CN111392734A - 一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶及其制备方法，方法包括：将MTMS、表面活性剂、醇和去离子水混合，搅拌均匀后得到不同配比的前驱体溶液；将所得前驱体溶液边搅拌边加入酸催化剂，密封后在水浴中水解；将水解后的前驱体溶液边搅拌边加入碱催化剂，水浴中静置凝胶，常压干燥后得到二氧化硅气凝胶。所得的二氧化硅气凝胶密度为0.09‑0.30g/cm3，接触角可实现在0°‑144.7°之间调控，热导率为39‑47mW/(m·K)，性能优异。所述方法操作简便安全，无需表面改性、溶剂交换等步骤，生产周期短，且可通过改变制备参数得到亲疏水性的二氧化硅气凝胶，适合吸附、药物载体等应用领域。

Description

一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶制备领域，特别涉及一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米级多孔、具有三维网络结构的新型材料，因其具有高比表面积、高孔隙率、低密度和低热导率等优点，可以用作保温隔热材料、药物载体、催化剂、吸附材料、电极材料等，在医学、航空航天、建筑、能源、物理学等领域拥有广阔应用前景。
目前，制备二氧化硅气凝胶的常见硅源有水玻璃、正硅酸四乙酯、四甲氧基硅烷、MTMS(甲基三甲氧基硅烷)及其混合物等。其制备关键的过程是在蒸发孔内的残留溶剂并保持完整的3D网络骨架。超临界干燥可以有效的完整保留二氧化硅气凝胶的骨架结构，但过程中涉及到高压和高操作风险，能耗大成本高。由于MTMS本身自带疏水性的甲基，或经过表面改性和溶剂交换过程，同时采用更安全节能、操作简单的常压干燥方法可以得到二氧化硅气凝胶。
公开号为CN109052415A的发明公开了一种常压干燥的疏水的二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法以MTMS为前驱体，加入菊粉分散液和离子液体，并采用离子喷射等步骤，在常压下制备了疏水的二氧化硅气凝胶。此方法所用材料繁多，操作步骤复杂，不利于连续生产。公开号为CN109052415A的发明公开了一种基于MTMS气凝胶的制备方法，该方法以MTMS为前驱体，通过酸碱两步凝胶法和常压干燥法得到疏水性的二氧化硅气凝胶。公开号为CN105819457A的发明提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法以MTMS、醇和其离子水为前驱体，经过表面改性和常压干燥法得到疏水性的二氧化硅气凝胶。以MTMS为硅源制备的二氧化硅气凝胶多呈疏水性，但疏水性的二氧化硅气凝胶在药物载体、水溶液过滤与吸附应用中存在明显的不足，而亲水性的二氧化硅气凝胶在常压干燥下又容易吸湿坍塌，因此在常压干燥下实现二氧化硅气凝胶的亲疏水性可控是个难点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶及其制备方法，目的在于，通过改变制备参数实现二氧化硅气凝胶的亲疏水性的调控，并提高二氧化硅气凝胶的生产效率，缩短制备周期，节约有机溶剂。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MTMS、表面活性剂、醇和去离子水按摩尔比为1：(0.00791～0.01582)：(2.5～7.5)：(16.2～32.3)的比例混合，搅拌后得到前驱体溶液；
(2)向步骤(1)所得的前驱体溶液中边搅拌边加入酸催化剂，密封后在水浴中水解；
(3)向水解后的前驱体溶液中边搅拌边加入碱催化剂，静置于水浴中凝胶老化，干燥后得到二氧化硅气凝胶。
优选地，步骤(1)所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵或双十八烷基二甲基溴化铵。
优选地，步骤(1)所述醇包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种混合物。
优选地，步骤(2)中所述酸催化剂为盐酸、冰醋酸或磷酸，浓度为0.05-0.15mol/L。
优选地，步骤(2)中水解时间为20-40min，水解温度为40-50℃。
优选地，步骤(3)中所述碱催化剂为氨水，浓度为0.25-5.00mol/L。
优选地，步骤(3)中所述凝胶老化的时间为24-36h。
优选地，步骤(3)中所述干燥为常压分级干燥，具体为在60℃、80℃、100℃和120℃下分别干燥1-4h。
本发明的另一目的在于得到一种耐高温、低密度、低热导率，可以调控亲疏水性的二氧化硅块体气凝胶。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可在亲疏水之间转换的二氧化硅气凝胶，所述气凝胶由上述方法制备而成。
