CN101565315A - 一种制备碳化硅木质陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碳化硅木质陶瓷方法。该方法是将细度为100－800目的木粉制成的坯体炭化，获得炭坯；用液相渗硅或者气相渗硅的方法使所述炭坯与硅形成碳化硅木质陶瓷。所述坯体由所述木粉热压成型或辊压成型制成。所述木粉的含水率为0－80g/100g。所述热压成型或辊压成型的温度为120－220℃。所述炭化温度为600－1600℃。本发明制备碳化硅木质陶瓷方法是一种原料易得、工艺简单易行、陶瓷结构可调控的碳化硅木质陶瓷制备方法，可以制备高力学性能和高可靠性的碳化硅木质陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳化硅木质陶瓷的方法。
背景技术
碳化硅陶瓷是工程陶瓷中的一个重要材料体系，它可以通过多种烧结工艺来制备，包括无压烧结、热压烧结、等静压烧结和反应烧结等，其中，反应烧结工艺具有烧结温度低、反应时间短、原料纯度要求低、可制备复杂形状制品等优点，因而是一种成本低、适用面广的碳化硅陶瓷制备工艺。
近十多年来，木质材料也被用于反应烧结工艺制备碳化硅陶瓷(称之为SiC木质陶瓷)，其方法是将木材、密度板和木粉/树脂基复合材料等作为木质坯体在氮气气氛保护条件下热解得到多孔炭坯，然后对其在高温下进行渗硅制备出SiC木质陶瓷。由于采用了自然界生长的木材作为原料，因而与传统生产工艺利用化学方法制备陶瓷原料相比更具有环保的优势。但是，研究结果和反应烧结理论表明，用上述木质材料制备SiC木质陶瓷的技术并不具备实际应用价值：木材是一种天然多孔材料，因微观结构的复杂性而使其孔径具有宽分布的特征；又因树木生长环境、木材所处树干部位等的差异而使其孔径分布具有较大的变异性，同时某些结构缺陷的存在也导致孔径分布和孔隙特征的变化。直接采用木材制备SiC木质陶瓷时，由于木材密度低，结构波动性大，所制备的陶瓷密度也低，力学性能不甚理想且可靠性差；采用纤维板为原料时，结构均一性得到提高，但密度仍然偏低，所制备的陶瓷密度仍然偏低；采用木粉/树脂基复合材料作为原料时，可以得到高密度的SiC木质陶瓷，但原料体系中引入的树脂粉使陶瓷中残碳量过高，限制了其力学性能的进一步提高。
因此有必要开发一种新的SiC木质陶瓷制备技术，尤其是要获得微观结构理想的木质坯体及多孔炭坯，使所制备的陶瓷兼有高力学性能和高可靠性两方面的优点，这对于SiC木质陶瓷的实际应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备碳化硅木质陶瓷的方法。
本发明所提供的制备碳化硅木质陶瓷方法解决现有碳化硅木质陶瓷制备技术存在的缺点，提供一种原料易得、工艺简单易行、陶瓷结构可调控的碳化硅木质陶瓷制备方法，可以制备高力学性能和高可靠性的碳化硅木质陶瓷。
本发明所提供的制备碳化硅木质陶瓷方法是将由细度为100-800目的木粉制成的坯体炭化，获得炭坯；用液相渗硅或者气相渗硅的方法使所述炭坯与硅形成碳化硅木质陶瓷。
所述细度为100-800目的木粉可从商业途径获得，也可以将阔叶类树木木材、针叶树木木材或一年生草本植物秆茎或者是它们的混合物用木粉机粉碎获得。木材粉碎可将木材这种孔径分布宽、变异大的块体材料转变为一种具有窄分布孔径结构特征的粉体材料。
所述坯体由所述木粉热压成型或辊压成型制成。木质素是构成木材的一个重要化学成分，它具有热塑性，使得木材具有自粘性，木粉的热压成型和辊压成型正是基于木材的这一性质。木粉的热塑性还随木材含水率的升高而增大。通过调节木粉含水率可以实现在不同温度下的热压成型或辊压成型。所述木粉的含水率可为0-80g/100g。当然，所述木粉的含水率也可为0-5g/100g、0-35g/100g、5-35g/100g、5-80g/100g或35-80g/100g。所述热压成型或辊压成型的温度可为120-220℃，当然也包括120-155℃、120-185℃、155-185℃、155-220℃或185-220℃这样的范围。
木材经粉碎和热压成型或辊压成型制成所述的坯体，所述的坯体孔径呈单分布的特征，通过树种选择、木粉细度控制以及成型条件的控制可以获得具有理想微观孔结构的木质坯体，使之适用于制备高力学性能和高可靠性碳化硅木质陶瓷。
所述的坯体的炭化温度可为600-1600℃，当然，所述炭化温度也可以为600-1200℃、600-1500℃、1200-1500℃、1200-1600℃或1500-1600℃。
所述液相渗硅的方法为本领域中通用的方法，在本发明中具体可为所述碳坯与硅在真空度0.1-30Pa、温度1450-1800℃进行反应。
所述真空度也可为0.1-3Pa、1-10Pa或20-30Pa。所述温度也可为1450-1600℃、1450-1750℃、1600-1750℃、1600-1800℃或1750-1800℃。
所述气相渗硅的方法为本领域中通用的方法，在本发明中具体可为所述碳坯与硅在真空度10-300Pa、温度1650-1800℃进行反应。
所述真空度也可为10-100Pa、100-300Pa、200-300Pa。所述温度也可为1450-1600℃、1450-1750℃、1600-1750℃、1600-1800℃或1750-1800℃。
本发明的制备碳化硅木质陶瓷方法对木质材料的要求不高，一般针叶树材、阔叶树材和一年生草本植物秆茎都适用，因而具有原料易得、成本低廉的优点。并且可以通过树种选择、木粉细度控制以及成型条件的优化获得具有理想微观孔结构的木质坯体，使之满足高性能碳化硅木质陶瓷所需的坯体结构特征。木材粉碎和热压成型或辊压成型技术是木材加工中的成熟技术，具有工艺简单易行的优点；木粉热压成型或辊压成型过程没有采用树脂粉体作为粘合剂，成型原料单一，避免了因多组分共同成型而可能存在的原料难分散、难混匀及由此导致的陶瓷中残碳量过高的问题。
附图说明
图1为炭坯的孔径分布图。
