CN112521717A - 高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，主要步骤如下：1)将用作增强体的纤维进行烘干预处理得到纤维基材；2)将环氧树脂、固化剂、稀释剂按按比例进行混合配置环氧树脂胶液；3)将纤维基材与环氧树脂胶液按质量比1:4‑6进行复合，并进行常温或者高温固化反应制备纤维增强环氧树脂复合基材；4)将纤维增强环氧树脂复合基材与SiO2气凝胶胶液进行均质复合，然后经凝胶、陈化及疏水改性、超临界CO2干燥后即制得高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料。该方法用料和工艺简单，微观结构可控性好，制备出的气凝胶材料复合板材具有高抗压强度、低导热系数以及超疏水等特性。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，尤其是涉及一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
凝胶是一种由纳米量级的胶体粒子相互聚集成的具有纳米孔洞的三维网络结构，并且是以气态物质为连续分散介质的一类固体材料。纳米级的粒子与三维多孔网络的特殊结构使得该材料具有低密度，高的孔隙率与比表面积、高的表面活性、低热导率仅为0.013W/(m.k)、高透过率和高吸附率等特殊性质，使其能够广泛应用于隔热保温材料、声阻材料、催化剂及其载体、低介电绝缘材料、高效吸附剂等领域，应用前景十分广泛。
尽管气凝胶材料有着众多优异的特性，但其独特的多孔网络结构及低密度等特点导致了气凝胶较差的机械性能。气凝胶杨氏模量E仅为1-10Mpa、抗拉强度约为10-20Kpa、断裂韧性约为0.8KPa˙m1/2。因此，糟糕的力学性能是的气凝胶材料极少能够单独使用，通常要与其他材料复合。较为常见的方式是将气凝胶与纤维毡进行复合制备气凝胶毡隔热保温材料，该气凝胶毡具有良好的韧性、可加工性以及低导热系数等性质，然而其抗压变形能力较差。当压缩应力约为0.2Mpa时其应变已超过10％，因此气凝胶及气凝胶毡复合材料在一些高抗压、低导热系数需求领域的应用是十分受限的。
现有技术中，对于高抗压、低导热系数材料需求领域，如冷链物流隔热地板，航空航空隔热垫片，LNG管式集装箱支撑结构等，通常采用环氧玻璃钢、耐火砖、空心玻璃微珠/环氧树脂复合材料等作为隔热以及结构材料。上述材料虽具有优异的力学性能，但其导热系数较高，通常在0.3以上，高的导热系数会降低隔热保温效果，从而增加能量的消耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法。该方法用料和工艺简单，微观结构可控性好，制备出的气凝胶材料复合板材具有高抗压强度、低导热系数以及超疏水等特性、且有利于大规模工业化生产。
本发明是这样实现的：
本发明的一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，主要步骤如下：
1)将用作增强体的纤维进行烘干预处理得到纤维基材，其工艺参数为60-100℃、时间为1-3h；
2)将环氧树脂、固化剂、稀释剂按按比例进行混合配置环氧树脂胶液。以环氧树脂的质量作为参照标准100，固化剂的含量为20-50％，稀释剂含量为30-100％；
3)将前述的纤维基材与环氧树脂胶液按质量比1:4-6进行复合，并进行常温(室温或低温加热)或者高温固化(120℃、180℃、200℃分别固化2h)反应制备纤维增强环氧树脂复合基材；
4)将步骤3)制备纤维增强环氧树脂复合基材与SiO2气凝胶胶液进行均质复合，然后经凝胶、陈化及疏水改性、超临界CO2干燥后即制得高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料。
其中，前述的用作增强体的纤维可以是玻璃纤维毡、碳纤维毡、高硅氧纤维毡、预氧丝纤维毡，超细岩棉纤维毡、氧化铝纤维、莫来石纤维毡、石英纤维毡等；前述的环氧树脂主要为双酚A型环氧树脂，其环氧值在0.3-0.6之间；前述的稀释剂包含但不限于以下种类：丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇、苯乙烯等；前述的固化剂包含但不限于脂肪族多元胺类(乙二胺、己二胺、二亚乙烯三胺、二乙胺基丙胺、间苯二胺等)、芳香胺类(二氨基二苯基甲烷、二氨基二本砜等)、领苯二酸酐及其加成物(邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐均苯四甲酸二酐、)等。
进一步的，SiO2气凝胶胶液的原料包括硅溶胶、酸性催化剂、碱性催化剂；前述的硅溶胶包括硅溶胶、硅溶胶的稀释液，硅溶胶的浓度要求为15％～35％；前述的酸性催化剂包括草酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或两种以上的组合，前述的碱性催化剂包括氨水、氢氧化钠、氟化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、乙二胺中的一种或两种以上的组合。
