CN106220187A - 一种碳化硅木质陶瓷的制备方法及碳化硅木质陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅木质陶瓷的制备方法。本发明对木质素坯依次进行预氧化处理、碳化处理、渗硅处理；所述木质素坯通过以下方法制成：将晶态纤维素和酚醛树脂粉按照（10：90）～（70：30）的质量配比充分混合后，进行冷压成型，得到木质素坯。本发明还公开了一种使用上述方法制备得到的碳化硅木质陶瓷。本发明使用晶态纤维素和酚醛树脂粉的混合物作为原料，利用冷压成型方式得到木质素坯，相比现有技术，所得木质素坯的孔隙结构可控，碳化后收缩变形小，烧结过程中不易开裂变形，合格率高；并且所制得的碳化硅木质陶瓷力学性能高、残留硅含量低。

Description

一种碳化硅木质陶瓷的制备方法及碳化硅木质陶瓷
技术领域
本发明涉及一种碳化硅木质陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅是一种具有优良性能的结构材料，因其具有高温力学性能好、弹性模量高、耐磨性能优良、高温热膨胀系数小、热导率大、耐化学腐蚀等特性，广泛应用于航天器内衬、高精密轴承、密封环及核能装置等。碳化硅陶瓷的烧结工艺主要包括：无压烧结、热压烧结、等静压烧结和反应烧结等。
反应烧结是将一定比例的碳化硅粉和碳粉混合制成素坯，然后将具有反应活性的气相或液相硅渗入素坯中，并与碳粉反应生成碳化硅，未反应完的硅填充到坯体孔隙中，完成陶瓷致密化。反应烧结具有如下优势：(1)反应烧结温度低，可有效避免材料在高温环境下发生的经历异常增长导致的结构不均匀等缺陷；(2)烧结过程中陶瓷的尺寸形状基本不发生变化，材料几乎完全致密；(3)可用于制备尺寸大、结构形状复杂的样品；(4)工艺周期短。
碳化硅木质陶瓷是陶瓷材料研究中的一个重要体系，同时具备木质陶瓷与碳化硅陶瓷的优势。该种材料以天然、可再生的木材或者木质材料为原料，经制备木质素坯、碳化，最后通过熔融渗硅获得具有独特性能的新型碳化硅陶瓷材料。
在木质素坯的制备过程中，由于采用的木材或者木质材料不同，获得的碳化硅木质陶瓷的性能差异非常大，甚至导致最终产品没有实际使用价值。采用天然木材时，因其本质属于多孔材料，微观结构复杂、孔径分布宽、孔隙结构复杂，造成碳化硅木质陶瓷密度低、力学性能差、可靠性差。采用纤维板为原料时，制备的碳化硅木质陶瓷密度低。采用木粉浸渍树脂作为原料时，制备的碳化硅木质陶瓷的脆性大、韧性低，烧结过程中材料易出现变形及开裂。
以天然木材或者木质材料为原料制备碳化硅木质陶瓷出现上述问题，主要是因为木质材料的孔隙结构复杂、孔径分布范围宽，不利于木质素坯的孔隙尺寸的可控设计。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术不足，提供一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，采用该方法，木质素坯的孔隙结构可控，碳化后收缩变形小，烧结过程中不易开裂变形，合格率高；并且所制得的碳化硅木质陶瓷力学性能高、残留硅含量低。
本发明具体采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，对木质素坯依次进行预氧化处理、碳化处理、渗硅处理；所述木质素坯通过以下方法制成：将晶态纤维素和酚醛树脂粉按照(10：90)～(70：30)的质量配比充分混合后，进行冷压成型，得到木质素坯。
优选地，晶态纤维素和酚醛树脂粉的质量配比为(50：50)～(65：35)。
优选地，所述晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，所述酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm。
优选地，通过球磨的方法使晶态纤维素和酚醛树脂粉充分混合。
优选地，所述预氧化处理的处理温度为230～280℃。优选的处理工艺为：以3～7℃/h的升温速率升温至160℃，保温10～20h；再以8～12℃/h的升温速率升温至250℃，保温10～20h；以20℃/h的降温速率降温。
优选地，所述碳化处理的工艺条件为：升温至230～280℃，保温；继续升温至500～700℃，保温；再继续升温至1000℃，保温；降温。进一步优选的工艺条件为：以30～80℃/h的升温速率升温至230～280℃，保温；以3～8℃/h的升温速率继续升温至500～700℃，保温；再继续以30～80℃/h的升温速率升温至1000℃，保温；降温。
根据相同的发明思路还可以得到以下技术方案：
一种碳化硅木质陶瓷，使用以上任一方法制备得到。
相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明使用晶态纤维素和酚醛树脂粉的混合物作为原料，利用冷压成型方式得到木质素坯，所得木质素坯的孔隙结构可控，碳化后收缩变形小，烧结过程中不易开裂变形，合格率高；并且所制得的碳化硅木质陶瓷力学性能高、残留硅含量低。
