CN113292079B - 一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：（1）硅前驱体加入醇溶液中，搅拌水解，得二氧化硅溶胶；（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌，得二氧化硅预凝胶溶液；（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，得二氧化硅醇凝胶复合板；（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性；（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得二氧化硅气凝胶方柱；（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。本发明制备的二氧化硅采光气凝胶复合板具有质地轻薄、透光遮阳性、防潮性、保温隔热性、降噪等性能，解决了颗粒填充式采光复合板的沉降问题，施工方便，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法。
背景技术
当前，阳光板集采光、保温、隔音为一体，可遮阳避雨也可保温透光，可用于温室大棚、办公室隔音、帐篷透光窗、透明采光房、航空透明集装箱、高档室内装饰材料等应用领域。建筑保温材料及其技术研究与开发是降低建筑能耗和实现建筑节能的重要途径。阳光板在80年代中期迅速进入建筑装饰材料市场。据统计80年代末期以来，阳光板在国际市场销售量以每年20%速度增加，2008年起，全世界总销售量每年超出10亿平方。采光气凝胶复合板比阳光板、夹胶玻璃、夹丝玻璃、钢化玻璃、中空玻璃更具保温隔热、轻质、耐候性、超强、隔音等优良性能。而采光二氧化硅气凝胶复合板是由中空板为骨架，二氧化硅气凝胶方柱为核心构成，是一种经过特殊工艺一体化制备而成的新型透光隔热建筑材料。气凝胶密度为0.07-0.5g/cm3，是普通玻璃的几十分之一；导致系数为0.014-0.03W/m·K，折射率为1.015-1.055，气孔尺寸在10－50nm，声音传播速度约120m/s，比在空气中的传播速度更低且不燃。采光SiO2气凝胶复合板轻质并且绝热效果比普通的双层玻璃高几倍，且降噪效果更佳，在建筑节能领域具有广阔的发展和应用前景。但是，目前常采用的做法是溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备透明气凝胶颗粒，并将透明气凝胶颗粒填充于两块玻璃之间的空腔，工艺繁琐，且采用颗粒填充式采光复合板会造成复合板的沉降的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法。
一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：
（1）硅前驱体加入醇溶液中，搅拌水解，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，中空板的长小于800mm，宽为5-10mm，高小于3000mm，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性；
（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
为便于充分水解，所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000Rr/min，搅拌时间为0.5-2h。
为提高产品的性能，所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：（5-25）。
为提高产品的透光性、增强柔韧性， 所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。
为保证密封可靠，所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
为保证充分干燥，所述步骤（5）中干燥是采用超临界干燥工艺。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界二氧化碳干燥，超临界温度为40℃-60℃，压力为10-16 MPa，二氧化碳通过超临界干燥釜的流量为1500-3500kg/h，干燥时间为4-12h。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界乙醇干燥，其干燥条件为以5℃/min的速率升温至150℃-200℃，4-5 MPa压力下干燥35-45min，然后以2℃/min的速率升温至250℃-270℃，7-8 MPa压力下干燥15-30min。
本发明二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：1. 二氧化硅采光气凝胶复合板的导热系数小于0.04W/m·K，远远小于聚碳酸酯采光板的导热系数0.2W/m·K，其综合传热系数K低于中空玻璃的传热系数2.7W/(m2·K)，太阳得热系数SHGC为0.1-0.65，具有优异的保温隔热和良好的透光性能、轻质、隔音减震的特性；2.本发明制备的二氧化硅采光气凝胶复合板具有质地轻薄、优良的透光遮阳性、防潮性、保温隔热性、降噪等性能，解决了颗粒填充式采光复合板的沉降问题，施工方便，使用寿命长；3.本发明的工艺制备方法中，充分利用中空板作为模板，应用凝胶干燥一体式方法，操作简易。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
需要说明的是，术语“包括”或者任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
实施例1
一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯溶解于甲醇水溶液，加入少量酸，搅拌水解反应30min，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，中空板的长小于800mm，宽为5mm，高小于3000mm，静置，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性，在改性前放入甲醇溶液中浸泡；
（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，然后裁剪成300*300的样块，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
为便于充分水解，所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000Rr/min，搅拌时间为0.5-2h。
为提高产品的性能，所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：10。
为提高产品的透光性、增强柔韧性， 所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为六甲基二硅氮烷。
为保证密封可靠，所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
为保证充分干燥，所述步骤（5）中干燥是采用超临界干燥工艺。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界二氧化碳干燥，超临界温度为45℃，压力为12 MPa，二氧化碳通过超临界干燥釜的流量为1800kg/h，干燥时间为5h。测其相关数据：常温导热系数0.0299W/m.K，传热系数为1.51W/m2.K，可见光透过比为12.7%，太阳得热系数为SHGC=0.206。
实施例2
一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯溶解于甲醇水溶液，加入少量酸，搅拌水解反应30min，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，中空板的长小于800mm，宽为5mm，高小于3000mm，静置，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性，在改性前放入甲醇溶液中浸泡；
（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，然后裁剪成300*300的样块，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
为便于充分水解，所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000Rr/min，搅拌时间为0.5-2h。
为提高产品的性能，所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：10。
为提高产品的透光性、增强柔韧性， 所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。
为保证密封可靠，所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
为保证充分干燥，所述步骤（5）中干燥是采用超临界干燥工艺。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界乙醇干燥，其干燥条件为以5℃/min的速率升温至150℃-200℃，4-5 MPa压力下干燥35-45min，然后以2℃/min的速率升温至250℃-270℃，7-8 MPa压力下干燥15-30min。
实施例3
一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯溶解于甲醇水溶液，加入少量酸，搅拌水解反应60min，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，中空板的长小于800mm，宽为5mm，高小于3000mm，静置，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性，在改性前放入甲醇溶液中浸泡；
