CN103113124B - 一种纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法 - Google Patents
一种纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，该方法采用液态高残碳树脂添加纤维并浇注光固化模具，树脂聚合固化后，通过热解方法制造可控多孔碳预制体，然后进行高温渗硅，通过硅在碳支架上原位反应制备SiC陶瓷基体，实现SiC陶瓷基复合材料三维构件的制造。该方法具有近净成形变截面复杂结构、无裂纹缺陷、生产周期短、成本低等特点，可应用于发动机叶片等航空航天耐高温复杂结构零件的开发与制造。
Description
技术领域
本发明属于复杂构件制备技术领域，涉及一种纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法。
背景技术
空心涡轮叶片是飞机、舰船与汽车等运载工具最为核心的功能部件，一定程度上已成为衡量一个国家综合制造能力的重要标志。目前，空心涡轮叶片采用的镍基高温合金，使用温度有限，且密度较高，制约了发动机性能的进一步提升。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，在复杂结构光固化快速成型的基础上，通过短纤维补强增韧、SiC原位反应制备纤维增韧SiC陶瓷复合材料的三维构件。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，包括以下步骤：
1）设计待制备的三维构件的三维模型，采用光固化快速成型方法制造出待制备的三维构件的负型模具；
2）将液态的高残炭树脂与造孔剂混合均匀，得到树脂原浆；通过改变造孔剂添加量，来控制待制备的三维构件树脂原型碳化后多孔碳支架微的观组织结构；
然后向加树脂浆料入纳米级固体颗粒，以减小待制备的三维构件树脂原型在聚合和碳化过程中的收缩率，得到树脂二次浆；
3）采用先驱体涂覆裂解法，在短纤维的表面制备SiC纤维界面层，提高短纤维抗氧化和抗硅蚀能力，然后将短纤维均匀分散在树脂二次浆中得到树脂浆料；
4）将树脂浆料真空搅拌脱气后，在真空条件下，将固化剂加入树脂浆料中，快速搅拌均匀后，真空注入待制备的三维构件的负型模具；
5）将完成注型的待制备的三维构件的负型模具置于50～80℃恒温干燥箱中保温5～10小时预固化，然后以1～2℃/h的升温速率升至180～200℃并保温5～10小时使树脂浆料完全固化，得到待制备的三维构件树脂原型；
6）在保护气氛下，将待制备的三维构件树脂进行树脂碳化，得到空心叶片三维碳预制体；
7）将空心叶片三维碳预制体埋入硅粉中，放入真空高温烧结炉中，加热使液态硅通过毛细管力渗入空心叶片三维碳预制体中原位反应生成SiC，然后继续升温至1700℃排硅，随炉冷至室温取出，得到纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件。
所述的待制备的三维构件的负型模具的制备为：
采用UG软件构建待制备的待制备的三维构件的三维模型，并设计支撑，然后将三维模型转化为STL格式数据；采用分层软件对三维模型进行分层处理，将处理数据导入光固化快速成型制造程序；采用光固化快速成型方法制造出待制备的三维构件的负型模具。
所述的液态的高残炭树脂为醇溶热固性酚醛树脂，所述的造孔剂为二元醇类；
将液态的高残炭树脂与造孔剂按照50:65～100的质量比混合均匀。
所述的醇溶热固性酚醛树脂为2130型；所述的造孔剂为乙二醇。
所述的纳米级固体颗粒为粒径100nm～1μm的硅粉与碳化硅粉的混合物，将纳米级固体颗粒与树脂原浆按照4～8:10质量比球磨混合均匀。
所述的纳米级固体颗粒的制备为：
硅粉与碳化硅粉按照1～3:3～5的质量比混合，得到固体颗粒，然后将固体颗粒与其质量3～4倍的无水乙醇、8～10倍的刚玉球磨介质混合后，以300～360r/min转速球磨45～120min；再球磨好的固相颗粒在真空干燥箱中抽真空至1～6×10-2MPa加热至100～110℃保温1～2小时，干燥完毕后用1200～1500目筛网振动过筛机分散。
所述的在短纤维的表面制备SiC纤维界面层为：
