CN106698446A - 一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法。特征是：将硅源（包括有机硅、无机硅酸盐）与水混合，用酸将混合物体系pH调节至凝胶环境，使其凝胶化，形成水凝胶，然后通过自来冲洗，自然沥干，减少水凝胶中的盐分，然后用表面活性剂配制的水溶液清洗自然沥干，将水凝胶送入常压干燥炉，干燥炉内设置超声波发生器，在超声辅助下，通过直接加热干燥得到气凝胶。通过超声波辅助，极大地减轻了水凝胶在干燥过程由于表面张力作用而引起的结构收缩，实现了低成本常压干燥制备气凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备，具体涉及一种在常压下采用超声波辅助加热干燥制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶 (aerogel) 是一种轻质、多孔的固体材料，颗粒尺寸介于 1～100nm之间，是典型的纳米材料，其孔隙率可达80～99.8%。由于气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构，使得其具有其他固体材料无可比拟的卓越性能，其密度最低可达 3kg/m3 ，比表面积可以达 到 1000m2 /g 以上，热导率极低，室温真空热导率甚至可以达到 0.00lw·m-1·K-1，气凝胶的这 些优异性能使得其可广泛应用于隔热、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容器等方面。但由于其昂贵的制造成本，目前只能用于航天、医疗、军工等领域。随着研究的深入，目前研究集中在向低成本发展，气凝胶材料逐渐应用到建筑保温、设备保温、工业管道保温等领域。
溶胶-凝胶法是制备二氧化硅气凝胶的主要方法，它是在低温或温和条件下通过有机或无机硅源水解形成稳定的二氧化硅水溶胶体系，然后通过调节加热、静置、调节pH等方法进行老化形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂。通过干燥即可得到二氧化硅气凝胶。
中国发明专利申请号为CN102602943A公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，以有机硅包括硅烷、硅酸酯、硅醇盐中的一种或几种为硅源，采用溶胶- 凝胶法制备二氧化硅凝胶，并用操作温度为290℃、压力为23.5MPa 的超临界干燥工艺制得导热系数极低的二氧化硅气凝胶。但超临界干燥技术需要高温高压，使得操作较危险，生产成本高且对设备要求高。
中国发明专利申请号为201310000374.9公开了二氧化硅气凝胶的制备方法，以正硅酸乙醋为硅源，水和乙醇为混合溶剂，在酸性条件下回流水解，然后在碱性条件下老化，再经溶剂交换和常压干燥制得二氧化硅气凝胶。该方法有机硅源缓慢水解，得到的二氧化硅气凝胶尺寸均匀，性能稳定；但以有机硅源价格昂贵，且回流过程复杂、能耗大，不适合工业化生产。
中国发明专利申请号为201510376342.8公开了二氧化硅气凝胶的制备方法，该专利以粉煤灰或煤矸石为硅源，与碳酸盐混合煅烧后与硫酸反应，制得二氧化硅水溶胶。水浴老化，经溶剂交换和表面改性后常压干燥制得二氧化硅气凝胶。该专利以工业废渣为硅源，能降低使用有机硅源成本高的问题，但该过程需要进行高温煅烧，使得能耗高，且煅烧过程可能造成环境污染。
在湿凝胶干燥过程中，湿凝胶多孔骨架中的溶剂通过毛细作用、渗透作用扩散到湿凝胶表面，重新形成气液界面，而溶剂蒸发所产生的毛细张力以及气凝胶孔径的非均匀性将造成骨架宏观上受到更大的应力，引起骨架收缩开裂和孔洞塌陷。通常采用超临界干燥可以有效防止坍塌。但由于超临界干燥技术对设备要求高、能耗高、成本高，存在安全风险等因素，造成气凝胶成本极高，阻碍了在建筑和工业中的应用发展。为降低成本，目前主要通过溶剂置换的方法，用沸点较低的有机溶剂置换出凝胶中的水，以实现低温常压干燥。但该方法需大量使用有机溶剂，提高了生产成本，容易造成环境污染,且置换过程耗时且复杂。
发明内容
针对由于直接蒸发而引起的二氧化硅骨架开裂、空洞塌陷以及溶剂置换存在成本高、易污染的问题，本发明提出了一种采用超声辅助干燥的方法，该方法无需溶解置换，直接在超声波的作用下对凝胶进行加热干燥即可制得二氧化硅气凝胶。
为解决上述问题，本发明采取了以下的技术方案：
一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于，采用表面活性剂水溶液洗涤二氧化硅湿凝胶，干燥过程中对凝胶施加超声波，具体方法如下：
（1） 在硅酸盐或者有机硅源中加入一定量的酸调节pH，使溶液呈酸性水解形成二氧化硅湿凝胶；
（2）将步骤（1）得到的二氧化硅湿凝胶中加入碱催化剂，置于30-50℃的水浴锅中，静置，老化，形成二氧化硅凝胶；
（3）将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶用去离子水多次清洗，除去凝胶中的酸碱及杂质离子；