优选地，所述气凝胶的接触角为0°-144.7°；密度为0.09-0.30g/cm3；热导率为39-47mW/(m·K)。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)本发明提供的制备方法操作简单安全，生产周期短，无需表面改性和溶剂交换步骤，节约大量有机溶剂，降低生产成本。
(2)本发明提供的方法，由于MTMS自带一个甲基，可以通过调控溶剂体系中水与乙醇的比例得到亲水或疏水的二氧化硅气凝胶，无需表面改性。当溶剂体系总体积不变，水占比较小时，得到的气凝胶的平均粒径较大，粒子尺寸相差较大，导致气凝胶表面粗糙度较大，表面自由能较低，所以呈现疏水性；而当乙醇占比增加后，得到的气凝胶的平均粒径减小，粒子尺寸相差较小，导致气凝胶表面粗糙度减小，表面自由能增大，所以呈现亲水性。
(3)本发明提供的方法中，表面活性剂的存在可以促进相分离过程，避免了溶剂交换步骤。同时，凝胶过程中形成的微米级的孔径以及CTAB的存在，减小了毛细力，得到的湿凝胶可以直接进行常压干燥。
(4)本发明提供的二氧化硅气凝胶，接触角为0°-144.7°，密度为0.09-0.30g/cm3，热导率为39-47mW/(m·K)，性能精良。
附图说明
图1为实施例2所述样品的疏水测试图；
图2为实施例3所述样品的疏水测试图；
图3为实施例2所述样品的接触角图；
图4为实施例1所述样品的扫描电镜图；
图5为实施例1所述样品的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种疏水的二氧化硅气凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制前驱体溶液：将5mL的MTMS和10mL的去离子水加入15mL乙醇中，并加入0.1g CTAB，(摩尔比MTMS：去离子水：乙醇：CTAB＝1：16.2：7.5：0.00791)搅拌均匀得到前驱体溶液。
(2)、水解：继续搅拌所得前驱体溶液，边搅拌边加入1mL浓度为0.1mol/L的盐酸，然后将混合溶液密封，放入水浴锅中水解30min。
(3)、凝胶老化：将水解后的混合溶液置于磁力搅拌器上，边搅拌边加入1mL浓度为1.0mol/L的氨水，将所得的溶胶缓慢倒入的模具中，轻轻震荡，再放入水浴中静置凝胶并老化，维持24h；
(4)、分级干燥：得到的湿凝胶放入鼓风干燥机，在60℃，80℃，100℃，120℃分别干燥4h，2h，2h，1h得到疏水性的二氧化硅气凝胶。
表1实施例1所得气凝胶的性质
密度(g/cm<sup>3</sup>) 0.109
孔隙率 95.0％
亲疏水性 疏水，接触角142°
乙醇的吸附量(g/g) 6.8
热导率(mW/(m·K)) 39
图4为本实施例样品的扫描电镜图，从图中可看出二氧化硅气凝胶的多孔三维网络骨架结构，其骨架是由许多比较规则的颗粒和团簇组成，颗粒与颗粒，团簇与团簇之间包含许多的孔隙，为低热导率的性质奠定了基础。图5为本实施例样品的透射电镜图，从图中可以更清晰地观察到本样品的骨架是由规则的圆球状颗粒组成的。
实施例2
本实施例提供了一种疏水的二氧化硅气凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制前驱体溶液：将5mL的MTMS和13mL的去离子水加入12mL乙醇中，并加入0.1g CTAB，(摩尔比MTMS：去离子水：乙醇：CTAB＝1：21.0：6.0：0.00791)，搅拌均匀得到前驱体溶液。
(2)、水解：继续搅拌所得前驱体溶液，边搅拌边加入1mL浓度为0.1mol/L的盐酸，然后将混合溶液密封，放入水浴锅中水解30min。
(3)、凝胶老化：将水解后的混合溶液置于磁力搅拌器上，边搅拌边加入1mL浓度为1.0mol/L的氨水，将所得的溶胶缓慢倒入的模具中，轻轻震荡，再放入水浴中静置凝胶并老化，维持24h；
(4)、分级干燥：得到的湿凝胶放入鼓风干燥机，在60℃，80℃，100℃，120℃分别干燥4h，2h，2h，1h得到疏水性的二氧化硅气凝胶。
表2实施例2所得气凝胶的性质
密度(g/cm<sup>3</sup>) 0.144
孔隙率 93.6％
亲疏水性 疏水，接触角127°
乙醇的吸附量(g/g) 6.0
图1为本实施例样品疏水性测试图。气凝胶样品浮于水面，可以初步断定本样品是疏水的。图3为本样品接触角测试图，得出本样品接触角为145.6°，进一步说明了本样品的疏水性。
实施例3
本实施例提供了一种亲水的二氧化硅气凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制前驱体溶液：将5mL的MTMS和18mL的去离子水加入7mL乙醇中，并加入0.1g CTAB，(摩尔比MTMS：去离子水：乙醇：CTAB为1：29.1：3.5：0.00791)，搅拌均匀得到前驱体溶液。
(2)、水解：继续搅拌所得前驱体溶液，边搅拌边加入1mL浓度为0.1mol/L的盐酸，然后将混合溶液密封，放入水浴锅中水解30min。
(3)、凝胶老化：将水解后的混合溶液置于磁力搅拌器上，边搅拌边加入1mL浓度为1.0mol/L的氨水，将所得的溶胶缓慢倒入的模具中，轻轻震荡，再放入水浴中静置凝胶并老化，维持24h；
