CN102491778A - 一种使用纸浆碳源骨架制备SiC多孔材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种使用纸浆碳源骨架制备SiC多孔材料的方法，先利用生物发泡技术制备具有一定孔隙结构的发泡纸浆，然后利用酚醛树脂进行浸渍，使模版孔结构固定，接着对该模版进行碳化处理，最后对其反应熔渗硅，从而得到高孔隙率的多孔SiC陶瓷材料。本发明利用纸浆作为支架材料的先驱，可控的孔隙和纤维形貌等空间结构都更利于血管化和成骨。该纸浆碳源骨架法制备多孔陶瓷材料工艺简单、时间较短。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用纸浆碳源骨架制备SiC多孔材料的方法，属于新型过滤材料和仿生生物支架材料的技术领域。
背景技术
多孔陶瓷是指经过高温烧结的体内具有大量彼此相通或闭合气孔的陶瓷材料。多孔陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐化学腐蚀、机械强度高以及易于再生和优良的抗热震性等优点，可用作陶瓷（人工骨、齿根）、高温过滤材料、吸声材料、生物减震材料、隔热材料、催化剂载体、离子交换器、燃料电池的多孔电极和分离介质、热交换器、敏感元件、微型反应器、分离膜、布气材料等。多孔陶瓷材料在医学方面的应用已成为多孔陶瓷研究的一个热点，主要应用于骨科和牙科。
在多孔环境材料的研究方面，Greil等通过向木炭熔融渗Si，形成Si/SiC陶瓷，当气孔率为20~30%时，4点弯曲强度可达150~200 MPa。Qiao[99]利用松木等为原料制成Si/SiC复合材料，其弯曲强度为100~300 MPa，约为木炭的10倍。最近，Esposito利用熔融渗Si法由梧桐和杨木为模板制备Si/SiC陶瓷复合材料时发现，木材的种类决定产物是致密的还是多孔的，梧桐制成的多孔SiC不含剩余Si，而杨木制成的产物中Si的体积百分数为28.1%。
可见，利用可再生的材料制备陶瓷材料已经成为目前陶瓷材料研究的热点之一。近年来，人们在这方面已经进行了大量的研究。概括起来分为两大类：一类是利用可再生的材料作为碳源或结构模板来制备陶瓷纤维。另一类是利用可再生的材料直接转变成陶瓷。
我们知道，对于支架材料，要求其孔结构分布均匀，且相互连通，大孔的孔壁上均匀地分散着微孔，可使毛细血管长入，利于骨生长因子驻留和所需养分的输送。
纸浆发泡技术是为了替代引起环境污染的主要产品之一，EPS泡沫塑料制品，而研发的。由于发泡纸浆拥有一系列骨架材料的特性，并且拥有理想的力学性能和抗压性能，其生物纸浆技术可以使纤维形态不受损失，对其进行系列复合处理后，将有望成为骨组织工程非常理想的支架。
目前利用生物发泡纸浆制备陶瓷多孔材料的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用纸浆碳源骨架制备SiC多孔材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的使用纸浆碳源骨架制备SiC多孔材料的方法，先利用生物发泡技术制备具有一定孔隙结构的发泡纸浆，然后利用酚醛树脂进行浸渍，使模版孔结构固定，接着对该模版进行碳化处理，最后对其反应熔渗硅，从而得到高孔隙率的多孔SiC陶瓷材料。
具体方法如下
（1）纸浆发泡：将纸浆和面粉以1-3：1-3的比例混合，混合后的纸浆注入挤压机压成圆柱颗粒；在挤压过程中，原料受水蒸气作用发泡；（2）模版浸渍：按照最终材料要求的尺寸，对纸浆模版进行裁切，将具有特定孔隙结构的发泡纸浆模版置入net-VPI01型真空/高压浸渍设备中浸渍酚醛树脂，发泡纸浆模版与酚醛树脂的质量比为80-200:90-220，然后在40-100℃下干燥；
（3）模版碳化：将浸渍好的纸浆模版放置在真空电阻炉中真空碳化3.5-4.5h，碳化温度为1200℃，升温速度小于10℃/min；
