CN110822816A - 一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法 - Google Patents

一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法。本发明以甲基三甲氧基硅烷为前驱体，以水为溶剂结合表面活性剂，经溶胶‑凝胶过程可以制备孔径尺寸较大的二氧化硅湿凝胶，再经乙醇进行溶剂置换后，直接在高温下缓慢干燥，可制备倍半硅氧烷气凝胶材料。本发明通过选用甲基三甲氧基硅烷为前驱体，实现凝胶骨架表面的原位改性，通过表面活性剂含量控制孔结构，可以提高溶剂置换效率并降低干燥时的毛细管力，大幅减少了常压干燥过程中有机溶剂的使用量，便于规模化生产。

Description

一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法
技术领域
本发明涉及一种倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，尤其涉及一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
气凝胶作为一种典型的纳米多孔材料，因其低密度、高比表面积、低热导率等独特性能，在航空航天热防护及民用建筑节能保温领域都受到广泛关注。然而，气凝胶材料的制备过程中为保持孔结构不发生坍塌，常采用超临界干燥方法或常压干燥方法。其中，超临界干燥消除了孔隙液体的表面张力，可保持孔结构在干燥过程中不会因为毛细管力而发生变形。但超临界干燥工艺设备依赖性大、成本高等特点使其难以实现规模化生产。现有常压干燥工艺大多需要对凝胶骨架表面进行改性，并选用表面张力较低的溶剂进行置换，从而降低毛细管力造成的收缩应力，避免骨架坍塌，但改性过程冗长且置换过程有机溶剂使用量大，成本也较高，这都限制了气凝胶的实际应用。
现有常压干燥方法对凝胶骨架表面改性一般有三种途径，选用带有烷基的硅烷前驱体进行原位改性或在凝胶形成后通过浸渍表面改性剂进行改性或采用以上两种方法的复合。对于浸渍表面改性剂改性，会由于改性剂分子尺寸较大，向凝胶内部扩散改性的过程中，耗费较长时间，特别是对于厚度较大的凝胶，容易使内部改性不均匀；两种方法复合的改性方法效果最好，但同样存在溶剂使用量大的问题。而原位改性方法，则会在干燥过程中由于表面改性不完全，从而产生较大的干燥收缩，孔结构坍塌。
为了实现常压干燥，现有技术中多采用改性剂进行凝胶骨架表面改性后进行溶剂置换，比如采用表面张力较低的己烷进行多次溶剂置换后进行干燥，但置换过程需要大量的有机溶剂且耗时较长。因此，在常压干燥气凝胶过程中减少有机溶剂的使用量及制备时间，是常压干燥制备高性能气凝胶材料一个难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法，从而克服现有技术中的缺陷。
本发明的一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法，包括以下步骤：
采用前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂、催化剂，通过溶胶-凝胶反应制备二氧化硅湿凝胶；
将湿凝胶进行高温老化；
将高温老化后的湿凝胶进行溶剂置换；
将溶剂置换后的湿凝胶进行高温缓慢干燥，得到倍半硅氧烷气凝胶。
进一步地，制备所述二氧化硅湿凝胶的各化学组分的质量份为：
Figure BDA0002251285740000021
将前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、醋酸、表面活性剂及尿素混合搅拌均匀，经溶胶-凝胶反应，制备得到湿凝胶。
进一步的，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
进一步的，所述溶胶-凝胶反应中的水解温度为20℃～50℃，水解时间为0.5小时～24小时。
进一步的，所述溶胶-凝胶反应中的聚合温度为60～90℃。
进一步的，所述高温老化的老化温度为80～150℃。
进一步的，所述高温老化的老化时间为6小时～36小时。
进一步的，所述溶剂置换是将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换。
进一步的，所述溶剂置换的置换温度为20℃～60℃，置换次数为2～5次，每次置换时间为8小时～36小时，凝胶与置换乙醇的质量比为1:1～1:10。
进一步的，所述高温缓慢干燥的干燥温度为70℃～100℃。
本发明的有益效果是：
本发明以甲基三甲氧基硅烷为前驱体，以水为溶剂结合表面活性剂，经溶胶-凝胶过程可以制备孔径尺寸较大的二氧化硅湿凝胶，再经乙醇进行溶剂置换后，直接在高温下缓慢干燥，可制备倍半硅氧烷气凝胶材料。本发明通过选用甲基三甲氧基硅烷为前驱体，实现凝胶骨架表面的原位改性，可一定程度控制降低凝胶干燥过程中的收缩程度。通过表面活性剂含量控制孔结构，使其孔径控制在40-60nm，大于常规气凝胶孔径10-20nm，这可以提高溶剂置换效率并降低干燥时的毛细管力，大幅减少了常压干燥过程中有机溶剂的使用量，便于规模化生产。