将聚碳硅烷-四氢呋喃溶液与长度在0.5～3mm的不同长度的短纤维混合，在超声条件下分散，使聚碳硅烷均匀涂覆于短纤维表面，并干燥；
将干燥后的短纤维过网筛分散，再将分散好的短纤维在空气中加热至120～160℃保温至少3小时，使短纤维表面的聚碳硅烷界面层交联反应；
然后将短纤维在保护气氛下，加热至1200℃后，保温50～75min，使涂覆在短纤维表面的聚碳硅烷无机化生成SiC界面层。
采用真空搅拌法分散短纤维，通过同心圆粘流体层面之间剪切力使短纤维均匀分散在树脂二次浆中；短纤维的加入量为高残炭树脂体积的5～15%；
所述的固化剂为苯磺酰氯，将高残炭树脂质量2～6%的苯磺酰氯配成溶液，于注入前5～10min加入，树脂浆料与苯磺酰氯溶液的质量比为100：4～8；
采用真空度为5～9×10-2Pa的真空注型机注入待制备的三维构件的负型模具。
所述在氮气保护气氛下，将待制备的三维构件树脂进行树脂碳化：30～180℃区间，升温速率1～3℃/min；180～320℃区间，升温速率1～1.5℃/min；320℃保温120～150min；320～800℃区间，升温速率2～3℃/min，800℃保温60～80min；随炉冷至室温取出。
将空心叶片三维碳预制体埋入硅粉后，以8～10℃/min升温速率加热至1500℃，保温30～120min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，采用光固化快速制模技术、真空注型技术、SiC原位反应技术相结合，并通过加入短碳纤维(或碳化硅纤维)来改善SiC陶瓷基体的韧性以防止基体产生裂纹：通过光固化成型技术实现三维构件外形和内部结构的制造，然后通过添加纳米固体颗粒来减小树脂聚合、热解过程中的收缩，提高叶片成型精度，再添加碳纤维或碳化硅纤维以改善SiC陶瓷基体韧性和强度。
在树脂聚合固化后，通过热解方法制造可控多孔碳预制体，然后进行高温渗硅，通过硅在碳支架上原位反应制备SiC陶瓷基体，实现SiC陶瓷基复合材料三维构件的制造。该方法将为纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料空心叶片近净成型提供新途径，具有近净成形变截面复杂结构、无裂纹缺陷、生产周期短、成本低等特点，可应用于发动机叶片等耐高温复杂结构零件的开发与制造，可以大大提高空心涡轮叶片的研制及改进。
进一步，本发明提供的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，采用聚碳硅烷为SiC源，基于先驱体涂覆裂解法制备纤维表面界面层，提高纤维抗氧化和抗硅蚀能力，同时提高纤维与树脂的浸润性，从而提高纤维与陶瓷基体的粘结强度。
进一步，本发明提供的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，为控制树脂原型热解收缩率，向树脂浆料中添加纳米级固体粉末，含有固相组分的树脂浆料粘度控制在0.7~2.5Pa·s，采用真空搅拌方法均匀分散纤维和脱除气泡，使短纤维均匀分散，且对纤维无损伤。
进一步，本发明提供的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，所制备的纤维增韧SiC陶瓷复合材料具有耐高温、高比强、高比模和低密度等特点，可大大提高发动机的推重比与高温性能，降低油耗，是未来发动机高温部件制造的理想材料。因此，纤维增韧SiC陶瓷基复合材料在高性能发动机涡轮叶片制造上将具有非常广阔的应用前景。
本发明提供的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，解决了有机模板转化为碳化硅陶瓷收缩变形大、易开裂以及脆性大等问题，提高了制件的精度和性能；该方法工艺简单，构件精度和性能可控，成本低，不仅可应用于高温碳化硅复杂结构空心涡轮叶片的制造，而且可以制造复杂结构纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料零件，理论上可以实现任意三维零件的自由制造。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为空心涡轮叶片模型，其中1为冷却通道；2为异型气膜孔；3为缘板。
