CN107686117A - 一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents

一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法，本发明属于纳米多孔气凝胶和高效隔热保温材料制造领域，具体涉及一种常压制备高透明，完整块体疏水二氧化硅气凝胶的方法。本发明利用含有机基团的硅源为前驱体采用酸碱两步溶胶凝胶的方法制备凝胶，再经过溶剂替换和表面修饰，常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶。由于硅源本身带有有机基团，所以后续表面修饰过程中修饰液用量很少，效果却十分显著，干燥后气凝胶能回弹至原始大小。同时由于凝胶本身带有有机集团机械性能较好，有利于常压干燥获得完整块体的二氧化硅气凝胶。由于气凝胶在建筑外墙、化工管道、车辆舰艇、航空航天等隔热或绝热领域应用非常广泛，该技术具有极为重要的应用价值。

Description

一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的 方法
技术领域
本发明属于纳米多孔气凝胶和高效隔热保温材料制造领域，具体涉及一种常压干燥制备高透明弹性完整块体二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶其骨架尺寸为10 nm左右，孔洞尺寸主要分布在50 nm以下。二氧化硅气凝胶由于其是具有特殊的多级分形微结构和极高孔隙率，导致其有许多特殊的性质，其中之一就是超低的热导率。常温下热传导包括固态热传导和气态热传导2个方面：气凝胶的固态骨架具有极其丰富的界面和缺陷，限制声子能量传递过程，导致其固态热传导比理论计算值还低几个数量级；气态热传导方面，气凝胶的孔洞尺寸一般在50 nm以下，小于常温常压下空气分子的平均自由程（70 nm），空气分子之间碰撞几率很低，很难实现热传导。所以，气凝胶的热导率最低可以达到0.01 W/(m.K)左右，甚至远低于静止空气（实际上空气热传递的主要方式是对流）的热导率0.024 W/(m.K)，是热导率最低的超级绝热材料。同时二氧化硅气凝胶具有透明的特点，结合其超低的热导率，二氧化硅气凝胶被人为是现有保温隔热材料最有可能的替代品，它也非常适合用来制作透明保温隔热窗。
气凝胶的干燥工艺是在制备气凝胶的过程中非常重要的一个环节。超临界干燥技术应该是应用最多的一种干燥工艺。由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，在普通干燥过程下会造成骨架的塌缩。超临界干燥通过对容器内部温度和压力的控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点以上，物质的状态从液相转变为超临界相，成为一种介乎液相和气相之间的一种状态。这样就消除了凝胶内液体对骨架结构的表面张力。通过减压放气，超临界流体从高压釜中放出，随着溶剂的量逐渐减少，压强降低，溶剂从超临界相转变为气相，整个过程不会出现液相，直到溶剂从凝胶网络中被全部排出，保留了凝胶骨架的结构。虽然采用超临界干燥的工艺能够有效避免液体的毛细作用力，获得较为完整的骨架结构，但是由于其工艺复杂、设备成本高、高温高压操作危险性大等限制了其商业化应用。而常压干燥是指常压情况下，对凝胶进行骨架增强、者替换低表面张力的溶剂、表面改性等方法获得气凝胶的方法。由于其降低了设备成本和操作危险，使得所用设备简单，而且能够连续生产，大大降低了凝胶干燥的成本，推进了凝胶工业化的制备。
但是由于二氧化硅气凝胶天然的脆性，导致其在干燥过程中极易收缩开裂。普通的常压干燥很难得到完整的块体二氧化硅气凝胶。同时其天然的脆性也限制了其在许多方面的应用。虽然通过有机复合的方法，能够明显改善二氧化硅气凝胶的力学性能。但是由于复合后气凝胶微结构变得粗大，密度变大，导致材料变得不透明，热导上升。
以三甲氧基甲基硅烷为前驱体制备气凝胶在国外主要是日本京都大学的Nakanishi课题组进行研究。本发明通过以三甲氧基甲基硅烷为前驱体，通过表面修饰，替换低表面张力溶剂的方法，成功制备得到了高透明块状的二氧化硅气凝胶。制备得到的气凝胶性能良好，可满足更多领域的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常压干燥制备高透明弹疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法。其基本思路在于结合采用带有有机基团的前驱体和化学表面修饰技术，在常压干燥得到高透明弹性疏水二氧化硅气凝胶。这种技术将应用于纳米多孔气凝胶材料生产方面，通过这种方法生产得到气凝胶性能优良。由于气凝胶在建筑外墙、化工管道、车辆舰艇、航空航天等隔热或绝热领域应用极为广泛，该技术具有极为重要的应用价值。显然，采用带有有机基团的前驱体结合他修饰成分修饰常压干燥获得气凝胶与本发明的基本思路吻合，同样属于本发明的保护范围。
本发明提出的一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法，采用含有有机基团的前驱体先在凝胶骨架直接接入有机基团，再通过修饰液表面修饰，对凝胶的纳米表面进行反应修饰形成疏水结构，得到气凝胶；使气凝胶在干燥过程中能回弹复原至原始形状且不易开裂，完整性好，避免了危险的超临界过程，且气凝胶性能良好，具体步骤如下：