本发明采用甲基三甲氧基硅烷作为单一前驱体，且以尿素为催化剂经高温条件引发产生氨气促进凝胶反应。本发明制备的气凝胶颗粒及孔径处于纳米尺度，使得气凝胶具有良好的隔热性能，热导率低。
本发明在凝胶老化后，仅用乙醇进行溶剂置换，而非现有技术中采用混合溶液进行疏水改性，本发明的优势是减少了疏水改性步骤，有效降低了有机溶剂的使用量并提高了气凝胶的制备效率，工艺流程更为简单，对于大规模低成本化常压干燥制备气凝胶具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1所述气凝胶的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1所述气凝胶的吸脱附曲线图。
图3为本发明实施例1所述气凝胶的孔径分布图。
图4为本发明实施例2所述气凝胶的扫描电镜图。
图5为本发明实施例2所述气凝胶的吸脱附曲线图。
图6为本发明实施例2所述气凝胶的孔径分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步详细说明。
本发明提供了一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂、催化剂，通过溶胶-凝胶反应制备二氧化硅湿凝胶。
各化学组分的质量份为：
Figure BDA0002251285740000031
本发明中前驱体甲基三甲氧基硅烷为15～25份，优选为20～25份；溶剂水为25～35份，优选为25～30份；表面活性剂为0.2～0.4份，优选为0.2～0.3份；尿素为1～3份，优选为1.5～2.5份，醋酸为0.02～0.07份，优选为0.04～0.05份。
前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂、醋酸及尿素混合搅拌均匀，经溶胶-凝胶反应，制备得到湿凝胶。
本发明所述表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。溶胶-凝胶反应中的水解温度为20℃～50℃，优选为20℃～30℃；水解时间为0.5小时～24小时；优选为0.5小时～2小时；溶胶-凝胶反应中的聚合温度为60～90℃，优选为70～80℃。
2)将湿凝胶进行高温老化。高温老化的作用是使凝胶反应继续进行，提高反应程度，增加骨架强度。
本发明所述老化温度为80～150℃，优选为80～100℃；老化时间为6小时～36小时，优选为12小时～24小时。
3)将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换。
本发明溶剂置换温度为20℃～60℃，优选为20～30℃；置换次数为2～5次，优选为3～4次；每次置换时间为8小时～36小时，优选为12小时～24小时；凝胶与置换乙醇的质量比为1:1～1:10，优选为1:2～1:4。
4)将溶剂置换后的凝胶进行高温缓慢干燥，制备得到倍半硅氧烷气凝胶。
本发明所述干燥温度为70℃～100℃。
下面结合实施例对本发明提供的倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在下述实施例中，原料均为市售商品。
实施例1
称取30质量份的水，加入0.04质量份的醋酸，再加入0.2质量份表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，加入1.5质量份的尿素，再加入20质量份前驱体甲基三甲氧基硅烷，混合搅拌均匀1小时进行水解反应，温度为25℃。
在70℃下催化聚合，制备得到湿凝胶。
将湿凝胶进行在80℃下进行高温老化24小时。
将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换，置换温度为25℃，置换3次，每次置换时间为12小时，凝胶与置换乙醇的质量比为1:3。
将溶剂置换后的凝胶进行在90℃下缓慢干燥，得到倍半硅氧烷气凝胶。
图1为本实施例制得的气凝胶的扫描电镜图。可以看出，气凝胶微观结构为纳米级颗粒及孔径组成的三维网络堆积结构。
图2为本实施例制得的气凝胶的吸脱附曲线图。可以看出，吸脱附曲线中存在明显的回滞环，且回滞环的类型说明凝胶孔结构为介孔(2-50nm)与大孔(>50nm)共存。
图3为本实施例制得的气凝胶的孔径分布图。可以看出，气凝胶结构中存在纳米颗粒堆积形成的介孔及大孔，孔径分布在30-100nm范围内，且存在颗粒聚集形成的10nm以下的孔。多层级孔结构有助于凝胶的常压干燥，且干燥后所得气凝胶具有良好的隔热性能。
其他结构参数如表1所示。
实施例2
称取30质量份的水，加入0.04质量份的醋酸，再加入0.3质量份表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，加入1.5质量份的尿素，再加入25质量份前驱体甲基三甲氧基硅烷，混合搅拌均匀1小时进行水解反应，温度为25℃。
在70℃下催化聚合，制备得到湿凝胶。
将湿凝胶进行在80℃下进行高温老化24小时。
将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换，置换温度为25℃，置换3次，每次置换时间为12小时，凝胶与置换乙醇的质量比为1:3。
