CN110526670A - 一种疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水SiO2气凝胶‑聚酰胺纤维复合材料的制备方法。气凝胶是由纳米粒子聚集而成的纳米多孔网络结构，具有低热导、高孔隙率、高比表面积等特点，在隔热、吸附等领域有着广阔的应用前景。聚酰胺纤维具有良好的拉伸强度、耐冲击强度、刚性、耐磨性、耐化学性、表面硬度等性能，但是聚氨酯纤维易吸水，限制了其应用，在聚酰胺纤维表面复合上疏水SiO2气凝胶，可使其具有疏水性，且可降低热导率。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶和纤维复合制备领域，以甲基三甲氧基硅烷为硅源，聚酰胺纤维为基体，涉及一种疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是由纳米粒子聚集而成的纳米多孔网络结构，具有低热导、高孔隙率、高比表面积等特点，在隔热、吸附等领域有着广阔的应用前景。聚酰胺纤维具有良好的拉伸强度、耐冲击强度、刚性、耐磨性、耐化学性、表面硬度等性能，但是聚氨酯纤维易吸水，限制了其应用，在聚酰胺纤维表面复合上疏水SiO2气凝胶，可使其具有疏水性，且可降低热导率。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法；使用甲基三甲氧基硅烷为硅源，使用浸渍法将疏水SiO2气凝胶与聚酰胺纤维复合，所制得的产品具有高疏水性和低的热导率。该工艺步骤简单，工艺稳定，适于批量生产。
本发明的技术方案为：一种疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)SiO2溶胶的制备
称取甲基三甲氧基硅烷为前驱体，与水和乙醇混合，加酸水解并搅拌一段时间，再加碱调整pH搅拌一段时间，制得SiO2溶胶；
(2)SiO2溶液与聚酰胺纤维的复合
将聚酰胺纤维基体置于容器中，将步骤(1)获得的SiO2溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，待其凝胶；
(3)SiO2凝胶的老化
待步骤(2)样品凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中老化；
(4)复合材料的干燥
将步骤(3)所得复合材料进行干燥处理，获得疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料。
优选步骤(1)中所述的甲基三甲氧基硅烷、乙醇和水的体积比为5：(6～8)：(7～9)。
优选步骤(1)中所述的酸为盐酸；其浓度为0.5～1mol/L；酸的加入量为溶液的pH值为3～4；加酸水解并搅拌时间为40～50min。
优选步骤(1)中所述的碱为氨水；其浓度为1～2mol/L；碱的加入量为调整溶液的pH为8～9；加碱调整pH搅拌时间为10～20min。
优选步骤(2)中所述的凝胶温度为20～60℃。
优选步骤(3)中所述的老化液为乙醇或甲醇。
优选步骤(3)中所述的老化温度为20～60℃，老化时间为2～6d。
优选步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥或CO2超临界干燥。
有益效果：
(1)相比较于复合前聚氨酯纤维对水具有的吸水性，复合后的材料有优良的疏水性能。
(2)疏水SiO2气凝胶/聚酰胺纤维复合材料生产成本低，工艺简单，生产周期短，有望大规模应用。
附图说明
图1为疏水SiO2气凝胶与聚酰胺纤维复合后疏水示意图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
实例1
在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，40mL乙醇与35mL去离子水，用浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节pH值至3进行水解。搅拌50min后，加入1mol/L的氨水调节溶液pH至9，再搅拌20min获得SiO2溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO2溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于20℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇中，置于20℃下老化2d，将老化后的复合材料进行CO2超临界干燥处理，获得疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为112°，疏水SiO2气凝胶与聚酰胺纤维复合后疏水示意图如图1所示。
实例2
在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，40mL乙醇与45mL去离子水，用浓度为1mol/L的HCl溶液调节pH值至4进行水解。搅拌40min后，加入2mol/L的氨水调节溶液pH至8，再搅拌10min获得SiO2溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO2溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于20℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇中，置于60℃下老化5d，将老化后的复合材料进行常压干燥处理，获得疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为115°。
实例3
在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，30mL乙醇与45mL去离子水，添加1mol/L的HCl溶液调节pH值至3进行水解。搅拌50min后，加入2mol/L的氨水调节溶液pH至9，再搅拌10min获得SiO2溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO2溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于50℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇中，置于20℃下老化2d，将老化后的复合材料进行CO2超临界干燥处理，获得疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为116°。
实例4
在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，40mL乙醇与35mL去离子水，用浓度为1mol/L的HCl溶液调节pH值至3进行水解。搅拌40min后，加入2mol/L的氨水调节溶液pH至9，再搅拌20min获得SiO2溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO2溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于60℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在甲醇中，置于60℃下老化2d，将老化后的复合材料进行CO2超临界干燥处理，获得疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为120°。
Claims (8)
1.一种疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)SiO2溶胶的制备
称取甲基三甲氧基硅烷为前驱体，与水和乙醇混合，加酸水解并搅拌一段时间，再加碱调整pH搅拌一段时间，制得SiO2溶胶；
(2)SiO2溶液与聚酰胺纤维的复合
将聚酰胺纤维基体置于容器中，将步骤(1)获得的SiO2溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，待其凝胶；
(3)SiO2凝胶的老化
待步骤(2)样品凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中老化；
(4)复合材料的干燥
将步骤(3)所得复合材料进行干燥处理，获得疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的甲基三甲氧基硅烷、乙醇和水的体积比为5：(6～8)：(7～9)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的酸为盐酸；其浓度为0.5～1mol/L；酸的加入量为溶液的pH值为3～4；加酸水解并搅拌时间为40～50min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱为氨水；其浓度为1～2mol/L；碱的加入量为调整溶液的pH为8～9；加碱调整pH搅拌时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的凝胶温度为20～60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化液为乙醇或甲醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化温度为20～60℃，老化时间为2～6d。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥或CO2超临界干燥。
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