(1)采用含有机基团的前驱体，以十六烷基三甲基氯化铵为表面活性剂，水为溶剂，醋酸为酸催化剂，尿素为碱催化剂；将含有机基团的前驱体0.07-0.1mol、十六烷基三甲基氯化铵0.4-1.0g和尿素 3-6g，溶于20-60 ml 5mM 的醋酸水溶液中，混合均匀，水解缩聚制得凝胶；其中：含有机基团的前驱体、十六烷基三甲基氯化铵、水和醋酸和尿素的比例给出可行的范围
(2)将制得的凝胶，浸泡在100-150ml甲醇溶液中，每8小时更换一次，替换三次；再将凝胶浸泡在100-150ml异丙醇中，每8小时更换一次，替换三次；之后对凝胶采用修饰液进行表面修饰，修饰完后，将凝胶浸泡在100-150ml低表面张力的溶剂中，每8小时更换一次，替换三次，将凝胶内部溶剂替换为低表面张力的溶剂；
(3)常压干燥，即可获得块状透明二氧化硅气凝胶。
本发明中，步骤(1)所述含有机基团的前驱体为自身带有不水解有机基团的前驱体，具体为R1-Si-(OR2)3的有机物，R1和R2分别代表烷基。
本发明中，所述R1-Si-(OR2)3的有机物为甲基三甲氧基硅烷（MTMS）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）或乙基三乙氧基硅烷（ETMS）中任一种。
本发明中，步骤(２)中所述的修饰液为六甲基二硅氧烷和盐酸溶液、三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷中的任一种。
本发明中，步骤(1)中使用带有烷基的前驱体和步骤(2)表面疏水修饰二者配合共同作用，使气凝胶干燥得到的气凝胶为完整块体，具有一定机械强度，疏水性良好。
本发明涉及的方法成本低廉、设备简单。在常压干燥方面，本方法克服了超临界干燥其工艺复杂、设备成本高、高温高压操作危险性大的缺点。另一方面直接使用带有机基团的前驱体，使得该方法避免了传统有机复合后二氧化硅气凝胶后，微结构变得粗大，密度变大，从而导致的材料不透明，热导上升的缺点，同时其力学性能较好，干燥过程不开裂，能够获得完整块体。该方法将有利于气凝胶低成本生产和多种隔热保温应用。
本发明首次采用使用带有机基团前驱体和表面修饰方法，常压得到完整透明的二氧化硅气凝胶块体。由于有机硅源的使用，使得气凝胶具有弹性，力学性能好。同时使得其在后续修饰过程使得气凝胶的疏水性能变得更好，而且所用的修饰液量很少。这些特点将有利于气凝胶的低成本生产和更广泛的利用。
本发明特色创新之处在于：
（1）采用采用直接带有机基团的前驱体和表面修饰，获得了完整疏水透明具有弹性的气凝胶材料；
（2）修饰液用量和损耗极小，降低气凝胶的制备成本；
（3）生产设备简单，有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1为常压干燥得到的块状透明二氧化硅气凝胶的流程图；
图2为常压干燥得到的气凝胶实物图；
图3为实施例1样品孔径分布；
图4为实施例1样品300-800 nm 波段光的直接透射率；
图5为实施例1样品的疏水角。
图6为对比例测得孔径分布图。
图7为对比例气凝胶对300-800 nm光的直接透射图。
具体实施方式
以下通过实施例及附图进一步具体说明本发明。（各原料均为市售原料）
实施例1：将0.07mol前驱体甲基三甲氧基硅烷, 0.8g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵和6 g尿素溶于20ml 5mM醋酸水溶液。水解缩聚，得到凝胶。凝胶老化2天，然后浸泡在100 ml甲醇溶液中，每8小时更换一次，替换三次。再将凝胶浸泡在100ml异丙醇中，每8小时倒出原有溶液，再加入等量相同的溶剂，重复三次。再将0.0045mol六甲基二硅氧烷和0.29ml盐酸溶液溶于100 ml异丙醇作为修饰液。将凝胶浸泡在该溶液中12小时。然后将凝胶浸泡在100 ml六甲基二硅氧烷中，每8小时更换一次，替换三次。常压干燥即可得到块状透明二氧化硅气凝胶。该样品的实物图如图２所示。制备得到气凝胶密度为0.13g/cm3，线收缩率0%。利用氮气吸脱附对得到的样品的孔径分布、平均孔径、比表面积进行测试。测得孔径分布如图３所示，平均孔径为16.5 nm，比表面积为552 m2/g。利用紫外可见分光光度计测试气凝胶在300-800 nm 波段光的直接透射。气凝胶对300-800 nm光的直接透射如图4所示。疏水角为153°，如图5所示。利用Hotdisk 热分析仪（TPS2500，Sweden）测试样品常温下热导率为0.022 W/m*K。
