CN102491779A - 一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法 - Google Patents

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张世东
刘艳
张明俊
李琳
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本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法。技术方案如下：将占芯料重量15～20%的增塑剂加入到带搅拌器的容器中，加热到110～120℃；然后将型芯料浆在型芯压注机上压制成型芯，将型芯在200℃保温4h，升温到400℃保温2h，再升温到600℃保温2h，升温到900℃保温2h，升温到1250℃保温4h，最后随炉冷却至100℃出炉；用黏度为（3.6～8）×10-6Pa·s的硅酸乙酯水解液浸泡型芯30～40分钟，自干24小时，再氨干30分钟；将一次强化后的型芯置于酚醛醇溶清漆中，在室温下浸泡2～3h后，自干24小时；将经过强化的型芯在150℃烘烤2h，制成最终产品。

Description

一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法。
背景技术
氧化铝陶瓷型芯具有比硅基型芯更优良的高温性能，被广泛应用于具有复杂内腔结构的涡轮叶片的研制与生产，但氧化铝陶瓷型芯脱芯困难问题一直其工程化应用。孔隙率是衡量氧化铝陶瓷型芯脱芯性能的重要指标，空隙率越高，其脱芯性能越好，反之亦然。
现有氧化铝陶瓷型芯的配方是99wt%电熔刚玉粉加1wt%矿化剂，制造工艺为压制型芯—焙烧—强化，国内航空材料研究院等单位生产单晶叶片用氧化铝陶瓷型芯均为此工艺，此工艺生产的AC-2氧化铝陶瓷型芯的孔隙率为37%，不能满足单晶叶片脱芯的要求。
为了改善这种氧化铝陶瓷型芯的孔隙率，在陶瓷型芯配方中加入了石墨。但当石墨的加入量超过型芯配方总量的2wt%时，型芯的烧成收缩将超过1.5%，使型芯烧结变形严重；并且这种型芯孔隙率改善方法的效果并不明显，最大只能提高型芯孔隙率2%。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法，技术方案按以下工艺步骤进行：
（1）型芯料浆的制备：将39～69wt%的电熔刚玉粉、30～60wt%的同属α-Al2O3 多孔添加剂及1wt%的矿化剂TiO2加入到球磨罐中，球磨时间2～2.5小时，形成芯料；将占芯料重量15～20%的增塑剂加入到带搅拌器的容器中，加热到110～120℃；然后将芯料加入带搅拌器的容器中，搅拌20小时，形成型芯料浆；
（2）型芯的压制：将型芯料浆在型芯压注机上压制成型芯，保持料温95～105℃，压制压力2～4MPa，保压时间20s；
（3）型芯的焙烧：将型芯在200℃保温4h，升温到400℃保温2h，再升温到600℃保温2h，升温到900℃保温2h，升温到1250℃保温4h，最后随炉冷却至100℃出炉；
（4）型芯的一次强化：用黏度为（3.6～8）×10-6Pa·s的硅酸乙酯水解液浸泡型芯30～40分钟，自干24小时，再氨干30分钟；
（5）型芯的二次强化：将一次强化后的型芯置于酚醛醇溶清漆中，在室温下浸泡2～3h后，自干24小时；
（6）型芯的烘烤：将经过强化的型芯在150℃烘烤2h，制成最终产品。
所述的电熔刚玉粉的粒度为30～80μm；
所述的增塑剂的配方按重量百分比为：石蜡93%、蜂蜡5%、聚乙烯2%；
所述的同属α-Al2O3多孔添加剂是通过煅烧，使工业氧化铝中的r-Al2O3完全转化为α-Al2O3，煅烧温度1500℃，煅烧后进一步细磨至粒度为1～30μm，其纯度大于99.98wt%；
所述的硅酸乙酯水解液各组分按体积比为，硅酸乙酯：精馏酒精：蒸馏水：盐酸=1000:152:60:17；
所述的酚醛醇溶清漆的配比为：（F01-36）酚醛清漆50wt%，酒精50wt%。
与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1．本发明添加的α-Al2O3多孔添加剂在大幅提高型芯孔隙率的同时，不增加型芯的烧结收缩，型芯烧结不易变形；
2．本发明制备的氧化铝陶瓷型芯的孔隙率为45%，脱芯性能大大改善，实现了型芯高温强度和挠度的改善，保证了型芯的高温性能；