图3为空心涡轮叶片负型模具，其中10为浇口；20为型芯；30为型壳。具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明可以制造复杂结构纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料零件，理论上可以实现任意三维零件的自由制造。
下面具体以空心涡轮叶片的制备来进行具体的说明。
实施例1
参见图1，纤维增韧SiC陶瓷基复合材料空心涡轮叶片的制备方法，包括以下步骤：
1.空心叶片负型模具设计
1.1采用UG软件构建空心叶片模型，如图2所示，其中1为冷却通道；2为异型气膜孔；3为缘板。然后将三维模型转化为STL格式数据保存。
1.2采用分层软件Magics对三维模型进行分层处理并设计支撑，将处理数据导入光固化快速成型机制造系统。
1.3采用光固化快速成型技术制造出空心叶片的负形模具，如图3所示，其中10为浇口；20为型芯；30为型壳。
2.添加造孔剂
将液态酚醛树脂（2130型）与造孔剂乙二醇按照50：（65~100）质量比混合均匀。通过改变造孔剂添加量，能够实现树脂原型碳化后多孔碳支架微观组织结构（孔隙率、孔径分布、孔壁厚度）可控化。
3.添加纳米固相颗粒
向步骤2中添加纳米级硅、碳化硅等固体颗粒，可减小空心叶片树脂原型在聚合和碳化过程中的收缩率。
3.1将粒径100nm~1μm的硅粉与碳化硅粉（质量比3:5）、无水乙醇（与粉末质量比1:4）、刚玉球磨介质（球磨介质与粉末质量比为10:1），以360r/min转速球磨45~120min。
3.2将球磨好的固相颗粒放置在真空干燥箱内（真空度6×10-2MPa），110℃保温2小时，干燥完毕后再将粉末过筛分散备用。
3.3将步骤3.2纳米粉末与步骤2树脂溶液按照（4~8）:10质量比球磨均匀，制备得混合浆料。
4.制备纤维界面层
采用先驱体涂覆裂解法制备纤维界面层：
4.1将浓度为10~25%的聚碳硅烷-四氢呋喃溶液分别与不同长度（0.5mm、1mm、2mm、3mm）纤维按100:1体积比混合，并在超声波中分散120min使先驱体聚碳硅烷均匀涂覆于纤维表面，然后取出放置在真空干燥箱中80℃保温2小时。
4.2将步骤4.1预处理短纤维过网筛分散，然后将分散好的短纤维在空气中加热至160℃保温4小时，使纤维表面的聚碳硅烷界面层实现交联反应。
4.3将步骤4.2制备的短纤维放入真空管式炉内，在氩气保护条件下，以5℃/min升温速率加热至1200℃后，保温60min使涂覆在纤维表面的聚碳硅烷无机化生成SiC界面层。
5.纤维在液态树脂中的真空分散
具体采用真空搅拌法分散纤维，该方法充分利用了粘流体运动的层间剪切作用，围绕搅拌轴运动的同心圆粘流体层面之间产生的相对剪切运动使纤维束被分成单丝，并均匀分散，纤维损伤最小。
6.真空注型
A液：步骤5制备的固相颗粒-树脂混合浆料，B液：固化剂（苯磺酰氯），A液与B液质量比为100：（4~8），真空注型机真空度为6×10-2Pa。
6.1将A液真空搅拌脱气30min。
6.2在真空中将B液混入A液，并快速搅拌5min后注入空心叶片负型模具。
6.3固化条件：将完成注型的叶片制件迅速放置于65℃恒温干燥箱中保温8小时预固化，再以2℃/h的升温速率缓慢升至180℃并保温6小时使树脂完全固化。
7.树脂碳化
7.1在气氛箱式炉中进行，并通入氮气保护。
7.2升温速率：30~180℃区间，升温速率3℃/min；180~320℃区间，升温速率1℃/min；320℃保温120min；320~800℃区间，升温速率2℃/min；800℃保温60min。
7.3随炉冷至室温取件。
8.熔渗原位反应
将空心叶片三维碳预制体埋入2.5倍质量的高纯硅粉中，放入真空高温烧结炉中，以10℃/min升温速率加热至1500℃，保温30~120min，使液态硅通过毛细管力渗入多孔碳支架中原位反应生成SiC，然后继续升温至1700℃排硅，随炉冷至室温取件。
实施例2
参见图1，纤维增韧SiC陶瓷基复合材料空心涡轮叶片的制备方法，包括以下步骤：
1.空心叶片负型模具设计
1.1采用UG软件构建空心叶片模型，然后将三维模型转化为STL格式数据保存。
