CN117049892A - 一种硅基陶瓷型芯高温强化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅基陶瓷型芯高温强化剂，由硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水按照体积比(40～50)：(8～15)：1：(5～12)混合配制而成，该硅基陶瓷型芯高温强化剂稳定性高，长时放置不会固化，能重复多次使用。由该高温强化剂强化得到的硅基陶瓷型芯具有优异的高温性能，1550℃下的高温抗弯强度依然可达30MPa以上，1550℃下的高温挠度低于0.8mm，并且在高温浇铸环节的包芯率达95％以上。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷型芯强化技术领域，具体涉及一种硅基陶瓷型芯高温强化剂及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷型芯是制备航空发动机和燃气轮机用复杂空心叶片的关键辅材。近些年，随着国内航空发动机和燃气轮机领域的迅速发展，对复杂空心叶片的需求量激增，配套的陶瓷型芯需求量也同步迅速增加。在空心涡轮叶片的浇铸过程中，陶瓷型芯会受到高温熔融金属液的冲击，同时会在熔融金属液中保持30min以上。而且随着金属液的凝固，沿着陶瓷型芯的轴向存在较大的温度梯度，从而使陶瓷型芯在轴向承受较大的热应力。以上工况就要求陶瓷型芯需具有优异的高温抗弯强度以及高温抗蠕变性能。
烧结后的硅基陶瓷型芯的高温抗弯强度和高温抗蠕变性能通常较低，难以满足后续合金浇铸环节的使用，通过高温强化提高硅基陶瓷型芯的高温性能，是陶瓷型芯制备领域常采用的方法。硅基陶瓷型芯一般采用硅溶胶或者硅酸乙酯溶液进行高温强化，其中硅酸乙酯溶液的高温强化效果优于硅溶胶。
现有技术CN114478071A公开了一种硅基陶瓷型芯强化剂及其配制方法和使用方法，该强化剂由室温强化剂和高温强化剂组成，其中，高温强化剂和由硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水、盐酸按照体积比20：2.5:2.8：1.4混合配置而成；使用时，需先将待强化的陶瓷型芯放入室温强化剂中浸泡，然后经过无水乙醇清洗并烘烤后，放入高温强化剂中浸泡，再进行下一步处理。现有技术CN104384452A中记载：在制备薄壁硅基陶瓷型芯时，将型芯浸入硅酸乙酯高温强化剂中，待气泡完全消失后自干，然后将型芯浸入低温强化剂中，待气泡完全消失后自干，进入下一步处理。
现有公开技术存在下述问题：1、对于硅酸乙酯高温强化剂，其稳定性较差，配制后易固化，减少了强化剂的有效使用次数，增加了强化剂的使用成本；2、经硅酸乙酯溶液高温强化后的硅基陶瓷型芯高温性能较低。
发明内容
本发明提供了一种硅基陶瓷型芯高温强化剂及其制备方法和应用，以解决现有技术存在问题中的至少一个。
根据本发明的一个方面，提供一种硅基陶瓷型芯高温强化剂，由硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水按照体积比(40～50)：(8～15)：1：(5～12)混合配制而成。其中，该体积配比范围下盐酸的质量浓度约为15.3～22.3kg/m3，硅基陶瓷型芯高温强化剂的pH值约为1.5～3。
根据本发明的第二个方面，提供上述硅基陶瓷型芯高温强化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按体积比例向硅酸乙酯中加入无水乙醇，两者混合后在密封环境下搅拌，得到混合液；
(2)按体积比例将盐酸加入到蒸馏水中，形成盐酸溶液；
(3)将步骤(2)的盐酸溶液加入到步骤(1)的混合液中，密封搅拌；
(4)将步骤(3)中搅拌后的溶液静置20h以上，即得到硅基陶瓷型芯高温强化剂。
在一些实施方式中，步骤(3)中连续搅拌40min以上。
根据本发明的第三个方面，提供利用上述硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
S1、将待高温强化的硅基陶瓷型芯浸渍到上述高温强化剂中；
S2、将S1中浸渍好的硅基陶瓷型芯取出，放入盛有工业酒精的超声波清洗机中清洗3～8min，清洗去除表面的高温强化剂残留；
S3、将S2中清洗后的硅基陶瓷型芯取出，自然静置10h以上，待表面自然晾干；
S4、将S3中自然晾干的硅基陶瓷型芯和盛有浓氨水的容器在密封环境下，静置20min以上，进行硅基陶瓷型芯的氨干；
S5、氨干后取出硅基陶瓷型芯放在通风处将氨味散尽，即得到高温强化完的硅基陶瓷型芯。
其中，步骤S2中超声清洗为非必要过程，所以超声清洗时温度一般采用室温即可，频率一般不作强制要求。
