CN105645803A - 气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法 - Google Patents

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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/10—Coating or impregnating
    • C04B20/12—Multiple coating or impregnating

Abstract

本发明为一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，属于建筑节能材料领域。所述气凝胶膨胀珍珠岩以水玻璃为前驱体，以膨胀珍珠岩为载体，利用溶胶-凝胶法（sol-gel）和真空压力浸渍满细胞法（VPI），通过真空干燥工艺将疏水型气凝胶填充或外包裹于膨胀珍珠岩复合而成，粒径大于0.05mm，导热系数0.020-0.065？W/(m·K)。本发明所述的气凝胶膨胀珍珠岩保温、吸音、防火、防爆、防辐射，是一种经济、环保的绿色建筑节能保温材料。

Description

气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑节能材料领域，具体是一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法。
背景技术
我国建筑市场上应用的墙体保温节能材料主要分为有机和无机两大类。有机保温材料如发泡聚苯板、挤塑聚苯板、喷涂聚氨酯、酚醛树脂泡沫板等导热系数小，保温效果良好，在建筑保温节能领域得到广泛的应用。但是有机保温材料易燃烧，一旦发生火灾会加速火焰蔓延，并有大量有毒气体排出。另外，有机保温材料不耐老化、变形系数大、稳定性和安全性差，用在建筑上无法达到保温结构同寿命。
无机保温材料膨胀珍珠岩是由珍珠岩矿经破碎、筛分成矿砂，在高温条件下体积迅速膨胀而成。由于膨胀珍珠岩质轻、多孔、不燃、无毒、化学稳定性好，并且造价低，作为绿色、环保、节能材料已被广泛应用于建筑保温节能工程。此外，膨胀珍珠岩还具有吸音、防震、防辐射等优良性能，具有广泛的应用前景。
但是，膨胀珍珠岩在实际工程应用中也存在诸多问题从而限制了其应用范围。膨胀珍珠岩较有机保温材料导热系数偏大，保温效果差。常用的有机保温材料导热系数在0.03W/(m·K)左右，而膨胀珍珠岩的导热系数一般在0.045-0.075W/(m·K)范围。并且，由于内部的蜂窝状结构使得膨胀珍珠岩极易吸水，质量吸水率高达300％～400％。水的导热系数是空气的24倍，吸水后的膨胀珍珠岩内部由水分子构成热桥，使膨胀珍珠岩导热系数大大提高。另外，吸水后的膨胀珍珠岩材料机械强度随之降低，使用寿命缩短。因此，研究合适的方法降低膨胀珍珠岩的导热系数，通过憎水改性方法降低其吸水率成为膨胀珍珠岩及其制品的重要研究方向。
气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，因其具有三维纳米颗粒骨架，高比表面积，纳米级孔洞，低密度等特殊的微观结构，在热学、光学、声学等方面都表现出独特的性质。由于气凝胶的纳米多孔结构能够有效抑制固态热传导和气体传热，具有优异的隔热特性，是目前公认热导率最低的固态材料（常温下为0.01-0.03W/(m·K)）。在声学方面，气凝胶内部充满了开放且相互连通的介孔，声波在气凝胶中传播时大部分声能被耗费，可以作为隔声材料以及声耦合材料。相比于一般普通材料（如岩棉板），气凝胶具有极好的稳定性、耐腐蚀性以及疏水性，使它即使在高温及强腐蚀环境下仍有很好的消音效果。此外，由于气凝胶较低的弹性模量和机械强度可用作能量吸收器，具有抗爆和抗冲击性能。因此，气凝胶作为一种超级绝热材料，具有良好的隔热、吸声、抗爆、抗冲击性能，在航天航空、化工、冶金、建筑节能等领域具有广阔的应用前景。
但是，从目前二氧化硅气凝胶的制备来看，一般采用昂贵的硅源做前驱体，利用溶胶-凝胶法通过超临界干燥工艺获得，工艺复杂，成本很高，并且存在安全隐患。如果以气凝胶为单体材料直接应用于建筑节能工程，仅保温材料一项的成本将会增加数十倍乃至数百倍。另外，气凝胶低密度、高孔隙率的结构特点也导致其力学性能急剧下降，材料强度变低、脆性增大。因此，气凝胶直接取代传统的隔热材料应用于建筑节能领域，从成本到材料还存在很多亟待解决的问题。
专利《含纳米珍珠岩的建筑保温混凝土及其制备方法》（申请号：2014108043753）公开了一种纳米珍珠岩制备方法，该方法利用正硅酸乙酯为前驱体，使用无水乙醇为有机溶剂，制备纳米二氧化硅溶胶，然后通过真空浸渍吸附工艺将纳米二氧化硅溶胶吸入到珍珠岩内腔结构中，等待纳米二氧化硅溶胶在珍珠岩内部凝胶老化，最后通过干燥即得到纳米珍珠岩。该方法使用了成本较高的正硅酸乙酯和无水乙醇，并且后期未对二氧化硅湿凝胶溶进行溶剂置换和疏水处理，这在常压下干燥气凝胶会使其纳米孔结构坍塌，导致气凝胶的孔隙率降低，导热系数升高，降低气凝胶制备质量。
专利《纳米珍珠岩保温隔热砂浆及其制备方法》（申请号：2014108044169）也公开了一种纳米珍珠岩制备方法，该方法也是利用正硅酸乙酯为前驱体，使用无水乙醇为有机溶剂，将膨胀珍珠岩浸泡于事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入膨胀珍珠岩空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成纳米珍珠岩。该方法也使用了成本较高的正硅酸乙酯和无水乙醇。并且将膨胀珍珠岩浸泡于二氧化硅溶胶再进行真空浸渍吸附的工艺使得二氧化硅溶胶吸入珍珠岩内腔的量很少，对降低珍珠岩导热系数作用有限。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法。该方法制得的气凝胶膨胀珍珠岩是一种结合了膨胀珍珠岩和气凝胶两者优点，造价低、导热系数小、具有保温、吸声、防火、防爆、防辐射的多功能建筑节能材料。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，以水玻璃为前驱体，以膨胀珍珠岩为载体，利用溶胶-凝胶法（sol-gel）和真空压力浸渍满细胞法（VPI），通过真空干燥工艺将气凝胶填充或外包裹于膨胀珍珠岩复合而成，制备得到的气凝胶膨胀珍珠岩的粒径大于0.05mm，导热系数0.020-0.065W/(m·K)。
进一步的，所述的气凝胶为疏水改性气凝胶，孔径为2-50nm，导热系数小于0.03W/(m·K)；所述的膨胀珍珠岩为开孔膨胀珍珠岩，粒径大于0.05mm，导热系数为0.025-0.08W/(m·K)；所述的真空干燥工艺为恒温干燥或梯度升温干燥；所述的真空压力浸渍满细胞法和真空干燥工艺采用的设备为一体式真空干燥及压力浸渍设备。
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:1-1:24，搅拌数分钟，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时调整溶液PH值；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间满足后续工艺要求，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至0MPa（常压）到-0.1MPa，然后加热至烘干温度60℃-180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压20-30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化12-48h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至0MPa（常压）到-0.1MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12-48h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为1:1-20:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至0MPa（常压）到-0.1MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.1-0.3。持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12-48h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至0MPa（常压）到-0.1MPa，然后进行25℃-300℃的恒温真空干燥或是梯度升温真空干燥，直至恒重不变，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