3．本发明生产的氧化铝陶瓷型芯应用到单晶叶片的生产，可提高叶片铸造合格率10%；
4．本发明生产的氧化铝陶瓷型芯广泛被应用于具有复杂内腔结构的涡轮叶片的研制和生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
下述实施例中的同属α-Al2O3多孔添加剂是通过煅烧，使工业氧化铝中的r-Al2O3完全转化为α-Al2O3，煅烧温度1500℃，煅烧后进一步细磨至粒度为1～30μm，其纯度大于99.98wt%；
下述实施例采用的硅酸乙酯水解液的配比见下表：
名称 技术标准 规格 加入量（ml）
硅酸乙酯 HB5345-83 40 1000
精馏酒精 GB394-1 1～4级 152
蒸馏水 工业用   60
盐酸 GB320-83 H33 17
酚醛醇溶清漆的配比为：（F01-36）酚醛清漆50wt%，酒精50wt%。
实施例1：
（1）型芯料浆的制备：将39wt%的电熔刚玉粉、60wt%的同属α-Al2O3 多孔添加剂及1wt%的矿化剂TiO2加入到球磨罐中，其中电熔刚玉粉的粒度为30～80μm，同属α-Al2O3多孔添加剂的粒度为1μm，球磨时间2小时，形成芯料；将占芯料重量15%的增塑剂加入到搅拌器中，增塑剂配方为：石蜡93%、蜂蜡5%、聚乙烯2%，加热到110℃；然后将芯料加入搅拌器，搅拌20小时，形成型芯料浆；
（2）型芯的压制：将型芯料浆在型芯压注机上压制成型芯，保持料温95℃，压制压力2MPa，保压时间20s；
（3）型芯的焙烧：将型芯在200℃保温4h，升温到400℃保温2h，再升温到600℃保温2h，升温到900℃保温2h，升温到1250℃保温4h，最后随炉冷却至100℃出炉；
（4）型芯的一次强化：用黏度为3.6×10-6Pa·s的硅酸乙酯水解液浸泡型芯30分钟，自干24小时，再氨干30分钟；
（5）型芯的二次强化：将一次强化后的型芯置于酚醛醇溶清漆中，在室温下浸泡2h后，自干24小时；
（6）型芯的烘烤：将经过强化的型芯在150℃烘烤2h，制成最终产品；
最终产品氧化铝陶瓷型芯的孔隙率为45%。
实施例2：
（1）型芯料浆的制备：将69wt%的电熔刚玉粉、30wt%的同属α-Al2O3 多孔添加剂及1wt%的矿化剂TiO2加入到球磨罐中，其中电熔刚玉粉的粒度为80μm，同属α-Al2O3多孔添加剂的粒度为30μm，球磨时间2小时，形成芯料；将占芯料重量20%的增塑剂加入到搅拌器中，增塑剂配方为：石蜡93%、蜂蜡5%、聚乙烯2%，加热到120℃；然后将芯料加入搅拌器，搅拌20小时，形成型芯料浆；
（2）型芯的压制：将型芯料浆在型芯压注机上压制成型芯，保持料温105℃，压制压力4MPa，保压时间20s；
（3）型芯的焙烧：将型芯在200℃保温4h，升温到400℃保温2h，再升温到600℃保温2h，升温到900℃保温2h，升温到1250℃保温4h，最后随炉冷却至100℃出炉；
（4）型芯的一次强化：用黏度为8×10-6Pa·s的硅酸乙酯水解液浸泡型芯40分钟，自干24小时，再氨干30分钟；
（5）型芯的二次强化：将一次强化后的型芯置于酚醛醇溶清漆中，在室温下浸泡3h后，自干24小时；
（6）型芯的烘烤：将经过强化的型芯在150℃烘烤2h，制成最终产品；
最终产品氧化铝陶瓷型芯的孔隙率为46%。
实施例3：
（1）型芯料浆的制备：将50wt%的电熔刚玉粉、49wt%的同属α-Al2O3 多孔添加剂及1wt%的矿化剂TiO2加入到球磨罐中，其中电熔刚玉粉的粒度为50μm，同属α-Al2O3多孔添加剂的粒度为25μm，球磨时间2.2小时，形成芯料；将占芯料重量18%的增塑剂加入到搅拌器中，增塑剂配方为：石蜡93%、蜂蜡5%、聚乙烯2%，加热到115℃；然后将芯料加入搅拌器，搅拌20小时，形成型芯料浆；
（2）型芯的压制：将型芯料浆在型芯压注机上压制成型芯，保持料温100℃，压制压力3MPa，保压时间20s；
（3）型芯的焙烧：将型芯在200℃保温4h，升温到400℃保温2h，再升温到600℃保温2h，升温到900℃保温2h，升温到1250℃保温4h，最后随炉冷却至100℃出炉；
（4）型芯的一次强化：用黏度为5×10-6Pa·s的硅酸乙酯水解液浸泡型芯35分钟，自干24小时，再氨干30分钟；
（5）型芯的二次强化：将一次强化后的型芯置于酚醛醇溶清漆中，在室温下浸泡2.5h后，自干24小时；
（6）型芯的烘烤：将经过强化的型芯在150℃烘烤2h，制成最终产品；
最终产品氧化铝陶瓷型芯的孔隙率为45%。