在一些实施方式中，步骤S1待高温强化的硅基陶瓷型芯在浸渍时长20～50min。
根据本发明的第三个方面，提供一种利用上述强化方法得到的硅基陶瓷型芯。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)硅酸乙酯可在酸的催化下进行水解和缩合，本申请中混合液的盐酸含量适中，可让硅酸乙酯在水解后仍具有较高稳定性，而不会凝胶固化，由此，经本发明制备出的硅基陶瓷型芯高温强化剂稳定性高，长时放置不会固化，可重复多次使用；本发明清洗高温强化剂浸渍后的硅基陶瓷型芯用的是工业酒精；以上大大节省了硅基陶瓷型芯高温强化过程的经济成本。
(2)硅基陶瓷型芯高温强化剂制备过程简单、使用方法操作简单。
(3)经本发明高温强化的硅基陶瓷型芯具有优异的高温性能，这是因为，陶瓷型芯有一定的孔隙率，硅酸乙酯在盐酸的催化下水解生成醇性硅溶胶可渗透进入陶瓷型芯，之后在氨水的催化下迅速凝胶固化；当陶瓷型芯内部存在大量硅凝胶时，其中的二氧化硅由于范德华力和硅氧键的作用，使其形成立体结构而具有一定强度；此外，由于陶瓷型芯的使用温度一般＞1400℃，在此高温下，渗透入陶瓷型芯的硅溶胶会和陶瓷型芯发生二次烧结，进一步提高陶瓷型芯的高温强度。本发明的硅基陶瓷型芯即使经重复多次使用，其1550℃下的高温抗弯强度依然可达30MPa以上，1550℃下的高温挠度低于0.8mm，并且在高温浇铸环节的包芯率达95％以上，大大提高了空心叶片浇铸环节的良品率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。若无特殊说明，以下原料均为市购。本实施方式中所指的“室温”一般指10-30℃。
实施例1
一种硅基陶瓷型芯高温强化剂，由硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、蒸馏水组成，按照体积比45：10：1：8混合配制而成。
硅基陶瓷型芯高温强化剂的制备过程如下，以下过程均在室温环境下进行：
(1)量取上述体积比例的硅酸乙酯加入到反应釜中，再按体积比例量取无水乙醇加入到反应釜中并持续搅拌，搅拌过程中保持反应釜密封。
(2)分别量取相应体积比例的盐酸和蒸馏水，将盐酸缓慢加入到蒸馏水中，边加入边搅拌。
(3)将蒸馏水和盐酸的混合溶液加入到步骤(1)的反应釜中，连续搅拌40min，搅拌过程中保持反应釜密封。
(4)将步骤(3)中搅拌完成的溶液静置20h，即得到一种硅基陶瓷型芯高温强化剂。
利用上述硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯的方法，具体包括如下步骤，以下步骤均在室温环境下进行：
S1、将需要进行高温强化的硅基陶瓷型芯完全浸渍到高温强化剂中，浸渍时长30min。
S2、将步骤S1中浸渍好的硅基陶瓷型芯取出放入盛有工业酒精的超声波清洗机中清洗5min，清洗去表面的高温强化剂残留。
S3、将步骤S2中清洗后的硅基陶瓷型芯取出，自然静置15h，待表面自然晾干。
S4、将步骤S3中自然晾干的硅基陶瓷型芯和盛有浓氨水的烧杯共同放入密封箱内，静置30min，进行硅基陶瓷型芯的氨干。
S5、氨干后取出陶瓷型芯放在通风处将氨味散尽，即得到高温强化完的硅基陶瓷型芯。
经本实施例配制的高温强化剂经长时(为保证较好强化效果，本发明中的高温强化剂限用日期是30天，但其可至少保存10个月不会固化)静置仍未固化，并且经多次使用(在规定的使用期限30天内，可满足天天使用)依然保持优异的强化效果。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为35.8MPa，1550℃下的高温挠度为0.7mm，高温浇铸后的包芯率为98％。
实施例2
本实施例与实施例1实施方式不同的是：各组分之间的体积配比不同。
实施2中，硅基陶瓷型芯高温强化剂是由硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水按照体积比40：8：1：6混合配制而成，其它与实施例1实施方式相同。
经本实施例配制的高温强化剂经长时静置仍未固化，并且经多次使用依然保持优异的强化效果。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为35MPa，1550℃下的高温挠度为0.8mm，高温浇铸后的包芯率为97％。
实施例3
本实施例与实施例1实施方式不同的是：利用硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯时，步骤S1中硅基陶瓷型芯的浸渍时长40分钟，其它与实施例1实施方式相同。