进一步的，步骤1）中所述的去离子水可以由蒸馏水代替；步骤3）中的氨水由其它碱性溶液代替，如氢氧化钠、氢氧化钾等碱性溶液；步骤）8和10）中的置换溶剂乙醇由表面张力小于30mN/m的一种溶剂或几种混合溶剂代替，如正己烷、正丁烷、正庚烷等表面张力小于30mN/m的溶剂；步骤9）中的三甲基氯硅烷由含有烷基的有机溶剂代替，或者是步骤9）中的三甲基氯硅烷由三甲基氯硅烷和含有烷基的有机溶剂的混合溶剂代替，含有烷基的有机溶剂例如有六甲基二硅氮烷（HMDZ）、六甲基二硅醚（HMDSO）等。
本发明气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法具有如下的优点：第一，利用疏水型气凝胶填充或包裹膨胀珍珠岩，降低了膨胀珍珠岩的导热系数，提高了膨胀珍珠岩憎水性；第二，以强度和韧性较高的膨胀珍珠岩为载体，将气凝胶填充于膨胀珍珠岩内部孔隙，或包裹于膨胀珍珠岩外部，提高了气凝胶的使用强度，避免搅拌、振动过程中的破碎；第三，以廉价的膨胀珍珠岩为载体和分散介质，将造价昂贵的气凝胶填充或包裹，为气凝胶低成本、高效率应用于建筑节能领域提供了可能；第四，利用廉价的水玻璃为前驱体，采用真空干燥或常压工艺，降低了气凝胶生产成本；第五，利用一体式真空干燥及压力浸渍设备，提高了气凝胶膨胀珍珠岩的生产效率和产品质量；第六，利用真空压力浸渍满细胞法提高了气凝胶在珍珠岩上的吸附量和附着力；第七，对湿凝胶珍珠岩疏水处理，不仅提高了气凝胶的制备质量，而且获得疏水型气凝胶，提高气凝胶及膨胀珍珠岩的使用耐久性，进一步降低导热系数；第八，将膨胀珍珠岩和气凝胶两种无机保温材料复合，取长补短，获得的气凝胶膨胀珍珠岩具有更好的隔热、吸声、防火、防爆、防辐射性能。
具体实施方式
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，以水玻璃为前驱体，以膨胀珍珠岩为载体，利用溶胶-凝胶法和真空压力浸渍满细胞法，通过真空干燥工艺将气凝胶填充或外包裹于膨胀珍珠岩复合而成，制备得到的气凝胶膨胀珍珠岩的粒径大于0.05mm，导热系数0.020-0.065W/(m·K)。
具体实施时，所述的气凝胶为疏水改性气凝胶，孔径为2-50nm，导热系数小于0.03W/(m·K)；所述的膨胀珍珠岩为开孔膨胀珍珠岩，粒径大于0.05mm，导热系数为0.025-0.08W/(m·K)；所述的真空干燥工艺为恒温干燥或梯度升温干燥；所述的真空压力浸渍满细胞法和真空干燥工艺采用的设备为一体式真空干燥及压力浸渍设备。
实施例1
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:1，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，保持常压（真空压力0MPa），然后加热至烘干温度60℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对保持常压（真空压力0MPa），并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压20min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化48h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃保持常压（真空压力0MPa），将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，溶剂置换12h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽保持常压（真空压力0MPa），将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.1，疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行干燥，常温25℃保持常压（真空压力0MPa），然后进行25℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例2
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:1，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.04MPa，然后加热至烘干温度100℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压25min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化35h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂正己烷置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.1，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8），但是其中的置换溶剂选用由任意比例混合的正己烷和正庚烷；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.04MPa，然后进行25℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例3
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与蒸馏水混合，水玻璃与蒸馏水体积比为1:1，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氢氧化钠，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.08MPa，然后加热至烘干温度140℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压25min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化35h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂正己烷置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.08MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换48h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）/六甲基二硅醚（HMDSO）混合溶剂按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.08MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在（TMCS/HMDSO）/H2O（摩尔比）=0.1，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8），但是其中的置换溶剂选用由任意比例混合的正己烷和正庚烷；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.08MPa，然后进行25℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例4