图2为碳化硅木质陶瓷的光学显微结构图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。但是本发明所要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1、制备碳化硅木质陶瓷
(1)将杨木粉碎至400目；
(2)将400目杨木粉烘干到含水率5％(质量百分含量)；
(3)将上述杨木粉用平板硫化机在金属模具内热压成型，成型温度155℃、成型时间25分钟获得密度为0.95g/cm3的坯体；
(4)将上述坯体在1200℃下炭化2小时，获得炭坯，炭坯的密度为0.80g/cm3；
(5)将上述炭坯在真空度为30Pa、温度为1600℃下进行液相渗硅，得到碳化硅木质陶瓷1。
图1和图2分别是炭坯的孔径分布图和碳化硅木质陶瓷的光学显微结构图。
对所制备的碳化硅木质陶瓷1采用阿基米德排水法进行密度测试，按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)进行弯曲强度的测试，断裂韧性采用单边缺口梁方法进行测试。
经测试，碳化硅木质陶瓷1的密度为3.02±0.03g/cm3，弯曲强度为380±28MPa，断裂韧性为3.4±0.2MPa.m1/2
实施例2、制备碳化硅木质陶瓷
(1)将白松木粉碎至300目；
(2)将上述白松木粉调湿到含水率为35％(质量百分含量)；
(3)采用连续辊压法在185℃的温度下将上述木粉制成密度为0.90g/cm3的板材；
(4)将上述板材在1500℃下炭化2小时，得到炭坯，炭坯的密度为0.76g/cm3；
(5)对上述炭坯在10Pa的真空条件下、1750℃温度下进行气相渗硅，得到碳化硅木质陶瓷2。
对所制备的碳化硅木质陶瓷2采用阿基米德排水法进行密度测试，按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)进行弯曲强度的测试，断裂韧性采用单边缺口条进行测试。
经测试，碳化硅木质陶瓷2的密度为3.00±0.02g/cm3，弯曲强度为345±22MPa，断裂韧性为3.3±0.2MPa.m1/2
实施例3、制备碳化硅木质陶瓷
(1)将杨木粉碎至800目；
(2)将800目杨木粉烘干到含水率为0％(质量百分含量)；
(3)将上述杨木粉用平板硫化机在金属模具内热压成型，成型温度250℃、成型时间25分钟获得密度为0.80g/cm3的坯体；
(4)将上述坯体在1600℃下炭化2小时，获得炭坯，炭坯的密度为0.65g/cm3；
(5)将上述炭坯在真空度为0.1Pa、温度为1450℃下进行液相渗硅，得到碳化硅木质陶瓷3。
对所制备的碳化硅木质陶瓷3采用阿基米德排水法进行密度测试，按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)进行弯曲强度的测试，断裂韧性采用单边缺口条进行测试。
经测试，碳化硅木质陶瓷3的密度为2.98±0.03g/cm3，弯曲强度为310±25MPa，断裂韧性为3.1±0.15MPa.m1/2。
实施例4、制备碳化硅木质陶瓷
(1)将白松木粉碎至100目；
(2)将上述白松木粉调湿到含水率为80％(质量百分含量)；
(3)采用连续辊压法在120℃的温度下将上述木粉制成密度为0.75g/cm3的板材；
(4)将上述板材在600℃下炭化2小时，得到密度为0.60g/cm3的炭坯；
(5)对上述炭坯在300Pa的真空条件下、1800℃温度下进行气相渗硅，得到碳化硅木质陶瓷4。
对所制备的碳化硅木质陶瓷4采用阿基米德排水法进行密度测试，按照国家标准GB/T 6569-2006(精细陶瓷弯曲强度试验方法)进行弯曲强度的测试，断裂韧性采用单边缺口条进行测试。
经测试，碳化硅木质陶瓷4的密度为2.96±0.03g/cm3，弯曲强度为288±24MPa，断裂韧性为2.9±0.2MPa.m1/2。
Claims (10)
1、一种制备碳化硅木质陶瓷方法，是将由细度为100-800目的木粉制成的坯体炭化，获得炭坯；用液相渗硅或者气相渗硅的方法使所述炭坯与硅形成碳化硅木质陶瓷。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木粉的含水率为0-80g/100g。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述木粉的含水率为0-5g/100g、0-35g/100g、5-35g/100g、5-80g/100g或35-80g/100g。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述坯体由所述木粉热压成型或辊压成型制成。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述热压成型或辊压成型的温度为120-220℃。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述热压成型或辊压成型的温度为120-155℃、120-185℃、155-185℃、155-220℃或185-220℃。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述炭化温度为600-1600℃。
8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述炭化温度为600-1200℃、600-1500℃、1200-1500℃、1200-1600℃或1500-1600℃。
9、根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述液相渗硅的方法为所述炭坯与硅在真空度0.1-30Pa、温度1450-1800℃进行反应。
10、根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述气相渗硅的方法为所述炭坯与硅在真空度10-300Pa、温度1450-1800℃进行反应。
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