（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，然后裁剪成300*300的样块，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
为便于充分水解，所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000Rr/min，搅拌时间为0.5-2h。
为提高产品的性能，所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：15。
为提高产品的透光性、增强柔韧性， 所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为六甲基二硅氮烷。
为保证密封可靠，所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
为保证充分干燥，所述步骤（5）中干燥是采用超临界干燥工艺。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界二氧化碳干燥，超临界温度为50℃，压力为12 MPa，二氧化碳通过超临界干燥釜的流量为2000kg/h，干燥时间为4h。测其相关数据：常温导热系数0.0289W/m.K，传热系数为1.48W/m2.K，可见光透过比为13.9%，太阳得热系数为SHGC=0.23。
实施例4
一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯溶解于甲醇水溶液，加入少量酸，搅拌水解反应60min，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，中空板的长小于800mm，宽为5mm，高小于3000mm，静置，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性，在改性前放入甲醇溶液中浸泡；
（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，然后裁剪成300*300的样块，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
为便于充分水解，所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000Rr/min，搅拌时间为0.5-2h。
为提高产品的性能，所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：15。
为提高产品的透光性、增强柔韧性， 所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。
为保证密封可靠，所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
为保证充分干燥，所述步骤（5）中干燥是采用超临界干燥工艺。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界乙醇干燥，其干燥条件为以5℃/min的速率升温至150℃-200℃，4-5 MPa压力下干燥35-45min，然后以2℃/min的速率升温至250℃-270℃，7-8 MPa压力下干燥15-30min。
实施例5
一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯溶解于甲醇水溶液，加入少量酸，搅拌水解反应30min，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，中空板的长小于800mm，宽为10mm，高小于3000mm，静置，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性，在改性前放入甲醇溶液中浸泡；
（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，然后裁剪成300*300的样块，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
为便于充分水解，所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000Rr/min，搅拌时间为0.5-2h。
为提高产品的性能，所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：20。
为提高产品的透光性、增强柔韧性， 所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为六甲基二硅氮烷。
为保证密封可靠，所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
为保证充分干燥，所述步骤（5）中干燥是采用超临界干燥工艺。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界二氧化碳干燥，超临界温度为50℃，压力为14 MPa，二氧化碳通过超临界干燥釜的流量为2000kg/h，干燥时间为6h。测其相关数据：常温导热系数0.0278W/m.K，传热系数为1.45W/m2.K，可见光透过比为11%，太阳得热系数为SHGC=0.19。
实施例6
一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯溶解于甲醇水溶液，加入少量酸，搅拌水解反应30min，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，中空板的长小于800mm，宽为10mm，高小于3000mm，静置，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性，在改性前放入甲醇溶液中浸泡；
（5）将改性后的醇凝胶复合板干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，然后裁剪成300*300的样块，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
为便于充分水解，所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000Rr/min，搅拌时间为0.5-2h。
为提高产品的性能，所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：20。
为提高产品的透光性、增强柔韧性， 所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。
为保证密封可靠，所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
为保证充分干燥，所述步骤（5）中干燥是采用超临界干燥工艺。
进一步的，所述超临界干燥工艺为超临界乙醇干燥，其干燥条件为以5℃/min的速率升温至150℃-200℃，4-5 MPa压力下干燥35-45min，然后以2℃/min的速率升温至250℃-270℃，7-8 MPa压力下干燥15-30min。
本发明的保护范围不限于具体实施方式所公开的技术方案，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：
（1）硅前驱体加入醇溶液中，搅拌水解，得到二氧化硅溶胶；
（2）在二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂醇溶液，搅拌均匀，得到二氧化硅预凝胶溶液；
（3）将二氧化硅预凝胶溶液注入中空板，得到二氧化硅醇凝胶复合板，中空板两端采用透气膜封口；
（4）采用烷基化法对二氧化硅醇凝胶复合板进行憎水改性；
（5）将改性后的醇凝胶复合板采用超临界干燥工艺进行干燥，得到二氧化硅气凝胶方柱；
（6）将干燥后的醇凝胶复合板进行修边包边，得到二氧化硅采光气凝胶复合板。
2.如权利要求1所述的二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，其特征在于:所述步骤（1）中水解时的温度为20℃-40℃，搅拌速度为300-1000r/min，搅拌时间为0.5-2h。
3.如权利要求1或2所述的二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，其特征在于:所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，碱性催化剂和二氧化硅溶胶的用量比为1：（5-25）。
4.如权利要求3所述的二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，其特征在于:所述步骤（4）中憎水改性时采用的改进型为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。
5.如权利要求4所述的二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，其特征在于:所述步骤（6）中包边时采用丁基间隔条进行热熔封边。
6.如权利要求5所述的二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，其特征在于:所述超临界干燥工艺为超临界二氧化碳干燥，超临界温度为40℃-60℃，压力为10-16MPa，二氧化碳通过超临界干燥釜的流量为1500-3500kg/h，干燥时间为4-12h。
7.如权利要求5所述的二氧化硅采光气凝胶复合板的制备方法，其特征在于:所述超临界干燥工艺为超临界乙醇干燥，其干燥条件为以5℃/min的速率升温至150℃-200℃，4-5MPa压力下干燥35-45min，然后以2℃/min的速率升温至250℃-270℃，7-8MPa压力下干燥15-30min。
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