具体实施方式
针对现有技术中所存在的碳化硅木质陶瓷力学性能低、可靠性差、硅残留量高，以及生产过程中易变形开裂的缺点，为了使得木质素坯的孔隙结构可控，本发明的思路是将晶态纤维素和酚醛树脂粉按照(10：90)～(70：30)的质量配比充分混合后，进行冷压成型，得到木质素坯，然后再对木质素坯依次进行预氧化处理、碳化处理、渗硅处理。从而使得木质素坯的孔隙结构可控，碳化后收缩变形小，烧结过程中不易开裂变形，合格率高；并且最终制得的碳化硅木质陶瓷力学性能高、残留硅含量低。
纯晶态纤维素由植物纤维经酸解反应、萃取分离制得。纤维素分子(1,4-β-D-linked polyanhydro glucopyranose)由重复的(C6H10O5)n单元组成，分子量较大(500≤n≤7500)。以晶态纤维素作为碳化硅陶瓷的碳前驱体，其经高温碳化后形成的碳的反应活性高，微观孔隙发达，有利于后续液相渗硅时硅在毛细孔中的浸渗及硅碳反应。
本发明方法中，晶态纤维素和酚醛树脂粉的质量配比优选为(50：50)～(65：35)。
优选地，所述晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，所述酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm。
为了使得晶态纤维素和酚醛树脂粉混合更充分并且混合效率较高，本发明优选通过球磨的方法使晶态纤维素和酚醛树脂粉充分混合。
优选地，所述预氧化处理的处理温度为230～280℃。优选的处理工艺为：以3～7℃/h的升温速率升温至160℃，保温10～20h；再以8～12℃/h的升温速率升温至250℃，保温10～20h；以20℃/h的降温速率降温。
优选地，所述碳化处理的工艺条件为：升温至230～280℃，保温；继续升温至500～700℃，保温；再继续升温至1000℃，保温；降温。进一步优选的工艺条件为：以30～80℃/h的升温速率升温至230～280℃，保温；以3～8℃/h的升温速率继续升温至500～700℃，保温；再继续以30～80℃/h的升温速率升温至1000℃，保温；降温。
为了便于公众理解，以下结合具体实施例来对本发明技术方案做进一步说明。
实施例1
将晶态纤维素和酚醛树脂粉按65：35的质量比混合均匀制成混合料，其中，晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm；用球磨机以150转/min的转速球磨1h(球磨的球料比为20：1)，确保料粉中各组分混合均匀。
将晶态纤维素和酚醛树脂粉的混合料放入合金模具中，采用四柱液压机冷压成型。压力为45MPa，保压时间为20min。
将上述冷压成型的木质素坯放入马弗炉中进行预氧化处理。预氧化时，以5℃/h，升温至160℃，保温10h；以10℃/h的升温速率从160℃升至250℃，保温10h；随后以20℃/h降温。
将经过预氧化处理的晶态纤维素和酚醛树脂粉的素坯放置于炭化炉中，炭化时，以50℃/h的升温速率升至250℃，保温2h；以5℃/h的升温速率从250℃升至500℃，保温2h；以50℃/h的升温速率从500℃升至1000℃，保温1h；以100℃/h从1000℃降至室温。
将经过炭化处理的素坯放置于高温真空烧结炉中进行液相渗硅处理，在100Pa的真空条件下，升温至1700℃，保温1h；降温。
对采用上述方法制备的碳化硅木质陶瓷进行性能测试：材料的密度为2.85g/cm3，弯曲强度为221.3MPa，碳化硅含量88％。
实施例2：
将晶态纤维素和酚醛树脂粉按60：40的质量比混合均匀制成混合料，其中，晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm；用球磨机以150转/min的转速球磨1h(球磨的球料比为20：1)，确保料粉中各组分混合均匀。
将晶态纤维素和酚醛树脂粉的混合料放入合金模具中，采用四柱液压机冷压成型。压力为45MPa，保压时间为20min。
将上述冷压成型的素坯放入马弗炉中进行预氧化处理。预氧化时，以5℃/h，升温至160℃，保温10h；以10℃/h的升温速率从160℃升至250℃，保温10h；随后以20℃/h降温。
将经过预氧化处理的晶态纤维素和酚醛树脂粉的素坯放置于炭化炉中，炭化时，以50℃/h的升温速率升至250℃，保温2h；以5℃/h的升温速率从250℃升至550℃，保温2h；以50℃/h的升温速率从550℃升至1000℃，保温1h；以100℃/h从1000℃降至室温；
将经过炭化处理的素坯放置于高温真空烧结炉中进行液相渗硅处理，在80Pa的真空条件下，升温至1700℃，保温1h；降温。
对采用上述方法制备的碳化硅木质陶瓷进行性能测试：材料的密度为2.96g/cm3，弯曲强度为281.7MPa，碳化硅含量92％。