将溶剂置换后的凝胶进行在90℃下缓慢干燥，得到倍半硅氧烷气凝胶。
图4为本实施例制得的气凝胶的扫描电镜图。可以看出，气凝胶微观结构为纳米级颗粒及孔径组成的三维网络堆积结构。
图5为本实施例制得的气凝胶的吸脱附曲线图。可以看出，吸脱附曲线中存在明显的回滞环，且回滞环的类型说明凝胶孔结构为介孔(2-50nm)与大孔(>50nm)共存。
图6为本实施例制得的气凝胶的孔径分布图。可以看出，气凝胶结构中存在纳米颗粒堆积形成的介孔及大孔，孔径分布在20-200nm范围内。
其他结构参数如表1所示。
实施例3
称取25质量份的水，加入0.025质量份的醋酸，再加入0.2质量份表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，加入1质量份的尿素，再加入15质量份前驱体甲基三甲氧基硅烷，混合搅拌均匀1小时进行水解反应，温度为25℃。
在60℃下催化聚合，制备得到湿凝胶。
将湿凝胶进行在80℃下进行高温老化6小时。
将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换，置换温度为20℃，置换2次，每次置换时间为8小时，凝胶与置换乙醇的质量比为1:1。
将溶剂置换后的凝胶进行在70℃下缓慢干燥，得到倍半硅氧烷气凝胶。
气凝胶结构参数如表1所示。
实施例4
称取35质量份的水，加入0.07质量份的醋酸，再加入0.4质量份表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，加入3质量份的尿素，再加入25质量份前驱体甲基三甲氧基硅烷，混合搅拌均匀1小时进行水解反应，温度为25℃。
在90℃下催化聚合，制备得到湿凝胶。
将湿凝胶进行在120℃下进行高温老化24小时。
将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换，置换温度为60℃，置换5次，每次置换时间为36小时，凝胶与置换乙醇的质量比为1:10。
将溶剂置换后的凝胶进行在90℃下缓慢干燥，得到倍半硅氧烷气凝胶。
气凝胶结构参数如表1所示。
实施例5
称取30质量份的水，加入0.07质量份的醋酸，再加入0.4质量份表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，加入2质量份的尿素，再加入25质量份前驱体甲基三甲氧基硅烷，混合搅拌均匀1小时进行水解反应，温度为25℃。
在90℃下催化聚合，制备得到湿凝胶。
将湿凝胶进行在90℃下进行高温老化24小时。
将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换，置换温度为60℃，置换2次，每次置换时间为36小时，凝胶与置换乙醇的质量比为1:5。
将溶剂置换后的凝胶进行在90℃下缓慢干燥，得到倍半硅氧烷气凝胶。
气凝胶结构参数如表1所示。
表1不同实施例制备气凝胶样品结构表征结果
Figure BDA0002251285740000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种倍半硅氧烷气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂、催化剂，通过溶胶-凝胶反应制备二氧化硅湿凝胶；
将湿凝胶进行高温老化；
将高温老化后的湿凝胶进行溶剂置换；
将溶剂置换后的湿凝胶进行高温缓慢干燥，得到倍半硅氧烷气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备所述二氧化硅湿凝胶的各化学组分的质量份如下，其中醋酸和尿素为催化剂：
甲基三甲氧基硅烷：15～25份；
水：25～35份；
表面活性剂：0.2～0.4份；
醋酸：0.025～0.07份；
尿素：1～3份。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶反应中的水解温度为20℃～50℃，水解时间为0.5小时～24小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶反应中的聚合温度为60～90℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温老化的老化温度为80～150℃，老化时间为6小时～36小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂置换是将老化后的湿凝胶用乙醇进行溶剂置换。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂置换的置换温度为20℃～60℃，置换次数为2～5次，每次置换时间为8小时～36小时，凝胶与置换乙醇的质量比为1:1～1:10。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温缓慢干燥的干燥温度为70℃～100℃。
10.根据权利要求1～9中任一权利要求所述的方法制备的倍半硅氧烷气凝胶。
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