实施例2：根据实施例1，除了将5mM醋酸水溶液的用量变为40 ml，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例3：根据实施例1，除了将5mM醋酸水溶液的用量变为60 ml，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例4：根据实施例1，除了将十六烷基三甲基氯化铵的用量变为 0.4 g，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例5：根据实施例1，除了将十六烷基三甲基氯化铵的用量变为 1.0 g，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例6：根据实施例1，除了将修饰剂变为0.009 mol三甲基氯硅烷，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例7：根据实施例1，除了将修饰剂变为0.0045 mol六甲基二硅氨烷，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例8：根据实施例1，除了将前驱体改为0.07 mol甲基三乙氧基硅烷，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例9：根据实施例1，除了将前驱体改为0.07 mol乙基三乙氧基硅烷，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
实施例10：根据实施例1，除了将甲基三甲氧基硅烷的用量改为0.01 mol，其余做法都和实施例1相同，通过与实施例1相同的方法干燥，获得块状透明疏水的二氧化硅气凝胶。
对比例：将0.07mol甲基三甲氧基硅烷, 0.8g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵和6 g尿素溶于20ml 5mM醋酸水溶液。水解缩聚获得凝胶，凝胶老化2天，然后浸泡在100 ml甲醇溶液中，每8小时更换一次，替换三次。再将凝胶浸泡在100ml异丙醇中，每8小时倒出原有溶液，再加入等量相同的溶剂，重复三次。然后将凝胶浸泡在六甲基二硅氧烷中，每8小时更换一次，替换三次。常压干燥即可得到块状透明二氧化硅气凝胶。制备得到的气凝胶密度为0.3 g/cm3，线收缩率 24.5%。利用氮气吸脱附对得到的样品的孔径分布、平均孔径、比表面积进行测试。测得孔径分布如图６所示，平均孔径为12.5 nm，比表面积为637m2/g。利用紫外可见分光光度计测试气凝胶在300-800 nm 波段光的直接透射。气凝胶对300-800 nm光的直接透射如图７所示。疏水角为93°。利用Hotdisk 热分析仪（TPS2500，Sweden）测试样品常温下热导率为0.044 W/m*K。
由实施例1和对比例对比可以看出，修饰过程能够明显降低样品的收缩率，有利于获得密度更低的样品。同时实施例一较对比例热导更低，300-800 nm波长光的透过率更高。这将更有利于气凝胶的应用。
以上所述的实施例和对比例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本专利的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于采用含有有机基团的前驱体先在凝胶骨架直接接入有机基团，再通过修饰液表面修饰，对凝胶的纳米表面进行反应修饰形成疏水结构，得到气凝胶；使气凝胶在干燥过程中能回弹复原至原始形状且不易开裂，完整性好，避免了危险的超临界过程，且气凝胶性能良好，具体步骤如下：
(1)采用含有机基团的前驱体，以十六烷基三甲基氯化铵为表面活性剂，水为溶剂，醋酸为酸催化剂，尿素为碱催化剂；将含有机基团的前驱体0.07-0.1mol、十六烷基三甲基氯化铵0.4-1.0g和尿素 3-6g 溶于20-60 ml 5mM 的醋酸水溶液中，混合均匀，水解缩聚制得凝胶；
(2)将制得的凝胶，浸泡在100-150ml甲醇溶液中，每8小时更换一次，替换三次；再将凝胶浸泡在100-150ml异丙醇中，每8小时更换一次，替换三次；之后对凝胶采用修饰液进行表面修饰，修饰完后，将凝胶浸泡在100-150ml低表面张力的溶剂中，每8小时更换一次，替换三次，将凝胶内部溶剂替换为低表面张力的溶剂；
(3)常压干燥，即可获得块状透明二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)所述含有机基团的前驱体为自身带有不水解有机基团的前驱体，具体为R1-Si-(OR2)3的有机物，R1和R2分别代表烷基。
3.根据权利要求２所述的一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述R1-Si-(OR2)3的有机物为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中任一种。
4.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(２)中所述的修饰液为六甲基二硅氧烷和盐酸溶液、三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷中的任一种。
5.根据权利要求２所述的一种常压干燥制备高透明疏水完整块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)中使用带有烷基的前驱体和步骤(2)表面疏水修饰二者配合共同作用，使气凝胶干燥得到的气凝胶为完整块体，具有一定机械强度，疏水性良好。
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