实施例3：
将晶态纤维素和酚醛树脂粉按55：45的质量比混合均匀制成混合料，其中，晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm；用球磨机以150转/min的转速球磨1h(球磨的球料比为20：1)，确保料浆中各组分混合均匀。
将晶态纤维素和酚醛树脂粉的混合料放入合金模具中，采用四柱液压机冷压成型。压力为45MPa，保压时间为20min。
将上述冷压成型的素坯放入马弗炉中进行预氧化处理。预氧化时，以7℃/h，升温至160℃，保温10h；以12℃/h的升温速率从160℃升至250℃，保温10h；随后以20℃/h降温。
将经过预氧化处理的晶态纤维素和酚醛树脂粉的素坯放置于炭化炉中，炭化时，以80℃/h的升温速率升至250℃，保温2h；以8℃/h的升温速率从250℃升至600℃，保温2h；以80℃/h的升温速率从600℃升至1000℃，保温1h；以100℃/h从1000℃降至室温；
将经过炭化处理的晶态纤维素和酚醛树脂粉的素坯放置于高温真空烧结炉中进行液相渗硅处理，在60Pa的真空条件下，升温至1700℃，保温1h；降温。
对采用上述方法制备的碳化硅木质陶瓷进行性能测试：材料的密度为2.76g/cm3，弯曲强度为194.6MPa，碳化硅含量88％。
实施例4：
将晶态纤维素和酚醛树脂粉按50：50的质量比混合均匀制成混合料，其中，晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm；用球磨机以150转/min的转速球磨1h，确保混合料中各组分混合均匀。
将晶态纤维素和酚醛树脂粉的混合料放入合金模具中，采用四柱液压机冷压成型。压力为45MPa，保压时间为20min。
将上述冷压成型的素坯放入马弗炉中进行预氧化处理。预氧化时，以3℃/h，升温至160℃，保温10h；以8℃/h的升温速率从160℃升至250℃，保温10h；随后以20℃/h降温。
将经过预氧化处理的晶态纤维素和酚醛树脂粉的素坯放置于炭化炉中，炭化时，以30℃/h的升温速率升至250℃，保温2h；以3℃/h的升温速率从250℃升至700℃，保温2h；以30℃/h的升温速率从700℃升至1000℃，保温1h；以100℃/h从1000℃降至室温；
将经过炭化处理的晶态纤维素和酚醛树脂粉的素坯放置于高温真空烧结炉中进行液相渗硅处理，在50Pa的真空条件下，升温至1700℃，保温1h；降温。
对采用上述方法制备的碳化硅木质陶瓷进行性能测试：材料的密度为3.06g/cm3，弯曲强度为302.3MPa，碳化硅含量94％。

Claims (10)

1.一种碳化硅木质陶瓷的制备方法，对木质素坯依次进行预氧化处理、碳化处理、渗硅处理；其特征在于，所述木质素坯通过以下方法制成：将晶态纤维素和酚醛树脂粉按照(10：90)～(70：30)的质量配比充分混合后，进行冷压成型，得到木质素坯。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，晶态纤维素和酚醛树脂粉的质量配比为(50：50)～(65：35)。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述晶态纤维素的颗粒尺寸为25～50μm，所述酚醛树脂粉的颗粒尺寸为75-100μm。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，通过球磨的方法使晶态纤维素和酚醛树脂粉充分混合。
5.如权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，所述渗硅处理使用液相渗硅处理方法。
6.如权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，所述预氧化处理的处理温度为230～280℃。
7.如权利要求6所述方法，其特征在于，所述预氧化处理的工艺条件具体如下：以3～7℃/h的升温速率升温至160℃，保温10～20h；再以8～12℃/h的升温速率升温至250℃，保温10～20h；以20℃/h的降温速率降温。
8.如权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，所述碳化处理的工艺条件为：升温至230～280℃，保温；继续升温至500～700℃，保温；再继续升温至1000℃，保温；降温。
9.如权利要求8所述方法，其特征在于，所述碳化处理的工艺条件具体为：以30～80℃/h的升温速率升温至230～280℃，保温；以3～8℃/h的升温速率继续升温至500～700℃，保温；再继续以30～80℃/h的升温速率升温至1000℃，保温；降温。
10.一种碳化硅木质陶瓷，使用权利要求1～9任一项所述方法制备得到。
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