CN109437832A - 一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：1）溶胶的配制，溶胶采用包括硅源前驱体、疏水改性剂、溶剂、水和水解催化剂原料进行配制；2）溶胶与基材复合凝胶制备醇凝胶；3）醇凝胶的陈化；4）陈化后醇凝胶的超临界CO2干燥制得二氧化硅气凝胶复合材料；5）气凝胶复合材料成品相关性能的检测。本发明制备的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料具有优良的保温性能、防水性能、防火和机械性能，施工方便。制备方法避免了单独的疏水改性步骤，简化工艺生产步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。

Description

一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，属于纳米复合材料制作技术领域。
背景技术
SiO2气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔性非晶固态材料，其孔隙率高达80%～99.8%，孔洞尺寸为1～100nm，高比表面积200～1000 m2/g，低密度变化范围3～500kg/m3，常温常压下热导率小于0.013 W/m.K，比静止空气的热导率（0.026 W/m.K）还低，是目前热导率最低的固体材料。
目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、原料价格昂贵、溶剂消耗量大、废液多等缺点，严重限制了气凝胶推广应用。通过选用廉价的原料和简化工艺流程可以有效的解决这一问题，对实现其工业化生产具有重大的现实意义。
目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本；在国内，自2012年以来相继有十几家企业进入SiO2气凝胶绝热保温行业，但生产规模都不大。目前，SiO2气凝胶复合材料主要用于热力工程、市政工程、航天航空和新能源汽车等领域，但生产成本的制约，在节能建筑、民用生活领域的应用少之又少。一种保温隔热性能优良，价格低廉，且自带疏水基团的纳米气凝胶材料会获得市场的认可并得以推广应用。因此，采用带有疏水基团的硅源作为疏水改性剂制备纳米气凝胶复合材料，不需要单独的工序进行疏水改性，工艺流程简单，且价格较专门的疏水改性剂便宜，对气凝胶复合材料的工业化扩大生产及其应用领域的拓宽具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，以解决二氧化硅气凝胶复合材料的疏水改性工艺复杂性问题，以降低其生产成本，实现工业化量产的目的，拓宽二氧化硅气凝胶复合材料的应用范围，从而克服现有技术不足。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明的一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）溶胶的配制，溶胶采用包括硅源前驱体、疏水改性剂、溶剂、水和水解催化剂原料进行配制；
2）溶胶与基体材料复合凝胶制备醇凝胶；
3）醇凝胶的陈化；
4）陈化后醇凝胶的超临界CO2干燥制得二氧化硅气凝胶复合材料；
5）气凝胶复合材料成品相关性能的检测。
前述方法中，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物。
前述方法中，所述疏水改性剂包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合。
前述方法中，所述水解催化剂包括盐酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合。
前述方法中，所述水为纯水或超纯水。
前述方法中，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合。
前述方法中，所述基体材料是以直径为纳米级的纤维丝制成的质地均匀的板或毡，密度不大于200kg/m³，包括玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维离心棉、玻璃纤维压合板、石英纤维针刺毡、碳纤维编制毡、聚酯纤维针刺毡、陶瓷纤维毡等。
前述方法中，所述溶胶的配制包括如下摩尔比的组分配制而成：正硅酸乙酯:甲基三乙氧基硅烷:99%工业甲醇:水= 1:0.57:39.55:0.77，水解催化剂体积加入量为上述混合液总体积的0.33‰。
前述方法中，所述醇凝胶的制备是先将碱性催化剂与溶胶混合均匀，然后再将其注入铺设有玻璃纤维毡的浅槽里，当基体材料饱和吸附溶胶后，启动传送带，基体材料无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，凝胶后即得醇凝胶。
前述方法中，所述陈化是将醇凝胶放入乙醇溶液中于50～55℃陈化28～35h。
前述方法中，所述干燥是将陈化后的醇凝胶放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜内CO2的温度和压力处于超临界状态，利用超临界流体CO2的溶解能力和超低表面张力将醇凝胶中的溶剂置换出来，从而达到干燥的效果，即得到自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料。
前述方法中，所述超临界温度为45～55℃，压力为10～16MPa；CO2通过超临界干燥釜的流量为2000～2500kg/h，干燥时间为6～12h。
前述方法中，所述检测步骤是将最佳工艺条件下制得的二氧化硅气凝胶复合材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，本发明具有以下特点：选用价格低廉的甲基三乙氧基硅烷作为改性剂，同时它也是硅源；制备过程中不需要单独的疏水改性工序进行疏水改性，简化了工艺流程；用超临界流体CO2干燥技术进行干燥，超临界流体CO2表面张力极低，干燥过程中不容易造成气凝胶开裂，孔洞结构分布均匀，干燥过程易于控制，CO2价格便宜，无环境污染等特点。此外，制备周期短，整个生产过程只需要2d，就可以完成生产制备，而现有技术需要6～7d。本发明生产制备出的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料导热系数为0.0186W/m.K，憎水率达到99.6%。本发明工艺流程简单，生产连续性强，操作简易，且生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）溶胶的配制，溶胶采用包括硅源前驱体、疏水改性剂、溶剂、水和水解催化剂原料进行配制；硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物，所述疏水改性剂包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合，所述水解催化剂包括盐酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合，所述水为纯水或超纯水，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合，所述溶胶的配制包括如下摩尔比的组分配制而成：正硅酸乙酯:甲基三乙氧基硅烷:99%工业甲醇:水= 1:0.57:39.55:0.77，水解催化剂体积加入量为上述混合液总体积的0.33‰；