（4）将步骤（3）清洗得到的二氧化硅凝胶自然沥至不再滴水，然后浸入由表面活性剂配制的低浓度溶液，浸泡24h以上，自然沥干；
（5）将步骤（4）自然沥干的二氧化硅凝胶置于设置有超声波的干燥箱中，二氧化硅凝胶放置于架空层，下部为稳定性气体热源，上部为挥发份出口，超声波作用于整个二氧化硅凝胶体，稳定性气体热源进入凝胶网络，通过超声波激烈振荡，从而形成网络支撑，在热源作用下凝胶网络内的挥发份排除，从而得到网络结构完整的二氧化硅气凝胶。
优选地，步骤（1）所述的有机硅源为甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、二乙基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、正硅酸乙醋、氯丙基三乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，步骤（1）所述的硅酸盐为硅酸钠、水玻璃中的一种。
优选地，步骤（2）所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、三乙胺中的任一种。
优选地，步骤（4）所述的表面活性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
优选地，步骤（4）所述的表面活性剂的浓度为5g/L。
优选地，步骤（5）所述的超声波由插入凝胶的多个超声棒产生。
优选地，步骤（5）所述的干燥温度为60-90℃，干燥时间30-60min。
本发明提出了一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，与现有技术相比，有如下优点：
1. 本发明通过稳定性气体热源，使凝胶网络结构中始终充满气体，并通过超声波激励振荡形成对网络结构的支撑，避免在干燥过程中发生骨架收缩开裂和孔洞塌陷，实现了常压下快速干燥气凝胶。
2.本发明通过辅助低浓度表面活性剂洗涤凝胶，不但改善了凝胶网络的表面张力，而且洗涤液可以循环使用，大幅降低了溶剂置换成本。
3. 本发明采用独特的制备方法，无需进行溶剂交换，而且在常压条件下保证了气凝胶的网络结构，适合于规模化生产低成本二氧化硅气凝胶。
具体实施方案：
通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1） 在硅酸钠中加入一定量的酸调节pH，使溶液呈酸性水解形成二氧化硅湿凝胶；
（2）将步骤（1）得到的二氧化硅湿凝胶中加入碱催化剂尿素，置于30-50℃的水浴锅中，静置，老化，形成二氧化硅凝胶；尿素加入量为湿凝胶质量的1%；
（3）将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶用去离子水多次清洗，除去凝胶中的酸碱及杂质离子；
（4）将步骤（3）清洗得到的二氧化硅凝胶自然沥至不再滴水，然后浸入由表面活性剂十四烷基三甲基氯化铵配制的低浓度溶液，浸泡24h以上，自然沥干；
（5）将步骤（4）自然沥干的二氧化硅凝胶置于设置有超声波的干燥箱中，二氧化硅凝胶放置于架空层，下部为温度为90℃的二氧化碳气体热源，上部为挥发份出口，超声波由插入凝胶的1个超声棒产生，超声波作用于整个二氧化硅凝胶体，稳定性气体热源进入凝胶网络，通过超声波激烈振荡，从而形成网络支撑，在热源作用下凝胶网络内的挥发份排除，干燥时间60min，得到网络结构完整的二氧化硅气凝胶。
通过BET测试，孔隙率为65%,比表面积为360m2/g。
实施例2
（1） 在水玻璃中加入一定量的酸调节pH，使溶液呈酸性水解形成二氧化硅湿凝胶；
（2）将步骤（1）得到的二氧化硅湿凝胶中加入碱催化剂氨水，置于30-50℃的水浴锅中，静置，老化，形成二氧化硅凝胶；
（3）将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶用去离子水多次清洗，除去凝胶中的酸碱及杂质离子；
（4）将步骤（3）清洗得到的二氧化硅凝胶自然沥至不再滴水，然后浸入由表面活性剂配制的低浓度溶液，浸泡24h以上，自然沥干；
（5）将步骤（4）自然沥干的二氧化硅凝胶置于设置有超声波的干燥箱中，二氧化硅凝胶放置于架空层，下部为60℃氮气热源，上部为挥发份出口，超声波由插入凝胶的2个超声棒产生，超声波作用于整个二氧化硅凝胶体，稳定性气体热源进入凝胶网络，通过超声波激烈振荡，从而形成网络支撑，在热源作用下凝胶网络内的挥发份排除，干燥时间30min从而得到网络结构完整的二氧化硅气凝胶。
通过BET测试，孔隙率为70%,比表面积为4200m2/g。
实施例3
（1） 在正硅酸乙酯中加入一定量的酸调节pH，使溶液呈酸性水解形成二氧化硅湿凝胶；
（2）将步骤（1）得到的二氧化硅湿凝胶中加入碱催化剂氢氧化钠，置于30-50℃的水浴锅中，静置，老化，形成二氧化硅凝胶；