1.2采用分层软件Magics对三维模型进行分层处理并设计支撑，将处理数据导入光固化快速成型机制造系统。
1.3采用光固化快速成型技术制造出空心叶片的负形模具。
2.添加造孔剂
将液态酚醛树脂（2130型）与造孔剂乙二醇按照50：70~85质量比混合均匀。通过改变造孔剂添加量，能够实现树脂原型碳化后多孔碳支架微观组织结构（孔隙率、孔径分布、孔壁厚度）可控化。
3.添加纳米固相颗粒
向步骤2中添加纳米级硅、碳化硅等固体颗粒，可减小空心叶片树脂原型在聚合和碳化过程中的收缩率。
3.1将粒径100nm~1μm的硅粉与碳化硅粉（质量比1:5）、无水乙醇（与粉末质量比1:3）、刚玉球磨介质（球磨介质与粉末质量比为8:1），以360r/min转速球磨60~90min。
3.2将球磨好的固相颗粒放置在真空干燥箱内（真空度1×10-2MPa），100℃保温1.5小时，干燥完毕后再将粉末过筛分散备用。
3.3将步骤3.2纳米粉末与步骤2树脂溶液按照5～6:10质量比球磨均匀，制备得混合浆料。
4.制备纤维界面层
采用先驱体涂覆裂解法制备纤维界面层：
4.1将浓度为10~25%的聚碳硅烷-四氢呋喃溶液分别与不同长度（0.5mm、1mm、2mm、3mm）纤维按80:1体积比混合，并在超声波中分散120min使先驱体聚碳硅烷均匀涂覆于纤维表面，然后取出放置在真空干燥箱中100～120℃保温2小时。
4.2将步骤4.1预处理短纤维过网筛分散，然后将分散好的短纤维在空气中加热至160℃保温4小时，使纤维表面的聚碳硅烷界面层实现交联反应。
4.3将步骤4.2制备的短纤维放入真空管式炉内，在氩气保护条件下，以5℃/min升温速率加热至1200℃后，保温60～75min使涂覆在纤维表面的聚碳硅烷无机化生成SiC界面层。
5.纤维在液态树脂中的真空分散
具体采用真空搅拌法分散纤维，该方法充分利用了粘流体运动的层间剪切作用，围绕搅拌轴运动的同心圆粘流体层面之间产生的相对剪切运动使纤维束被分成单丝，并均匀分散，纤维损伤最小。
6.真空注型
A液：步骤5制备的固相颗粒-树脂混合浆料，B液：固化剂（苯磺酰氯），A液与B液质量比为100：5～6，真空注型机真空度为5×10-2Pa。
6.1将A液真空搅拌脱气30min。
6.2在真空中将B液混入A液，并快速搅拌5min后注入空心叶片负型模具。
6.3固化条件：将完成注型的叶片制件迅速放置于65℃恒温干燥箱中保温8小时预固化，再以2℃/h的升温速率缓慢升至180℃并保温6小时使树脂完全固化。
7.树脂碳化
7.1在气氛箱式炉中进行，并通入氮气保护。
7.2升温速率：30~180℃区间，升温速率1～2℃/min；180~320℃区间，升温速率1.5℃/min；320℃保温150min；320~800℃区间，升温速率3℃/min；800℃保温80min。
7.3随炉冷至室温取件。
8.熔渗原位反应
将空心叶片三维碳预制体埋入2.5倍质量的高纯硅粉中，放入真空高温烧结炉中，以8℃/min升温速率加热至1500℃，保温30~120min，使液态硅通过毛细管力渗入多孔碳支架中原位反应生成SiC，然后继续升温至1700℃排硅，随炉冷至室温取件。
Claims (9)
1.一种纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)设计待制备的三维构件的三维模型，采用光固化快速成型方法制造出待制备的三维构件的负型模具；
2)将液态的高残炭树脂与造孔剂按照50:65～100的质量比混合均匀，得到树脂原浆；通过改变造孔剂添加量，来控制待制备的三维构件树脂原型碳化后多孔碳支架微观组织的结构；
然后向树脂原浆加入纳米级固体颗粒，以减小待制备的三维构件树脂原型在聚合和碳化过程中的收缩率，得到树脂二次浆；
所述的纳米级固体颗粒为质量比是1～3:3～5的粒径100nm～1μm的硅粉与碳化硅粉的混合物，将纳米级固体颗粒与树脂原浆按照4～8:10质量比球磨混合均匀；
3)采用先驱体涂覆裂解法，在短纤维的表面制备SiC纤维界面层，提高短纤维抗氧化和抗硅蚀能力，然后将短纤维均匀分散在树脂二次浆中得到树脂浆料；短纤维的加入量为高残炭树脂体积的5～15％；
4)将树脂浆料真空搅拌脱气后，在真空条件下，将固化剂加入树脂浆料中，快速搅拌均匀后，真空注入待制备的三维构件的负型模具；