2）溶胶与基体材料复合凝胶制备醇凝胶，所述基体材料是以直径为纳米级的纤维丝制成的质地均匀的板或毡，密度不大于200kg/m³，包括玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维离心棉、玻璃纤维压合板、石英纤维针刺毡、碳纤维编制毡、聚酯纤维针刺毡、陶瓷纤维毡；
3）醇凝胶的陈化，所述醇凝胶的制备是先将碱性催化剂与溶胶混合均匀，然后再将其注入铺设有玻璃纤维毡的浅槽里，当基体材料饱和吸附溶胶后，启动传送带，基体材料无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，凝胶后即得醇凝胶；
4）陈化后醇凝胶的超临界CO2干燥制得二氧化硅气凝胶复合材料，前述方法中，所述陈化是将醇凝胶放入乙醇溶液中于50～55℃陈化28～35h ，最佳陈化时间为32h，所述干燥是将陈化后的醇凝胶放入干燥釜中，将CO2用泵输入干燥釜，保持干燥釜内CO2的温度和压力处于超临界状态，利用超临界流体CO2的溶解能力和超低表面张力将醇凝胶中的溶剂置换出来，从而达到干燥的效果，即得到自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料，所述超临界温度为45～55℃，压力为10～16MPa；CO2通过超临界干燥釜的流量为2000～2500kg/h，干燥时间为6～12h；
5）气凝胶复合材料成品相关性能的检测，所述检测步骤是将最佳工艺条件下制得的二氧化硅气凝胶复合材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。
实施例1：
自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：溶胶的配制→溶胶与基体材料的复合制备醇凝胶→醇凝胶的陈化→干燥→检测。按照如下摩尔比的组分配制溶胶：正硅酸乙酯:甲基三乙氧基硅烷:99%工业甲醇:水= 1:0.57:39.55:0.77，水解催化剂体积加入量为上述混合液总体积的0.33‰。反应时间5h。向上述溶胶加入适量碱性催化剂，调节PH值为7～9后，注入铺设有厚10mm，密度为165kg/m3的玻璃纤维针刺毡的浅槽中，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，启动传送带，得到玻璃纤维毡气凝胶湿材料。将玻璃纤维气凝胶湿材料放入50℃的甲醇溶液中陈化32h。将陈化的放入干燥釜中，将CO2注入干燥釜，控制干燥釜内温度和压力为CO2的超临界状态，使材料中的溶剂溶解于超临界流体CO2之中，超临界温度为50℃，压力为16MPa；CO2通过干燥釜的流量为2300kg/h，从干燥釜下方的排液口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、燃烧性能。测其相关数据：材料厚度10mm，密度182kg/m³，常温导热系数0.0186W/m.K，憎水性为99.6%，燃烧等级A级不燃。
实施例2：
自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：溶胶的配制→溶胶与基体材料的复合制备醇凝胶→醇凝胶的陈化→干燥→检测。按照如下摩尔比的组分配制溶胶：正硅酸乙酯:甲基三乙氧基硅烷:99%工业甲醇:水= 1:0.57:39.55:0.77，水解催化剂体积加入量为上述混合液总体积的0.33‰。反应时间5h。向上述溶胶加入适量碱性催化剂，调节PH值为7～9后，注入铺设有厚10mm，密度为185kg/m3的陶瓷纤维毡的浅槽中，使陶瓷纤维毡饱和吸附胶液，陶瓷纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，启动传送带，得到陶瓷纤维毡气凝胶湿材料。将陶瓷纤维气凝胶湿材料放入50℃的甲醇溶液中陈化32h。将陈化的放入干燥釜中，将CO2注入干燥釜，控制干燥釜内温度和压力为CO2的超临界状态，使材料中的溶剂溶解于超临界流体CO2之中，超临界温度为50℃，压力为16MPa；CO2通过干燥釜的流量为2300kg/h，从干燥釜下方的排液口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、燃烧性能。测其相关数据：材料厚度10mm，密度221kg/m³，常温导热系数0.0206W/m.K，憎水性为99.6%，燃烧等级A级不燃。
当然，以上只是本发明的具体应用范例，本发明还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）溶胶的配制，溶胶采用包括硅源前驱体、疏水改性剂、溶剂、水和水解催化剂原料进行配制；
2）溶胶与基材复合凝胶制备醇凝胶；
3）醇凝胶的陈化；
4）陈化后醇凝胶的超临界CO2干燥制得二氧化硅气凝胶复合材料；
5）气凝胶复合材料成品相关性能的检测。
2.根据权利要求1所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物；所述疏水改性剂包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合；所述水为纯水或超纯水；所述水解催化剂包括盐酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶胶由如下摩尔比的组分配制而成：正硅酸乙酯:甲基三乙氧基硅烷:99%工业甲醇:水= 1:0.57:39.55:0.77，水解催化剂体积加入量为上述混合液总体积的0.33‰。
4.根据权利要求1所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述醇凝胶的制备是先将溶胶与碱性催化剂通过在线混合的方式混合均匀，然后将其浇注于基体材料上，使基材饱和吸附溶胶，启动传送带，将饱和吸附溶胶的基材带出浅槽，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。
5.根据权利要求4所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂包括氨水、氟化铵水溶液、氢氧化钠中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求4所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述基体材料是以直径为纳米级的纤维丝制成的质地均匀的板或毡，密度不大于200kg/m³，包括玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维离心棉、玻璃纤维压合板、石英纤维针刺毡、碳纤维编制毡、聚酯纤维针刺毡、陶瓷纤维毡。
7.根据权利要求1所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中所述陈化是将醇凝胶放入乙醇溶液中于50～55℃陈化28～35h。
8.根据权利要求1所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中所述超临界需要的温度为45～55℃，压力为10～16MPa；CO2通过超临界干燥釜的流量为2000～2500kg/h，干燥时间为6～12h。
9.根据权利要求1所述的自疏水型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中所述检测是将制得的二氧化硅气凝胶复合材料随机选取三点，取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性和/或机械强度。
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