（4）陶瓷化：将碳化的纸浆模版置于石墨坩埚中，一起放入真空炉，用Si粉包埋，在1500-1560℃渗硅30 min，然后通入Ar气气氛保温8-12min,再经1600-1700℃抽真空排硅2-3 h，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷。
（1）纸浆发泡：将纸浆和面粉以1-3：1-3的比例混合，混合后的纸浆注入挤压机压成圆柱颗粒；在挤压过程中，原料受水蒸气作用发泡；（2）模版浸渍：按照最终材料要求的尺寸，对纸浆模版进行裁切，将具有特定孔隙结构的发泡纸浆模版置入net-VPI01型真空/高压浸渍设备中浸渍酚醛树脂，发泡纸浆与酚醛树脂的质量比为80-200:90-220，然后在40-100℃下干燥；
（3）模版碳化：将浸渍好的纸浆模版放置在真空电阻炉中真空碳化3.5-4.5h，碳化温度为1200℃，升温速度小于10℃/min；
（4）陶瓷化：将碳化的纸浆模版置于石墨坩埚中，一起放入真空炉，用Si粉包埋，在1500-1560℃渗硅30 min，然后通入Ar气气氛保温8-12min,再经1600-1700℃抽真空排硅2-3 h，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷。
本发明方法中步骤（1）纸浆发泡方法采用现有技术中的纸浆发泡方法，具体可以参考下述文献：
[1] Johnson，Jim. Packaging maker betting on green[J]. Waste news, 2000, 6(22):5.
[2] 龚伟等，微孔发泡材料的研究情况综述[J]. 中国西部科技，2006，（12）47-48.
本发明利用发泡纸浆造孔技术构建高孔隙率及孔结构/网结构并存的,形状、尺寸可控的仿生支架，该骨架孔隙分布、尺寸、分散度、孔壁厚度和孔隙率可控；然后将该支架模版碳化后陶瓷化，形成多孔材料。
我们知道，支架材料具有的三维空间结构、生物可降解性、几何外形等特性是血管化的保证。利用纸浆作为支架材料的先驱，可控的孔隙和纤维形貌等空间结构都更利于血管化和成骨。该纸浆碳源骨架法制备多孔陶瓷材料工艺简单、时间较短。
植物纸浆发泡可以在完全不添加化学制剂的情况下进行；发泡颗粒的尺寸可控；发泡制品的尺寸和形状可控；发泡制品有相当的力学性能；纸浆发泡制品是纯天然的可降解的；生物纸浆制品由纤维构成，可以形成网状结构；通过碳化处理并固化处理后制备成复合材料可以作为支架材料。
具体实施方式
实施例1
将100g纸浆和50g面粉均匀混合。将混合后的纸浆注入挤压机压成50目的颗粒，同时在这个过程中纸浆发泡。将发泡颗粒放入模具中压制成50×20×30mm的条状。
将上述压坯移至自制真空/高压浸渍设备中浸渍101#酚醛树脂，压坯和酚醛树脂的比例为100:120。浸渍时间为2小时。然后放入烘箱中在60℃下干燥。
碳化在真空烧结炉中进行。将浸渍好的纸浆模版放置在真空电阻炉中真空碳化4 h，真空度为10-2Pa，碳化温度为1200℃，升温速度小于10℃/min，保温30min，随炉冷却。
然后将碳化后的纸浆模版置入真空电阻炉中，用粒度为100目的硅粉包埋，也可以置于硅粉之上；硅粉的质量为模版质量的50%，也就是75g；升温至1550℃，保温30min，真空度大于10-2Pa。然后通入氩气，保温10分钟。再升温至1650℃，抽真空10min。随炉冷却。
所得多孔材料，孔隙率为70%。密度为1.14 g·cm-3。
实施例2
将100g纸浆和100g面粉均匀混合。将混合后的纸浆注入挤压机压成50目的颗粒，同时在这个过程中纸浆发泡。将发泡颗粒放入模具中压制成50×20×30mm的条状。
将上述压坯移至自制真空/高压浸渍设备中浸渍101#酚醛树脂，压坯和酚醛树脂的比例为80:90。浸渍时间为2.5小时。然后放入烘箱中在40℃下干燥。