经本实施例配制的高温强化剂经长时静置仍未固化，并且经多次使用依然保持优异的强化效果。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为38.2MPa，1550℃下的高温挠度为0.3mm。
实施例4
本实施例与实施例1实施方式不同的是：利用硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯时，步骤S3中硅基陶瓷型芯的静置时长为20h，其它与实施例1实施方式相同。
经本实施例配制的高温强化剂经长时静置仍未固化，并且经多次使用依然保持优异的强化效果。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为34.9MPa，1550℃下的高温挠度为0.7mm
实施例5
本实施例与实施例1实施方式不同的是：步骤四中硅基陶瓷型芯的氨干时长为45min，其它与实施例一实施方式相同。
经本实施例配制的高温强化剂经长时静置仍未固化，并且经多次使用依然保持优异的强化效果。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为36.5MPa，1550℃下的高温挠度为0.6mm。
对比例1
本对比例与实施例1实施方式不同的是：各组分之间的体积配比不同
对比例1中，硅基陶瓷型芯高温强化剂是由硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水按照体积比30：5：1：2混合配制而成，其它与实施例1实施方式相同。
经本对比例配制的高温强化剂在配制后的20h静置过程中便已固化，未能进行硅基陶瓷型芯的强化。
对比例2
本对比例与实施例1实施方式不同的是：各组分之间的体积配比不同。
对比例2中，硅基陶瓷型芯高温强化剂是由硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水按照体积比7：1：1：0.5混合配制而成，其它与实施例1实施方式相同。
经本对比例配制的高温强化剂在配制后的5h静置过程中其流动性明显降低，10h后便已完全固化，未能进行硅基陶瓷型芯的强化。
对比例3
本对比例与实施例1实施方式不同的是：在硅基陶瓷型芯高温强化剂制备过程中，步骤(3)中搅拌完成的溶液静置10h，其它与实施例1实施方式相同。
经本对比例配制的高温强化剂经长时静置仍未固化。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为17.7MPa，1550℃下的高温挠度为2.2mm。
对比例4
本对比例与实施例1实施方式不同的是：利用硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯时，步骤S1中硅基陶瓷型芯的浸渍时长10分钟，其它与实施例1实施方式相同。
经本对比例配制的高温强化剂经长时静置仍未固化。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为22.3MPa，1550℃下的高温挠度为1.8mm。
对比例5
本对比例与实施例1实施方式不同的是：利用硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯时，省略步骤S4，其它与实施例1实施方式相同。
经本对比例配制的高温强化剂经长时静置仍未固化。经本实施例强化后的硅基陶瓷型芯，经检测其1550℃下的高温抗弯强度为24.5MPa，1550℃下的高温挠度为1mm。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
当然，对于范围可选的参数，其他实施例可在范围内选择其他参数，比如硅基陶瓷型芯高温强化剂中各组分的体积比可以为硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水＝50：15：1：5，还可以为硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水＝40：12：1：12等等；制备硅基陶瓷型芯高温强化剂时，步骤(4)中可以将溶液静置25h，或者20-30h中的任何时间；利用硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯时，步骤S1中待高温强化的硅基陶瓷型芯浸渍时长还可以是20min或者50min，S2中超声清洗时间还可以是3min或8min，S3中静置时长还可以为25h或30h，S4中静置时长还可以为25min或40min。
Claims (7)