Claims (6)

1.一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）型芯料浆的制备：将39～69wt%的电熔刚玉粉、30～60wt%的同属α-Al2O3 多孔添加剂及1wt%的矿化剂TiO2加入到球磨罐中，球磨时间2～2.5小时，形成芯料；将占芯料重量15～20%的增塑剂加入到带搅拌容器中，加热到110～120℃；然后将芯料加入带搅拌容器中，搅拌20小时，形成型芯料浆；
（2）型芯的压制：将型芯料浆在型芯压注机上压制成型芯，保持料温95～105℃，压制压力2～4MPa，保压时间20s；
（3）型芯的焙烧：将型芯在200℃保温4h，升温到400℃保温2h，再升温到600℃保温2h，升温到900℃保温2h，升温到1250℃保温4h，最后随炉冷却至100℃出炉；
（4）型芯的一次强化：用黏度为（3.6～8）×10-6Pa·s的硅酸乙酯水解液浸泡型芯30～40分钟，自干24小时，再氨干30分钟；
（5）型芯的二次强化：将一次强化后的型芯置于酚醛醇溶清漆中，在室温下浸泡2～3h后，自干24小时；
（6）型芯的烘烤：将经过二次强化的型芯在150℃烘烤2h，制成最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法，其特征在于，所述的电熔刚玉粉的粒度为30～80μm。
3.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法，其特征在于，所述的增塑剂的配方按重量百分比为：石蜡93%、蜂蜡5%、聚乙烯2%。
4.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法，其特征在于，所述的同属α-Al2O3多孔添加剂是通过煅烧，使工业氧化铝中的r-Al2O3完全转化为α-Al2O3，煅烧温度1500℃，煅烧后进一步细磨至粒度为1～30μm，其纯度大于99.98wt%。
5.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法，其特征在于，所述的硅酸乙酯水解液各组分按体积比为，硅酸乙酯:精馏酒精:蒸馏水:盐酸=1000:152:60:17。
6.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法，其特征在于，所述的酚醛醇溶清漆的配比为：酚醛清漆50wt%，酒精50wt%。
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