碳化在真空烧结炉中进行。将浸渍好的纸浆模版放置在真空电阻炉中真空碳化3.5 h，真空度为10-2Pa，碳化温度为1200℃，升温速度小于10℃/min，保温30min，随炉冷却。
然后将碳化后的纸浆模版置入真空电阻炉中，用粒度为100目的硅粉包埋，也可以置于硅粉之上；硅粉的质量为模版的50%，也就是50g；升温至1500℃，保温30min，真空度大于10-2Pa。然后通入氩气，保温10分钟。再升温至1600℃，抽真空10min。随炉冷却。
所得多孔材料，孔隙率为72%。密度为1.12 g·cm-3。
实施例3
将150g纸浆和50g面粉均匀混合。将混合后的纸浆注入挤压机压成50目的颗粒，同时在这个过程中纸浆发泡。将发泡颗粒放入模具中压制成50×20×30mm的条状。
将上述压坯移至自制真空/高压浸渍设备中浸渍101#酚醛树脂，压坯和酚醛树脂的比例为160:180。浸渍时间为3.5小时。然后放入烘箱中在80℃下干燥。
碳化在真空烧结炉中进行。将浸渍好的纸浆模版放置在真空电阻炉中真空碳化4.5 h，真空度为10-2Pa，碳化温度为1200℃，升温速度小于10℃/min，保温30min，随炉冷却。
然后将碳化后的纸浆模版置入真空电阻炉中，用粒度为100目的硅粉包埋，也可以置于硅粉之上；硅粉的质量为模版的50%，也就是100g；升温至1600℃，保温30min，真空度大于10-2Pa。然后通入氩气，保温10分钟。再升温至1700℃，抽真空10min。随炉冷却。
所得多孔材料，孔隙率为72.6%。密度为1.15 g·cm-3。
实施例4
将50g纸浆和150g面粉均匀混合。将混合后的纸浆注入挤压机压成50目的颗粒，同时在这个过程中纸浆发泡。将发泡颗粒放入模具中压制成50×20×30mm的条状。
将上述压坯移至自制真空/高压浸渍设备中浸渍101#酚醛树脂，压坯和酚醛树脂的比例为200:220。浸渍时间为2小时。然后放入烘箱中在80℃下干燥。
碳化在真空烧结炉中进行。将浸渍好的纸浆模版放置在真空电阻炉中真空碳化4 h，真空度为10-2Pa，碳化温度为1200℃，升温速度小于10℃/min，保温30min，随炉冷却。
然后将碳化后的纸浆模版置入真空电阻炉中，用粒度为100目的硅粉包埋，也可以置于硅粉之上；硅粉的质量为模版的50%，也就是75g；升温至1550℃，保温30min，真空度大于10-2Pa。然后通入氩气，保温10分钟。再升温至1650℃，抽真空10min。随炉冷却。
所得多孔材料，孔隙率为71.6%。密度为1.14 g·cm-3。
Claims (2)
1.一种使用纸浆碳源骨架制备SiC多孔材料的方法，其特征在于：先利用生物发泡技术制备具有一定孔隙结构的发泡纸浆，然后利用酚醛树脂进行浸渍，使模版孔结构固定，接着对该模版进行碳化处理，最后对其反应熔渗硅，从而得到高孔隙率的多孔SiC陶瓷材料。
2.根据权利权利要求1所述的使用纸浆碳源骨架制备SiC多孔材料的方法，其特征在于具体方法如下：
（1）纸浆发泡：将纸浆和面粉以1-3：1-3的比例混合，混合后的纸浆注入挤压机压成圆柱颗粒；在挤压过程中，原料受水蒸气作用发泡；（2）模版浸渍：按照最终材料要求的尺寸，对纸浆模版进行裁切，将具有特定孔隙结构的发泡纸浆模版置入net-VPI01型真空/高压浸渍设备中浸渍酚醛树脂，发泡纸浆模版与酚醛树脂的质量比为80-200:90-220，然后在40-100℃下干燥；
（3）模版碳化：将浸渍好的纸浆模版放置在真空电阻炉中真空碳化3.5-4.5h，碳化温度为1200℃，升温速度小于10℃/min；
（4）陶瓷化：将碳化的纸浆模版置于石墨坩埚中，一起放入真空炉，用Si粉包埋，在1500-1600℃渗硅30 min，然后通入Ar气气氛保温8-12min,再经1600-1700℃抽真空排硅2-3 h，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷。
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