1.一种硅基陶瓷型芯高温强化剂，其特征在于，所述硅基陶瓷型芯高温强化剂pH值为1.5～3，其由硅酸乙酯：无水乙醇：盐酸：蒸馏水按照体积比(40～50)：(8～15)：1：(5～12)混合配制而成；所述盐酸的质量浓度为15.3～22.3kg/m3。
2.权利要求1所述的硅基陶瓷型芯高温强化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按体积比例向硅酸乙酯中加入无水乙醇，两者混合后在密封环境下搅拌，得到混合液；
(2)按体积比例将盐酸加入到蒸馏水中，形成盐酸溶液；
(3)将所述盐酸溶液加入到所述混合液中，密封搅拌；
(4)将步骤(3)中搅拌后的溶液静置20h以上，即得到硅基陶瓷型芯高温强化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中连续搅拌40min以上。
4.利用权利要求1所述的硅基陶瓷型芯高温强化剂强化硅基陶瓷型芯的方法，包括如下步骤：
S1、将待高温强化的硅基陶瓷型芯浸渍到所述硅基陶瓷型芯高温强化剂中；
S2、将S1中浸渍好的硅基陶瓷型芯取出，放入工业酒精中清洗3～8min；
S3、将S2中清洗后的硅基陶瓷型芯取出，待表面自然晾干；
S4、将S3中自然晾干的硅基陶瓷型芯和盛有浓氨水的容器在密封环境下，静置20min以上；
S5、氨干后取出硅基陶瓷型芯放在通风处将氨味散尽，即得到高温强化完的硅基陶瓷型芯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S1中待高温强化的硅基陶瓷型芯浸渍时长20～50min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S3中将硅基陶瓷型芯取出后，自然静置10h以上。
7.权利要求4-6任一项所述的方法强化得到的硅基陶瓷型芯。
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|---|---|---|---|
| CN202311238101.8A Pending CN117049892A (zh) | 2023-09-25 | 2023-09-25 | 一种硅基陶瓷型芯高温强化剂及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117049892A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491779A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-06-13 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法 |
| CN114478071A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-13 | 安徽应流航源动力科技有限公司 | 一种硅基陶瓷型芯强化剂、配制方法及使用方法 |
| CN116283254A (zh) * | 2023-03-21 | 2023-06-23 | 北航（四川）西部国际创新港科技有限公司 | 一种耐高温硅基陶瓷型芯及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-09-25 CN CN202311238101.8A patent/CN117049892A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491779A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-06-13 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种改善氧化铝陶瓷型芯孔隙率的方法 |
| CN114478071A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-13 | 安徽应流航源动力科技有限公司 | 一种硅基陶瓷型芯强化剂、配制方法及使用方法 |
| CN116283254A (zh) * | 2023-03-21 | 2023-06-23 | 北航（四川）西部国际创新港科技有限公司 | 一种耐高温硅基陶瓷型芯及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《船用螺旋桨铸造》编写组编: "《船用螺旋桨铸造》", vol. 1, 国防工业出版社, pages: 199 - 201 * |
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