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:1，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.1MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化24h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂正己烷置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.1MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和六甲基二硅氮烷（HMDZ）按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.1MP，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在HMDZ/H2O（摩尔比）=0.1，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.1MPa，然后进行25℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例5
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:10，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.04MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化24h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换24h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.1，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.04MPa，然后进行180℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例6
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:10，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.04MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化12h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂正庚烷置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.2，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.04MPa，然后进行180℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例7
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与蒸馏水混合，水玻璃与蒸馏水体积比为1:10，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.04MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化24h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换40h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.3，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.04MPa，然后进行180℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例8
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:20，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.04MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化24h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为1:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.1，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.04MPa，然后进行25℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例9
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:20，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氢氧化钾，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.06MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化12h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂正丁烷置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.06MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）/六甲基二硅氮烷（HMDZ）混合溶剂按体积比为10:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.06MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在（TMCS/HMDZ）/H2O（摩尔比）=0.2，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.06MPa，然后进行180℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例10
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与蒸馏水混合，水玻璃与蒸馏水体积比为1:20，搅拌10min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.08MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化24h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.08MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换36h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为20:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.08MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.3，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.08MPa，然后进行300℃的真空干燥至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
实施例11
一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:6，搅拌15min，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时使得溶液PH值降到2-3；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间为60min，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至-0.04MPa，然后加热至烘干温度180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化12h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换48h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）按体积比为10:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至-0.04MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在TMCS/H2O（摩尔比）=0.3，持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理48h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至-0.04MPa，然后进行60℃、120℃、200℃、300℃四个梯度温度，每个温度真空干燥2h至恒重，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
表1各实施例参数变化表
表2相同V(水玻璃)/V(H2O)、n(TMCS)/n(H2O)实施例性能测试结果比较
注：以上各实施例所用膨胀珍珠岩粒径为2mm、导热系数为0.05W/(m·K)
表3相同V(水玻璃)/V(H2O)、n(TMCS)/n(H2O)实施例性能测试结果比较
注：以上各实施例所用膨胀珍珠岩粒径为3mm、导热系数为0.08W/(m·K)
表4相同V(水玻璃)/V(H2O)、真空浸渍压力实施例性能测试结果比较
注：以上各实施例所用膨胀珍珠岩粒径为2mm、导热系数为0.05W/(m·K)
表5相同真空浸渍压力、n(TMCS)/n(H2O)实施例性能测试结果比较
注：以上各实施例所用膨胀珍珠岩粒径为2mm、导热系数为0.05W/(m·K)
表6相同真空浸渍压力、n(TMCS)/n(H2O)实施例性能测试结果比较
注：各实施例所用膨胀珍珠岩粒径为0.05mm、导热系数为0.025W/(m·K)
通过前述实施例列举及表2~表6各实施例合成的气凝胶膨胀珍珠岩性能测试的结果表明：采用溶胶-凝胶法和真空压力浸渍满细胞法相结合的方法，可以将以水玻璃为前驱体制备的疏水型气凝胶填充或外包裹于膨胀珍珠岩载体中，复合而成的气凝胶膨胀珍珠岩，粒径大于0.05mm，导热系数0.020-0.065W/(m·K)，并且具有疏水性能。尽管在制备过程中影响气凝胶膨胀珍珠岩性能的因素很多，例如V(水玻璃)/V(H2O)、n(TMCS)/n(H2O)、真空浸渍压力、置换溶剂类型、疏水处理采用的疏水试剂类型等，但是通过合理调控各种因素和优化制备过程，是可以获得制备效率高、经济效益好、性能满足要求的疏水型气凝胶膨胀珍珠岩的。
以上详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所谓的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (8)

1.一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：以水玻璃为前驱体，以膨胀珍珠岩为载体，利用溶胶-凝胶法和真空压力浸渍满细胞法，通过真空干燥工艺将气凝胶填充或外包裹于膨胀珍珠岩复合而成，制备得到的气凝胶膨胀珍珠岩的粒径大于0.05mm，导热系数0.020-0.065W/(m·K)。
2.根据权利要求1所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶为疏水改性气凝胶，孔径为2-50nm，导热系数小于0.03W/(m·K)；所述的膨胀珍珠岩为开孔膨胀珍珠岩，粒径大于0.05mm，导热系数为0.025-0.08W/(m·K)；所述的真空干燥工艺为恒温干燥或梯度升温干燥；所述的真空压力浸渍满细胞法和真空干燥工艺采用的设备为一体式真空干燥及压力浸渍设备。
3.根据权利要求1或2所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:1-1:20，搅拌数分钟，得到混合均匀的溶液；
2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na+离子和其他杂质阳离子，同时完成溶液PH值调整；
3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液PH值，控制溶胶的凝胶时间满足后续工艺要求，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至0MPa到-0.1MPa，然后加热至烘干温度60℃-180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；
5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；
6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压20-30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；
7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化12-48h；
8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至0MPa到-0.1MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12-48h，然后排出置换溶剂残夜；
9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷按体积比为1:1-20:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至0MPa到-0.1MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在摩尔比三甲基氯硅烷/H2O=0.1-0.3；持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12-48h，然后排出疏水处理溶剂残液；
10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；
11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至0MPa到-0.1MPa，然后进行25℃-300℃的恒温真空干燥或者梯度升温真空干燥，直至恒重不变，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。
4.根据权利要求3所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的去离子水由蒸馏水代替。
5.根据权利要求3所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤3）中的氨水由其它碱性溶液代替。
6.根据权利要求3所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤）8和10）中的置换溶剂乙醇由表面张力小于30mN/m的一种溶剂或几种混合溶剂代替。
7.根据权利要求3所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤9）中的三甲基氯硅烷由含有烷基的有机溶剂代替。
8.根据权利要求3所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤9）中的三甲基氯硅烷由三甲基氯硅烷和含有烷基的有机溶剂的混合溶剂代替。
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