制品的实体模型；CAM系统直接识别或调取实体模型的几何特征信息，并根据几何特征信息编制加工程序，再将所述加工程序转换为数控机床识别的NC程序代码；数控机床根据NC程序代码对陶瓷素坯进行数据加工(x、y、z轴进给速率为60mm/min，Z轴的转速为15000r/m)，将陶瓷素坯加工成如图1所示的陶瓷预制体。

6)采用真空烧结炉对陶瓷预制体进行烧结处理,得到如图4所示形状的碳化硅陶瓷制品。

采用三点弯曲强度法测定出实施例1-实施例3中制备的碳化硅陶瓷素坯的弯曲强度，测定结果如表1所示。

	实施例1	实施例2	实施例3
				碳化硅陶瓷素坯弯曲强度	7.8Mpa	8.0Mpa	8.1Mpa

由表1可以看出，本发明实施例制备的碳化硅陶瓷素坯的强度较好，且大于7Mpa，碳化硅陶瓷素坯具有较好的加工性能，进而使最终得到的碳化硅陶瓷制品的强度较好。

采用电子显微镜观察了实施例1-实施例3制备的碳化硅陶瓷素坯的显微结构。其中，实施例1制备的碳化硅陶瓷素坯的显微结构如图5所示。可以看出，本发明实施例制备的碳化硅陶瓷素坯的显微结构均一，从而本发明实施例制备的碳化硅陶瓷制品的显微结构均一、质量较好。

综上，本发明实施例提供的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法可以在不使用复杂模具的情况下实现复杂形状陶瓷制品的快速制备，且能够性能较好、表面质量高、尺寸精度高、显微结构均一以及各种复杂形状的碳化硅陶瓷制品。所以本发明实施例提供的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法有效地提高了复杂形状陶瓷制品的制备效率和制备水平，大大降低了碳化硅陶瓷制品后期精细加工的成本，提高了加工效率和成品率。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种碳化硅陶瓷制品的无模成型方法，其特征在于，包括如下步骤：

将制备碳化硅陶瓷制品的原料混合球磨，制得原料料浆；其中，所述制备陶瓷制品的原料包括碳化硅、炭黑、分散剂、有机单体及水，且所述原料料浆中的固相含量为58-68vol％；

将引发体系加入至所述原料料浆中，混合均匀，得到陶瓷料浆；其中，所述引发体系包括引发剂和催化剂，所述引发剂的加入量为所述原料料浆质量的0.01-0.05％，所述催化剂的加入量与所述引发剂加入量之比为0.5-2；

对所述陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，制得陶瓷素坯；

对所述陶瓷素坯进行数控加工，加工成设定形状的陶瓷预制体；

将所述设定形状的陶瓷预制体在1500-1800℃的温度下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷制品。

2.根据权利要求1所述碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，

所述碳化硅的平均粒径为3-50μm；且所述碳化硅的加入量为所述原料料浆中固相体积的85-98vol％；

所述炭黑的平均粒径为3-20μm；且所述炭黑的加入量为所述原料料浆中固相体积的2-15vol％。

3.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述分散剂为四甲基氢氧化铵和聚乙烯吡咯烷酮K30的混合物；

所述四甲基氢氧化铵的质量为所述碳化硅质量的0.5-2.0％；

所述聚乙烯吡咯烷酮K30的质量为所述炭黑质量的5.0-15.0％。

4.根据权利要求3所述的碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述有机单体为丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺的混合物；

所述丙烯酰胺与所述水的体积比为20-30:100；

所述N、N’-亚甲基双丙烯酰胺为所述丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺总质量的10-20％。

5.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵；所述催化剂为亚硫酸氢钠。

6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述引发体系还包括缓聚剂；

所述缓聚剂为邻苯二酚，且所述邻苯二酚的加入量为原料料浆质量的0.02-0.40wt％。

7.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，

利用三维造型软件建立设定形状的碳化硅陶瓷制品的实体模型；

采用CAM系统直接识别或调取所述实体模型的几何特征信息，并根据所述几何特征信息编制加工程序，再将所述加工程序转换为数控机床识别的NC程序代码；

数控机床根据NC程序代码对所述陶瓷素坯进行数据加工，将所述陶瓷素坯加工成设定形状的陶瓷预制体。

8.根据权利要求7所述的碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述数控机床的X轴进给速率、Y轴进给速率、Z轴进给速率均为0.1-500mm/min；

所述数控机床的Z轴的转速为2000-18000r/m。

9.根据权利要求7所述的碳化硅陶瓷制品的制备方法，其特征在于，将所述加工成设定形状的陶瓷预制体放置在真空烧结炉中，在1500-1800℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷制品。

10.一种碳化硅陶瓷制品，其特征在于，所述碳化硅陶瓷制品由权利要求1-8任一项所述的碳化硅陶瓷制品的无模成型方法制备而成。