进一步的，前述的陈化及疏水改性是指将凝胶后的复合材料置于50±5℃的含有疏水改性剂的溶剂中置换24～72h，每隔8h更换一次溶剂。前述的溶剂包括乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、烷基化试剂或直链醇中的一种或两种混合以上。前述的疏水改性剂包含但不限于六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氨烷，三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种或其混合物等；
进一步的，气凝胶湿材料的超临界CO2干燥是将经过溶剂置换的气凝胶湿材料置于干燥釜中，通过超临界CO2流体将材料中溶剂溶解并带走，从而达到干燥的效果。前述的超临界干燥介质二氧化碳气体的超临界状态温度为50～60℃，压力为12～16MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为2500～3500kg/h，干燥时间为3～8h。
另外，还可以包括加工后处理步骤，加工后处理是指将超临界CO2干燥后样品进行切割、打磨，打孔、切削等加工工艺制成所需形状的材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
首先，本发明采用纤维毡与环氧树脂复合预先制备出具有较高孔隙率的复合基材，然后浸滞于预先配置好的SiO2溶胶，通过凝胶、陈化、超临界干燥从而制备得到高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料。
其次，本发明将环氧树脂与SiO2气凝胶制备成复合材料，两者取长补短，优势互补从而制得高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料。
第三，本发明以高孔隙率的纤维毡为模板，将环氧树脂高度稀释后与之复合，环氧树脂固化时溶剂挥发，成功制得了具有高孔隙率的纤维环氧树脂复合基材，为SiO2溶胶的良好浸润提供保证。
最后，本发明通过导热系数与抗压性能的测试实验证明，本发明制得的SiO2气凝胶复合板材兼具高抗压性能和低导热系数，抗压强度可以达到60Mpa，且导热系数低至0.05W/m·K。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例：环氧树脂/气凝胶复合材料的制备
1)将纤维毡、环氧树脂置于80℃烘箱中烘制3h以去除其水分备用；
2)环氧树脂胶液配置：将环氧树脂、固化剂、稀释剂按质量比100:50:100进行混合并搅拌20min使其充分混合均匀；其中使用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E51(市售)、固化剂为脂肪族胺类固化剂(市售)、稀释剂为丙酮(市售)；
3)将烘制后的纤维毡与环氧树脂胶液按照质量比100:1000进行浸滞复合并进行常温固化，待其完全干燥后置于100℃烘箱中继续烘制5h使其完全固化。
4)SiO2溶胶配制：将硅烷：甲醇：酸性催化剂：碱性催化剂体按积比为100:400:2:5进行配置得到待用SiO2溶胶。其中酸性催化剂为37％浓度的Hcl，碱性催化剂为2mol/L氨水。
5)将步骤3)得到的环氧/纤维基材与SiO2溶胶按质量比100:100进行浸滞复合，得到环氧基复合SiO2湿凝胶。
6)将上一步骤得到的湿凝胶置于温度55℃的甲醇浸泡罐中进行陈化24h，是得凝胶网络更加完善，与此同时，加入疏水改性剂六甲基二硅氮烷进行疏水改性。
7)将陈化及疏水改性后的湿凝胶置于萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为55℃，压力为14MPa，萃取时间为5.5h；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为270kg/h，从萃取釜的萃取出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
8)通过机床加工将所得SiO2气凝胶复合材料加工成所需尺寸、形状的材料即得。
对比例1：普通气凝胶毡的制备
1)将纤维毡、环氧树脂置于80℃烘箱中烘制3h以去除其水分备用；
2)SiO2溶胶配制：将硅烷：甲醇：酸性催化剂：碱性催化剂体按积比为100:400:2:5进行配置得到待用SiO2溶胶。其中酸性催化剂为37％浓度的Hcl，碱性催化剂为2mol/L氨水。
3)将烘干后的纤维毡基材与SiO2溶胶按质量比100:500进行浸滞复合，得到环氧基复合SiO2湿凝胶。
4)将湿凝胶置于温度55℃的甲醇浸泡罐中进行陈化24h，使得凝胶网络更加完善，与此同时，加入疏水改性剂六甲基二硅氮烷进行疏水改性。
5)将陈化及疏水改性后的湿凝胶置于萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为55℃，压力为14MPa，萃取时间为5.5h；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为270kg/h，从萃取釜的萃取出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