(4)、分级干燥：得到的湿凝胶放入鼓风干燥机，在60℃，80℃，100℃，120℃分别干燥4h，2h，2h，1h得到疏水性的二氧化硅气凝胶。
表3实施例3所得气凝胶的性质
密度(g/cm<sup>3</sup>) 0.093
孔隙率 95.8％
亲疏水性 亲水
水的吸附量(g/g) 5.7
图2为本实施例样品的疏水性测试图。气凝胶样品吸水后沉于水底，可以判断本样品是亲水的。
实施例4
本实施例提供了一种疏水的二氧化硅气凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制前驱体溶液：将5mL的MTMS和10mL的去离子水加入15mL乙醇中，并加入0.2g CTAB，(摩尔比MTMS：去离子水：乙醇：CTAB为1：16.2：7.5：0.01582)，搅拌均匀得到前驱体溶液。
(2)、水解：继续搅拌所得前驱体溶液，边搅拌边加入1mL浓度为0.1mol/L的盐酸，然后将混合溶液密封，放入水浴锅中水解30min。
(3)、凝胶老化：将水解后的混合溶液置于磁力搅拌器上，边搅拌边加入1mL浓度为1.0mol/L的氨水，将所得的溶胶缓慢倒入的模具中，轻轻震荡，再放入水浴中静置凝胶并老化，维持24h；
(4)、分级干燥：得到的湿凝胶放入鼓风干燥机，在60℃，80℃，100℃，120℃分别干燥4h，2h，2h，1h得到疏水性的二氧化硅气凝胶。
表4实施例4所得气凝胶的性质
密度(g/cm<sup>3</sup>) 0.120
孔隙率 95.0％
亲疏水性 疏水
热导率(mW/(m·K)) 40
实施例5
本实施例提供了一种疏水的二氧化硅气凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)、配制前驱体溶液：将5mL的MTMS和10mL的去离子水加入15mL乙醇中，并加入0.1g CTAB，(摩尔比MTMS：去离子水：乙醇：CTAB为1：16.2：7.5：0.00791)，搅拌均匀得到前驱体溶液。
(2)、水解：继续搅拌所得前驱体溶液，边搅拌边加入1mL浓度为0.1mol/L的盐酸，然后将混合溶液密封，放入水浴锅中水解30min。
(3)、凝胶老化：将水解后的混合溶液置于磁力搅拌器上，边搅拌边加入1mL浓度为5.0mol/L的氨水，将所得的溶胶缓慢倒入的模具中，轻轻震荡，再放入水浴中静置凝胶并老化，维持24h；
(4)、分级干燥：得到的湿凝胶放入鼓风干燥机，在60℃，80℃，100℃，120℃分别干燥4h，2h，2h，1h得到疏水性的二氧化硅气凝胶。
表5实施例5所得气凝胶的性质
密度(g/cm<sup>3</sup>) 0.118
孔隙率 94.8％
亲疏水性 疏水
热导率(mW/(m·K)) 43
本发明未详细公开的部分属于本领域的公知技术。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (10)

1.一种可调控亲疏水性的块体二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MTMS、表面活性剂、醇和去离子水按摩尔比为1：(0.00791～0.01582)：(2.5～7.5)：(16.2～32.3)的比例混合，搅拌后得到前驱体溶液；
(2)向步骤(1)所得的前驱体溶液中边搅拌边加入酸催化剂，密封后在水浴中水解；
(3)向水解后的前驱体溶液中边搅拌边加入碱催化剂，静置于水浴中凝胶老化，干燥后得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵或双十八烷基二甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述醇包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸催化剂为盐酸、冰醋酸或磷酸，浓度为0.05-0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水解时间为20-40min，水解温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱催化剂为氨水，浓度为0.25-5.00mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述凝胶老化的时间为24-36h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥为常压分级干燥，具体为在60℃、80℃、100℃和120℃下分别干燥1-4h。
9.一种可在亲疏水之间转换的二氧化硅气凝胶，其特征在于，所述气凝胶由权利要求1～8任意一项所述方法制备而成。
10.根据权利要求9所述二氧化硅气凝胶，其特征在于，所述气凝胶的接触角为0°-144.7°；密度为0.09-0.30g/cm3；热导率为39-47mW/(m·K)。
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