所述的固化剂为苯磺酰氯，将高残炭树脂质量2～6％的苯磺酰氯配成溶液，于注入前5～10min加入，树脂浆料与苯磺酰氯溶液的质量比为100：4～8；
5)将完成注型的待制备的三维构件的负型模具置于50～80℃恒温干燥箱中保温5～10小时预固化，然后以1～2℃/h的升温速率升至180～200℃并保温5～10小时使树脂浆料完全固化，得到待制备的三维构件树脂原型；
6)在保护气氛下，将待制备的三维构件树脂进行树脂碳化，得到待制备的三维构件的三维碳预制体；
7)将待制备的三维构件的三维碳预制体埋入硅粉中，放入真空高温烧结炉中，加热使液态硅通过毛细管力渗入待制备的三维构件的三维碳预制体中原位反应生成SiC，然后继续升温至1700℃排硅，随炉冷至室温取出，得到纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件。
2.如权利要求1所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，所述的待制备的三维构件的负型模具的制备为：
采用UG软件构建待制备的三维构件的三维模型，并设计支撑，然后将三维模型转化为STL格式数据；采用分层软件对三维模型进行分层处理，将处理数据导入光固化快速成型制造程序；采用光固化快速成型方法制造出待制备的三维构件的负型模具。
3.如权利要求1所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，所述的液态的高残炭树脂为醇溶热固性酚醛树脂，所述的造孔剂为二元醇类。
4.如权利要求3所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，所述的醇溶热固性酚醛树脂为2130型；
所述的造孔剂为乙二醇。
5.如权利要求1所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，所述的纳米级固体颗粒的制备为：
硅粉与碳化硅粉混合，得到固体颗粒，然后将固体颗粒与其质量3～4倍的无水乙醇、8～10倍的刚玉球磨介质混合后，以300～360r/min转速球磨45～120min；再将球磨好的固相颗粒在真空干燥箱中抽真空至1～6×10-2MPa加热至100～110℃保温1～2小时，干燥完毕后用1200～1500目筛网振动过筛机分散。
6.如权利要求1所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，所述的在短纤维的表面制备SiC纤维界面层为：
将聚碳硅烷-四氢呋喃溶液与长度在0.5～3mm的不同长度的短纤维混合，在超声条件下分散，使聚碳硅烷均匀涂覆于短纤维表面，并干燥；
将干燥后的短纤维过网筛分散，再将分散好的短纤维在空气中加热至80～160℃保温至少3小时，使短纤维表面的聚碳硅烷界面层交联反应；
然后将短纤维在保护气氛下，加热至1200℃后，保温50～75min，使涂覆在短纤维表面的聚碳硅烷无机化生成SiC界面层。
7.如权利要求1所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，采用真空搅拌法分散短纤维，通过同心圆粘流体层面之间剪切力使短纤维均匀分散在树脂二次浆中；
采用真空度为5～9×10-2Pa的真空注型机注入待制备的三维构件的负型模具。
8.如权利要求1所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，是在氮气保护气氛下，将待制备的三维构件树脂进行树脂碳化：30～180℃区间，升温速率1～3℃/min；180～320℃区间，升温速率1～1.5℃/min；320℃保温120～150min；320～800℃区间，升温速率2～3℃/min，800℃保温60～80min；随炉冷至室温取出。
9.如权利要求1所述的纤维增韧SiC陶瓷基复合材料三维构件的制备方法，其特征在于，将空心叶片三维碳预制体埋入硅粉后，以8～10℃/min升温速率加热至1500℃，保温30～120min。
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