对比例2：环氧树脂纤维复合材料的制备
1)将纤维毡、环氧树脂置于80℃烘箱中烘制3h以去除其水分备用；
2)环氧树脂胶液配置：将环氧树脂、固化剂、稀释剂按质量比100:50:100进行混合并搅拌20min使其充分混合均匀；其中使用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E51(市售)、固化剂为脂肪族胺类固化剂(市售)、稀释剂为丙酮(市售)；
3)将烘制后的纤维毡与环氧树脂胶液按照质量比100:1000进行浸滞复合并进行常温固化，待其完全干燥后置于100℃烘箱中继续烘制5h使其完全固化。
4)通过机床加工将所得环氧树脂纤维复合材料加工成所需尺寸、形状的材料即得。
以上所制样品的相关性能测试数据详见表1.
从表1可以看出，普通气凝胶毡导热系数略高于环氧树脂/气凝胶复合材料，这是由于纤维毡高的孔隙率，使得SiO2溶胶的浸入量较多，干燥后的气凝胶含量较多所致；环氧树脂/气凝胶复合材料的导热系数为0.047W/(m·k)，远远低于环氧树脂(0.3W/(m·k)。从力学性能测试结果来看，普通气凝胶毡的抗压强度较低，且在压缩应力作用下，变形量较大。而环氧树脂/气凝胶复合材料的抗压强度远远高于普通气凝胶毡，且其压缩变形量极小使得该材料在结构材料领域也有一定的应用前景。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将用作增强体的纤维进行烘干预处理得到纤维基材，其工艺参数为60-100℃、时间为1-3h；
2)将环氧树脂、固化剂、稀释剂按比例进行混合配置环氧树脂胶液；以环氧树脂的质量作为参照标准100，固化剂的含量为20-50％，稀释剂含量为30-100％；
3)将所述纤维基材与所述环氧树脂胶液按质量比100:400-600进行复合，并进行常温或者高温固化反应制备纤维增强环氧树脂复合基材；
4)将步骤3)所制备的复合基材与SiO2气凝胶胶液进行均质复合，然后经凝胶、陈化及疏水改性、超临界CO2干燥后即制得高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述用作增强体的纤维包括玻璃纤维毡、碳纤维毡、高硅氧纤维毡、预氧丝纤维毡，超细岩棉纤维毡、氧化铝纤维、莫来石纤维毡、石英纤维毡。
3.根据权利要求1所述的一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂，其环氧值在0.3-0.6之间；所述稀释剂包括：丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二du甲苯、正丁醇、苯乙烯；所述固化剂包括脂肪族多元胺类、芳香胺类、领苯二酸酐及其加成物。
4.根据权利要求1所述的一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述SiO2气凝胶胶液的原料包括硅溶胶、酸性催化剂、碱性催化剂；所述硅溶胶包括SiO2溶胶，其原料包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚硅酸甲酯；所述酸性催化剂包括草酸、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或两种以上的组合，所述碱性催化剂包括氨水、氢氧化钠、氟化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、乙二胺中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述陈化及疏水改性是指将凝胶后的复合材料置于50±5℃的含有疏水改性剂的溶剂中置换24～72h，每隔8h更换一次溶剂；所述溶剂包括乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、烷基化试剂或直链醇中的一种或两种混合以上；所述疏水改性剂包括六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氨烷，三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高机械强度低导热系数SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述超临界CO2干燥是将经过溶剂置换的气凝胶湿材料置于干燥釜中，通过超临界CO2流体将材料中溶剂溶解并带走，从而达到干燥的效果；所述超临界干燥介质二氧化碳气体的超临界状态温度为50～60℃，压力为12～16MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为2500～3500kg/h，干燥时间为3～8h。
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