（3）将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶用去离子水多次清洗，除去凝胶中的酸碱及杂质离子；
（4）将步骤（3）清洗得到的二氧化硅凝胶自然沥至不再滴水，然后浸入由表面活性剂配制的低浓度溶液，浸泡24h以上，自然沥干；
（5）将步骤（4）自然沥干的二氧化硅凝胶置于设置有超声波的干燥箱中，二氧化硅凝胶放置于架空层，下部为稳定性气体热源，上部为挥发份出口，超声波由插入凝胶的5个超声棒产生，超声波作用于整个二氧化硅凝胶体，稳定性气体热源进入凝胶网络，通过超声波激烈振荡，从而形成网络支撑，在热源作用下凝胶网络内的挥发份排除，干燥时间45min，得到网络结构完整的二氧化硅气凝胶。
通过BET测试，孔隙率为76%,比表面积为500m2/g。
实施例4
（1） 在二甲基二氯硅烷中加入一定量的酸调节pH，使溶液呈酸性水解形成二氧化硅湿凝胶；
（2）将步骤（1）得到的二氧化硅湿凝胶中加入碱催化剂三乙胺，置于30-50℃的水浴锅中，静置，老化，形成二氧化硅凝胶；
（3）将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶用去离子水多次清洗，除去凝胶中的酸碱及杂质离子；
（4）将步骤（3）清洗得到的二氧化硅凝胶自然沥至不再滴水，然后浸入由表面活性剂配制的低浓度溶液，浸泡24h以上，自然沥干；
（5）将步骤（4）自然沥干的二氧化硅凝胶置于设置有超声波的干燥箱中，二氧化硅凝胶放置于架空层，下部为稳定性气体热源，上部为挥发份出口，超声波由插入凝胶的10超声棒产生，超声波作用于整个二氧化硅凝胶体，稳定性气体热源进入凝胶网络，通过超声波激烈振荡，从而形成网络支撑，在热源作用下凝胶网络内的挥发份排除，从而得到网络结构完整的二氧化硅气凝胶。
通过BET测试，孔隙率为83%，比表面积为570m2/g。
由上述实施例分析得出，随着超声棒的增加，超声波强度和均匀度加强，气凝胶显著的表现是空隙率增加，比表面积增加。因此超声波在干燥过程中对防止网络塌陷具有显著的作用。实现了常压干燥制备气凝胶，大幅降低气凝胶的制备成本。
Claims (8)
1.一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于，采用表面活性剂水溶液洗涤二氧化硅湿凝胶，干燥过程中对凝胶施加超声波，具体方法如下：
（1） 在硅酸盐或者有机硅源中加入一定量的酸调节pH，使溶液呈酸性水解形成二氧化硅湿凝胶；
（2）将步骤（1）得到的二氧化硅湿凝胶中加入碱催化剂，置于30-50℃的水浴锅中，静置，老化，形成二氧化硅凝胶；
（3）将步骤（2）得到的二氧化硅凝胶用去离子水多次清洗，除去凝胶中的酸碱及杂质离子；
（4）将步骤（3）清洗得到的二氧化硅凝胶自然沥至不再滴水，然后浸入由表面活性剂配制的低浓度溶液，浸泡24h以上，自然沥干；
（5）将步骤（4）自然沥干的二氧化硅凝胶置于设置有超声波的干燥箱中，二氧化硅凝胶放置于架空层，下部为稳定性气体热源，上部为挥发份出口，超声波作用于整个二氧化硅凝胶体，稳定性气体热源进入凝胶网络，通过超声波激烈振荡，从而形成网络支撑，在热源作用下凝胶网络内的挥发份排除，从而得到网络结构完整的二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机硅源为甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、二乙基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、正硅酸乙醋、氯丙基三乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅酸盐为硅酸钠、水玻璃中的一种。
4.根据权利要求1所述一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（2）所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、三乙胺中的任一种。
5.根据权利要求1所述一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（4）所述的表面活性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（4）所述的表面活性剂的浓度为5g/L。
7.根据权利要求1所述一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（5）所述的超声波由插入凝胶的多个超声棒产生。
8.根据权利要求1所述一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法，其特征在于：步骤（5）所述的干燥温度为60-90℃，干燥时间30-60min。
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